GOST 20997.4-81

• gost-209974-81.pdf (275.41 KiB)
  ГОСТ 20997.4-81

ТАЛЛИЙ

ZPŮSOB CHEMICKÉ A SPEKTRÁLNÍ STANOVENÍ
HLINÍKU, ŽELEZA, BISMUTU, KADMIA, INDIUM, MĚĎ,
MANGANU, NIKLU, OLOVA, STŘÍBRA A ZINKU

IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM

Moskva

INTERSTATE STANDARD

^*Vydání (leden 2001 g.) se Změnami číslo 1, 2, schváleným v listopadu 1986 g., dubnu 1992 g. (ИУС 2-87, 7-92)

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 25. května roku 1981 vedla okresu 2589 termín zavedení nainstalován

s 01.07.82

Vyhláškou Госстандарта od 22.04.92 č. 430 natočeno omezení platnosti

Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení hliníku, železa, bismutu, kadmia, indie, mědi, manganu, niklu, olova, stříbra a zinku v таллии při hromadné jejich podílu v procentech:

hliník od 1 ∙ 10^-5 až 5 ∙ 10^-4

železa od 8 ∙ 10^-6 až 5 ∙ 10^-4

oxychlorid od 3 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

kadmia od 2 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

indie od 3 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

mědi od 2 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

mangan od 1 ∙ 10^-5 až 1 ∙ 10^-4

niklu od 3 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

vedení od 8 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

stříbro od 1 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

zinek od 7 ∙ 10^-6 až 1 ∙ 10^-4

Metoda je založena na předběžné chemické концентрировании nečistot oddělení velkých množství таллия экстракцией ββ'-дихлорэтиленовым airwaves (хлорексом) v podobě бромида z 1 n. roztoku бромистоводородной kyseliny. Roztok obsahující nečistoty, odpařené na графитовом potrubí, složený z grafitového prášku s příměsí 4% chloridu sodného v případě definice masové podílu hliníku, bismutu, železa, kadmia, indie, mědi, manganu, niklu, olova, stříbra a 0,1% chloridu sodného v případě definice masové podíl zinku.

Spektrální analýza získaného koncentrátu nečistot se drží metody «tří norem» s-odpařování vzorku z uhelného kráteru elektrody v oblouku dc silou 15 Va

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20997.0−81.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu, který umožňuje získat spektrum od 220,0 až 400,0 nm, zásobený трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (první pořadí), zásobený трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny (mřížka 600 штр./mm).

Zdroj dc na 250 — 300 V a 30 — 50 Va

Generátor obloukové, upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.

Спектропроектор typu PS-18.

Váhy торсионные typu W nebo podobné s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg

Lampa infračervená s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu РНО-250−2.

Boxy z organického skla nebo podobné.

Hmoždíře z organického skla s maltou a paličkou.

Nádobí кварцевая (šálky, sklenice, kelímky, делительные vtoky).

Uhlíkové elektrody značky zvláštní čistoty o průměru 6 mm s velikostí kráteru, 4x3 a 4x4 mm.

Контрэлектроды uhelné zvláštní čistoty o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm průměr 2 mm.

Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23462−95.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, перегнанная v кварцевом stroje nebo čištěná na ионизационной sloupci.

ββ'-дихлордиэтиловый vysílání (хлорекс), oloupané takto. V делительной nálevky kapacitou 1000 cm³ хлорекс (700 — 800 cm³) třikrát prané 100 cm³ roztoku s molární koncentrací 3 mol/dm³ kyseliny chlorovodíkové a double-130 cm³ vody. Встряхивают хлорекс s roztokem kyseliny a vody po 5 minutách Po delaminaci tekutin (20 — 30 min), vodní část vyhazovat. Pro více kompletní delaminaci po posledním opláchnutí, tekutiny odcházejí nálevky na noc. Отмытый хлорекс dvakrát destilované v кварцевом machinery (sbírají křídla, vroucí při 175 — 178 °C). Používají глицериновую lázeň, pokryté vrstvou parafínu.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztok s molární koncentrací 3 mol/dm³.

Glycerin podle GOST 6259−75.

