GOST 23862.20-79

• gost-2386220-79.pdf (157.87 KiB)
  ГОСТ 23862.20-79

GOST 23862.20−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení vanadu (se Změnou N 1)

GOST 23862.20−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení vanadu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení vanadu (od 1·10% až 1·10%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

Metoda je založena na каталитическом akci iontů ванадата na reakci oxidace Al-kyseliny броматом draslíku. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре. Obsah vanadu v trakční najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Lázeň vodní.

Pipeta s kapacitou 2 cm.

Aparatura pro destilaci s křemenné nebo platinové vyměnitelná součást.

Sklenice s kapacitou 250, 1000 cm.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 15 cm, откалиброванные na 5 a 10 cm; před prací válce důkladně umýt перегнанной kyselinou sírovou, zředěné 1:1, прополаскивают бидистиллатом, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cma пропаривают ve vroucí vodě po dobu 30−40 min

Papír univerzální индикаторная.

Voda деионизованная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., navíc перегнанная v кварцевом machinery (vybrané střední frakce), разбавленная 1:1, 1:3.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147−80, zředěný 1:4.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, navíc перегнанная zařízení s křemenné nebo platinové vyměnitelná součást (vybrané střední frakce) a разбавленная 1:3, se připravuje v den použití.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, zemědělské hod., roztok s koncentrací 1 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, zemědělské hod., roztok s koncentrací 20 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 18270−72, zemědělské hod., navíc dvakrát перегнанная v кварцевом machinery (vybrané střední frakce), разбавленная 1:20.

Draslík бромноватокислый podle GOST 4457−74, zemědělské hod., navíc dvakrát перекристаллизованный z vodních roztoků; roztok s koncentrací 10 g/dm. Pro перекристаллизации бромноватокислого draslíku навеску hmotnost 200−240 g se umístí do sklenice s kapacitou 1000 cm, přidávají 800 cmhorké vody, roztok se filtruje přes filtr, pre-umýt několikrát teplou vodou, filtrát упаривают před příchodem na povrchu krystalické fólie, ochlazuje až o 15 °S. Kterému krystaly odfiltruje se rozpustí 700 cmhorké vody, filtrované, упаривают před příchodem na povrchu krystalické fólie, ochlazuje až o 15 °S. Kterému krystaly odfiltruje a suší při 80−85 °S. Перекристаллизованный бромноватокислый draslík uchovávají v tmavé bance s притертой víkem.

1-amino-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты монокалиевая sůl (Ash-kyselina), řazení, navíc перекристаллизованная z vodních roztoků, 0,02 mol/dmkamenných: навеску Ash-kyselina hmotnost 0,073 g umístěny v quartz válec, doplní vodou až po značku 10 cm, ponořil se do vody s teplotou 70−80 °C na 30−40 s, vychladlé na pokojovou teplotu. Válec je balen tmavým papírem. Pro перекристаллизации Ash-kyseliny připravují její horký nasycený, odfiltruje přes filtr, pre-umýt několikrát teplou vodou, filtrát je chlazen na teplotu 10−12 °S. Kterému krystaly se filtruje a suší mezi listy savý papír.

Перекристаллизованную Ash-kyseliny se připravují v den užívání a uložte na temné bance s притертой víkem.

Kovový vanad.

Standardní roztok vanadu (náhradní), obsahující 1 mg/cmvanadu: навеску kovového vanadu hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny sírové, zředěné 1:3, 1 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění vzorku obsah šálku упаривают do par серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny šálku vody a znovu упаривают do par серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, přidat 10−15 cmvody a po kapkách приливают kamenných марганцовокислого draslíku do stabilní růžové zbarvení. Přebytek марганцовокислого draslíku ničí, přidávat po kapkách roztok šťavelanu za stálého míchání až do zmizení růžové zbarvení. Obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok vanadu obsahující 0,1 mg/cm, vanadu, se připravují postupným ředěním vodou standardní (alternativní) roztoku vanadu 10.000 krát. Roztok se připravuje v den použití.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku oxidu REE hmotností 0,5 g nebo odpovídající množství kovu jsou umístěny v quartz válec s kapacitou 15 cm, приливают 1,5−2 cmvody, 3 cmroztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:3, míchá. Válec se umístí do sklenice s vodou, ohřátá na 70−80 °C, a vydrží v ní až do úplného rozpuštění vzorku, vychladlé na pokojovou teplotu, určují ph 2−2,5 roztokem amoniaku (kontrolovat univerzální indikační papír); doplní vodou do objemu 10 cma míchá.

Ze získaného roztoku vybrány 2 cmv quartz válec s kapacitou 15 cm, stanoví roztokem amoniaku ph 2−2,5 univerzální indikační papír, přidávají 0,4 cmroztoku бромноватокислого draslíku, přivádí roztok kyseliny octové až do značky, 5 cm, míchá, přidá 0,2 cmroztoku Al-kyseliny, se míchá. Válce s roztokem ponořena ve vodní lázni o teplotě 50−52 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 15 min, rychle ochlazuje na pokojovou teplotu. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají vodu.

Současně s analýzou vzorku přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku a na které hodnoty optické hustoty najdou spoustu vanadu na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.2. Síť градуировочного grafika

3.2.1. V křemenné válce kapacitou 15 cmaplikuje po 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 cmroztoku vanadu (obsahující 0,1 mg/cmvanadu), приливают na 0,4 cmroztoku бромноватокислого draslíku, přivádí roztok kyseliny octové až do značky, 5 cm, míchá, přidá na 0,2 cmroztoku Al-kyseliny a míchá. V jednom z válců vstřikováno všechna činidla, s výjimkou vanadu (nulové řešení). Válce s roztokem ponořena ve vodní lázni o teplotě 50−52 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 15 min, rychle ochlazuje na pokojovou teplotu. Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají vodu. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnoty optických hustot standardních roztoků. Měření se opakuje nejméně třikrát.

Na nacházející střední hodnoty optických hustot a vhodně jim masám vanadu budují градуировочный graf, na ose úsečka kladou množství vanadu, a osa ординат — optická hustota roztoku. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vanadu ve vzorku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.