Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.6-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.6−89 Niob. Spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu


GOST 18385.6−89

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


NIOB

Spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu

Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.



INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Av Елютин, L. H. Филимонов, Aa, Aa Никитина, Av Roce Мискарьянц, Oe. S. Блинова, Ga, As Терехова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 11.12.89 N 3644

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo položky
GOST 3118−77
 Разд.2
GOST 3773−72
 Разд.2
GOST 4145−74
 Разд.2
GOST 10691.1−84
 Разд.2
GOST 18300−87
 Разд.2
GOST 18385.0−79
 1.1
TU 6−09−397−75
 Разд.2
TU 48−19−134−85
 Разд.2



Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení wolframu a molybdenu od 0,002 do 0,05%.

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrálních čar wolframu a molybdenu od jejich masové podíl analyzovaného trakční při zahájení spektra v oblouku stejnosměrný proud.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 18385.0*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA


Спектрограф дифракционный DFS-13 s mřížkou 1200 штр/mm (kompletní instalace s univerzálním stativem a трехлинзовым конденсором).

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 260 V a sílu proudu 20 Ma

Trouba муфельная.

Микрофотометр typu MOF-2, nebo podobný typ.

Poháry platina, křemenné nebo алундовые.

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Zařízení pro broušení grafitové elektrody.

Hmoždíře a paličky, ниобиевые nebo achát.

Hmoždíře a paličky, плексигласовые.

Elektrody grafitových značky ОСЧ 7−3 o průměru 6 mm s jamkou o průměru 4 mm a hloubce 3 mm (spodní).

Elektrody grafitových značky ОСЧ 7−3 o průměru 6 mm, na ostrý kužel s hřištěm o průměru 1 mm (horní).

Desky fotografické 9x12 cm typ II nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Stříbro хлористое, zemědělské hod.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, o. s. hod.

Wolframu (VI) oxid na TU 6−09−397.

Molybden трехокись na TU 48−19−134, hod.

Niobu пятиокись (спектрально-čistý).

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Проявитель podle GOST 10691.1.

Fixer: навески серноватистокислого sodíku hmotností 300 a 20 g chloridu amonného podle GOST 3773 rozpustí 700 a 200 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибденаvody, respektive, získané roztoky slije a doplní celkový objem až 1 dmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vaření základní vzorek srovnání (DUS), který obsahuje 1% molybdenu a 1% wolframu (v přepočtu na masovou podíl molybdenu a wolframu ve směsi kovových niobu, molybdenu a wolframu), na základě пятиокиси niobu. Навески пятиокиси niobu hmotnost 2,8038 g, 0,0300 g oxidu molybdenu a 0,0252 g oxidu wolframu перетирают v ниобиевой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Vzorky srovnání se připravují ze základního vzorku srovnání postupným ředěním пятиокисью niobu, není obsahem molybdenu a wolframu (čistotu základ pro přípravu vzorků srovnání kontrolují спектральным metodou (metodou přísady)), перетиранием směsi v плексигласовой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) a просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti. Hmotnostní zlomek molybdenu a wolframu ve vzorcích srovnání (v procentech) v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů (při hmotnosti směsi kovů 2 g) a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

       
Označení vzorku srovnání Hmotnostní podíl každého z nečistot, % Hmotnost навески, g
    пятиокиси niobu
 разбавляемого vzorku
ОС1
 0,05
 2,7180
 0,1430 (OOC)
ОС2
 0,02
 1,7166
 1,1444 (OC1)
ОС3
 0,01
 1,4305
 1,4305 (ОС2)
ОС4
 0,005
 1,4305
 1,4305 (ОС3)
ОС5
 0,002
 1,7166
 1,1444 (ОС4)

3.3. Příprava vyrovnávací směsi

Vyrovnávací směs, obsahující 70% chloridu stříbra a 30% сернокислого draslíku: перетирают v ступке навески uvedených látek. Výsledná směs skladovat v těsně uzavřených светонепроницаемой nádobách.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Навеску hobliny niobu hmotností 0,5 g promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti, se postupně zvyšuje až do teploty 800 °S. Z 1 g niobu mělo fungovat 1,43 g пятиокиси niobu. Získané пятиокись pečlivě перетирают, lidé se od ní навеску 200 mg a перетирают v плексигласовой ступке s навеской hmotnosti 100 mg vyrovnávací směsi. Připravený vzorek pevně набивают v prohloubení tří dolních elektrody. Přebytek materiálu, vyčnívající nad horní okraj elektrod, očistěte špachtlí. Elektrody se vzorkem stanoveny v электрододержатель stativ a mezi tímto a horní elektrodou nesvítí oblouk na stejnosměrný proud, při tom podporují proud oblouku se rovná (15±0,5) A, межэлектродное vzdálenost musí být 3 mm, expozice — 30 s.

Index stupnice vlnových délek спектрографа nastavit tak, aby úsek spektra 430 nm byl v polovině спектрограммы.

Stejné operace, s výjimkou převodu do пятиокись, plní každý ze vzorků srovnání.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé z спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické čáry molybdenu nebo wolframu (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) a pozadí vedle řádku (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) a vypočítejte rozdíl почернений (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Ve třech hodnotách, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена).

Analytické čáry a oblasti spektra pro měření pozadí jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

       
Pokoj vybraný prvek
 Rozsah stanovené koncentrace, %
 Analytická linka, vlnová délka, nm
 Pozadí spektra, oblast vlnových délek, nm
Molybden
 0,002−0,01
 429,32
 >429,32
Molybden
 0,01−0,05
 426,93
 >426,93
Wolfram
 0,002−0,01
 429,46
 <429,46
Wolfram
 0,01−0,05
 426,94
 <426,94



Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, kde ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена — logaritmus podílu masové molybdenu nebo wolframu v ukázkové srovnání. Masivní podíl molybdenu nebo wolframu ve vzorku najdou podle výsledků фотометрирования tří spekter pomocí градуировочного grafika.

Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Pokoj vybraný prvek
 Hmotnostní zlomek, %
 Absolutní допускаемое divergence %
Molybden
 0,002
 0,001
  0,010
 0,004
  0,050
 0,015
  0,002
 0,001
Wolfram
 0,010
 0,004
  0,050
 0,015



Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafické dělat změnu na hodnotu podílu masové definovaného prvku v základu. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že tato hodnota nepřekročí stanovené pro metody dolní limit určení.

5.2. Kontrola správnosti výsledků

Jeden z analyzovaných vzorků, které se zkoušejí série přesouvá do пятиокись (viz разд.4). K навеске пятиокиси niobu hmotností 0,5 g se přidá навеску hmotností 0,5 g druhého vzorku srovnání (původně nalezené masové podílu molybdenu nebo wolframu v анализируемом vzorku, rovnající se 0,01% nebo méně) nebo навеску hmotností 0,5 g první vzorek pro srovnání hmotnost podílu molybdenu v анализируемом vzorku 0,01−0,03%. Směs důkladně перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена), sušené pod infračervenou lampou a analyzují na разд.4, 5.

Testy jsou správné, pokud pro první směsi vzorku a doplňků, za méně než polovinu původně nalezené masové podílu ve vzorku, získané (0,010±0,003)%, zatímco pro druhou směs (0,025 ±0,005)% molybdenu nebo wolframu.

Pokud výsledky přesahují stanovené limity, kontrolu správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty by měly být: pro první směsi (0,01±0,002)%, pro druhé směsi (0,025±0,004)%.