Parafín na GOST 23683−89.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, dvakrát перегнанная v кварцевом machinery, nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77, dvakrát перегнанная, roztoky s molární koncentrací 8 a 1 mol/dm³. Koncentrace бромистоводородной kyseliny stanoví titrace roztoku hydroxid sodný.

Brom podle GOST 4109−79, перегнанный v кварцевом zařízení na vodní lázni při teplotě vody (60 ± 5) °S. Shromažďují brom pod vodou v křemenné колбочке.

Гидроокись sodíku podle GOST 4328−77.

Sodík chlorid značky os.h.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Fotografické desky «спектрографические» typů II, I (nebo диапозитивные).

Висмут podle GOST 10928−90.

Kadmium podle GOST 1467−93.

Indium podle GOST 10297−94.

Mangan podle GOST 6008−90.

Měď podle GOST 859−78.

Nikl podle GOST 849−97.

Silver GOST 6836−80.

Hliník kovová podle GOST 11069−74.

Železo карбонильное радиотехническое — podle GOST 13610−79.

Olovo podle GOST 3778−98.

Zinek podle GOST 3640−94.

Roztoky dusíku / nebo солянокислые, obsahující 2 mg bismutu, kadmia, indie, manganu, mědi, niklu, stříbra a 10 mg hliníku, železa, olova a zinku v 1 cm³. Pro přípravu roztoků používají kovy s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Příprava roztoků naleznete v příloze GOST 20997.2−81.

Vzorky pro srovnání.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, ostatních materiálů a реактивов za předpokladu, více точностных vlastností není horší stanovených tímto standardem.

Oddíl 2. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží grafit prášek zvláštní čistoty s přídavkem 4% chloridu sodného (při určování masové podíl zinku v grafitové prášek se přidává 0,1% chloridu sodného). Čistotu připravené základy kontrolovat спектрографически při podmínkách analýzy, popsané v разд. 4. Pro přípravu na vzorku s hmotností zlomek bismutu, kadmia, indie, manganu, mědi, niklu, stříbra za 0,02% každého a hliníku, železa, olova a zinku na 0,1% každého 5 g základy přidávají na 0,5 cm³ standardních roztoků prvků-nečistot. Při podání roztoků sledují tím, aby roztok, пропитывающий základ, aniž dosáhl do stěny a dno šálku. Tak, jak je zavedení roztoků nečistot, základ подсушивают pod lampou. Po zavedení všech roztoků získaný vzorek pečlivě подсушивают a míchá v ступке z organického skla po dobu 30 — 40 min Pak metoda sériového ředění mozku a každého nově připraveného vzorku základem dostávají řadu pracovních vzorků srovnání s masovým podílem bismutu, kadmia, indie, manganu, mědi, niklu, stříbra: 2 ∙ 10^-5; 6 ∙ 10^-5; 2 ∙ 10^-4; 6 ∙ 10^-4; 2 ∙ 10^-3 % a s masovým podílem hliníku, železa, olova a zinku: 1 ∙ 10^-4; 3 ∙ 10^-4; 1 ∙ 10^-3; 3 ∙ 10^-3; 1 ∙ 10^-2 %. Vzorky porovnání, připravené podle uvedené metody, by měly být аттестованы v souladu s normativní dokumentací schválenou v řádném termínu. Uchovávají vzorky a základ v бюксах nebo sklenicích s завинчивающимися víčky. Doba skladování 1 roce

