Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22519.7-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22519.7−77 Таллий. Metoda pro stanovení cínu (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 22519.7−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ТАЛЛИЙ

Metoda pro stanovení cínu

THALLIUM. Method for the determination tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 10.05.77 N 1171

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
 Název národního orgánu
standardizace
Republika Arménie
 Армгосстандарт
Republika Bělorusko
 Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
 Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko
 Молдовастандарт
Ruská Federace
 Госстандарт Rusku
Republika Turkmenistán
 Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
 Узгосстандарт
Ukrajina
 Госстандарт Ukrajiny

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce
GOST 860−75
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3760−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4233−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 4658−73
 2
GOST 5456−79
 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18337−80
 Úvodní část
GOST 22159−76
 2
GOST 22519.0−77
 1.1
GOST 23932−90
 2

5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,00005 až 0,0001%) v таллии značek Тл000, Тл00 a Тл0 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na předběžném oddělení cínu na гидроксиде berylia z азотнокислого roztoku v přítomnosti трилона B a полярографическом určování ho na pozadí, které obsahuje roztok chloridu sodného 1,72 mol/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)a roztok kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), při síle minus 0,52 Ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф осциллографический nebo полярограф ac jakéhokoliv typu.

Nálevky, skleněné filtrační N 2, typ ВФ, průměr 28−30 mm dle GOST 23932.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina аскорбиновая.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Beryllium азотнокислый четырехводный, roztok 50 g/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo beryllium hydrogensíranu четырехводный, roztok 40 g/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Obsah berylia v 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)je 10 mg.

Гидразин дигидрохлорид podle GOST 22159 nebo гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456.

Železo азотнокислое, kamenných 70 g/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Cín podle GOST 860, značky 01.

Standardní roztok cínu, se připravuje následovně: 0,100 g истертого na prášek cín umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, ne čímž do výběru серного ангидрида. Vychladlé, приливают 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)хлоридного roztoku, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až do značky хлоридным roztokem a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku obsahuje 0,1 mg cínu.

Градуировочные roztoky cínu, se připravuje následujícím způsobem: v sedm rozměrové vložky s kapacitou až 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают respektive 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 a 2,0 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku cínu, ředí až do značky, pozadí obrázku) bar typového návrhu a míchá. Градуировочные roztoky obsahují, respektive 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 a 1 mg/dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)cínu.

Промывная kapalina; připravují se mění takto: v склянку kapacitou 1 dm jeГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umístěn 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku, 200 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 2 g трилона B, zředí do zadaného objemu a míchá.

Динатриевая sůl этилендиамин-N, N, N', N'- тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652.

Pozadí elektrolyt; připravují se mění takto: v склянку kapacitou 1 dm jeГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umístěn 100 g chloridu sodného, 10 g hydrazinu дигидрохлорида (гидроксиламина гидрохлорида), 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který se naředí do stanoveného objemu vody a míchá.

Хлоридный kamenných; připravují se mění takto: v склянку kapacitou 1 dm jeГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)umístěn 100 g chloridu sodného, 335 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové, který se naředí do stanoveného objemu vody a míchá.

Rtuť podle GOST 4658.

(Upravená verze, Ism. N 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. V zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn навеску таллия hmotnosti do 5,000 g, приливают 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje do rozpuštění, приливают 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, 1 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого železo, zahřeje na 80−90 °C, приливают amoniak až do úplného výběru гидроксидов železa a cínu a v přebytek 3 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Sediment sráží na teplém místě asi 15−20 min, pak odfiltruje ho na skleněný filtr (bez vakua), promyje se čtyřikrát teplou vodou. Filtrát a промывные vody zahodit.

Sraženina na filtru se rozpustí 30 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny solné, zředěné 1:3, s příměsí 6−8 kapek peroxidu vodíku, načež se filtr promyje 20 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)vody. Kamenných a промывные vody sbírat do baňky, v níž byla provedena sedimentace гидроксидов železa a cínu. Приливают 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого berylia, roztok se neutralizuje amoniakem do slabého zápachu, přidejte asi 1 g трилона B, míchá, přidejte 2 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)amoniaku v přebytku, sráží sediment гидроокисей berylium, cín a při teplotě 35−40 °C po dobu 15−20 min Sraženina odfiltruje na skleněný filtr (bez vakua), prát 3−4 krát промывной kapalinou, není взмучивая kal, a dvakrát s teplou vodou. Kapaliny s filtrem by měla vytékat (v носике vtoky by nemělo být kapalina). Filtrát a промывные vody zahodit.

Sraženina na filtru se rozpustí v 5 nebo 10 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)pozadí elektrolytu, pre-обмыв tímto počtem stěny baňky, ve kterém tam byl sedimentace. Roztok se sklízejí v čisté suché sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

K раствору přidává asi 10 mg kyseliny askorbové, míchá, nalije do электролизер a tráví полярографирование v oblasti polarizované rtuti капающего elektroda na minus 0,4 až minus 0,7 V ve vztahu k насыщенному каломельному nebo ртутному электродам srovnání s použitím осциллографического nebo proměnlivé токового полярографов. Podobně tomu полярографируют градуировочные roztoky a kamenných kontrolního zkušenosti.

Hodnota výšky vlny roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z výšky vlny roztoku vzorku.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl cínu ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)je výška vlny cínu při полярографировании roztoku vzorku, v mm;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — hodnota poměru výšky vlny cínu градуировочного roztoku k jeho masové koncentrace, mm·dmГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)/mg;

ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески таллия, pm,

4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 22519.7-77 Таллий. Метод определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit 0,00003%, a výsledky dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) — 0,00004%.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).