Oddíl 3. (Upravená verze, Ism. Č. 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Chemická zaměřenost nečistot. Навеску таллия hmotnost 1,000 — 1,500 g umístěny v кварцевую šálek s kapacitou 30 — 50 cm³, se rozpustí ve 4 — 6 cm³, respektive kyseliny dusičné a kondenzované pod infračervenou lampou při teplotě přibližně 90 °C až do více vlhkých solí. Pak dvakrát léčen 2 — 3 cm³ roztoku бромисто-vodíkové kyseliny s molární koncentraci 8 mol/dm³ s přídavkem 4 — 5 kapek brom a odpařené do více vlhkých solí. Obsah hrnku rozpustí v 8 — 10 cm³ 1 n. roztoku бромисто-vodíkové kyseliny přidáním 5 — 6 kapek brom až do úplného rozpuštění usazenin, a přesouvá řešení do кварцевую делительную nálevky. Šálek обмывают 2 cm³ téže kyseliny. Přidávají se do nálevky 10 — 12 cm³ хлорекса (poměr vodné a organické fáze 1:1) a plynulý покачиванием vtoky extrahován po dobu 3 minut Po svazky organická fáze je vyčerpaný, v делительную trychtýř přidávají 1 — 2 kapky brom, 10 — 12 cm³ хлорекса a opakují экстракцию ještě dvakrát. Vodní fáze, po oddělení organické, přes hrdlo čištěné кварцевую šálek s kapacitou až 30 cm³, odpařené na polovinu objemu pod infračervenou lampou, se přidá 50 mg grafitového prášku, obsahující 4% chloridu sodného, a odpařené sucho při teplotě asi 90 °C (při určování zinek koncentrát nečistot odpařené na 100 mg grafitového prášku, obsahující 0,1% chloridu sodného). Umýt suché zbytek se stěny hrnku s trochou vody (1,5 — 2,0 cm³) a znovu kondenzované sucho při teplotě asi 90 °S. Suchý zbytek přenášejí na spektrální analýza. Obohacení vedou ze čtyř paralelních навесок. Současně s přípravou vzorků, přes všechny fáze analýzy tráví čtyři kontrolních zkušenosti se všemi реактивами.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

4.2. Spektrální analýza koncentrát nečistot

4.2.1. Podmínky спектрографирования při určování hliníku, bismutu, železa, kadmia, indie, mědi, manganu, niklu, olova a stříbra

Навеску připravených koncentrátů a vzorků srovnání hmotností 20 mg jsou umístěny v kráteru elektrody (anoda), hloubka 3 mm a o průměru 4 mm. Elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 10 A po dobu 10 s. Spekter vzorků, vzorků a porovnání kontrolního zkušenosti fotografoval pomocí křemenného nebo difrakční спектрографа s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny v oblouku dc silou 15 Va Doba expozice 20 s. Šířka štěrbiny спектрографа 0,015 mm. Před štěrbinou stanoví třech krocích ослабитель.

V kazetě je nabíjen dvě fotografické desky: pro oblasti spektra od do 200,0 310,0 nm — typ II, pro oblasti spektra od 310,0 až 400,0 nm — typ I nebo диапозитивную.

4.2.2. Podmínky спектрографирования při stanovení zinku

Навеску připravených koncentrátů a vzorků srovnání s hmotností do 45 mg jsou umístěny v kráteru uhelné elektroda (anoda), hloubka a průměr 4 mm. Elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 10 A po dobu 10 s. Spekter vzorků, vzorků a porovnání kontrolního zkušenosti fotografoval pomocí difrakční спектрографа typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny v oblouku dc silou 15 Va Doba expozice 8 — 10 s. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm.

Spectra každého získaného koncentrátu fotografoval na dvakrát, vzorky pro srovnání — na třikrát na stejné фотопластинке.

4.2.1, 4.2.2. (Upravená verze, Ism. Č. 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Na спектрограммах pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak linky user-prvků a blízkého zázemí. Градуировочные grafika staví na souřadnicích ΔS — lgC, kde ΔS = S_l+f — S_f, S — hmotnostní zlomek definovaného prvku v градуировочных vzorcích v %.

Masivní podíl nečistot v таллии (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

kde m — hmotnost koncentrátu, mg;

C — průměrná hmotnostní zlomek nečistot v концентрате analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, %;

C₁ — průměrné hmotnostní zlomek nečistot v концентрате kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, %;

m₁ — hmotnost навески vzorku, mg.

Фотометрируют následující analytické čáry (vlnové délky v nm):

hliník — Al I 308,21;

висмут — Bi I 306,77;

železo — Fe I 302,06;

kadmium — Cd I 228,80;

indium — In I 325,61;

měď — Cu I 327,40;

mangan — Mn I 257,61;

nikl — Ni I 300,24;

olovo — Pb I 283,31;

stříbro — Ag I 328,07;

zinek — Zn I 334,50.

5.2. Rozdíly výsledků čtyř paralelních stanovení (d), a také rozdílu výsledků dvou analýz (D) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce (P = 0,95).

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. Č. 2).