Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 8775.4-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 8775.4−87 Lithium. Metoda pro stanovení dusíku


GOST 8775.4−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LITHIUM

Metoda pro stanovení dusíku

Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Omezení platnosti
natočeno přes Dálnici
Rady pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.09.87 N 3764

2. První termín kontroly 1991

Četnost ověření 5 let

3. Na OPLÁTKU GOST 8775−75 (разд.5)

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo oddílu, odstavce, aplikace
GOST 3773−72
Разд.2
GOST 4204−77
Разд.2
GOST 4212−76
Разд.2
GOST 4517−75
Разд.2
GOST 8774−75
Разд.4
GOST 8775.0−87
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
GOST 8775.1−87
Разд.2
GOST 10157−79
Разд.2
GOST 14919−83
Разд.2



Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení dusíku při hromadné podílu jeho od 0,003 do 0,2% v литии.

Metoda je založena na rozpuštění lithium ve vodě, absorpci выделившегося amoniaku kyselinou sírovou a měření optické hustoty barvené roztoku po přidání реактива Несслера.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 8775.0−87.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku (kreslení). Všechny části instalace jsou vyrobeny ze skla «пирекс» nebo jiného tepelně odolného skla. Spojovací gumové trubky a gumové zátky pre-čistí кипячением je v 1%-nom roztoku hydroxid sodíku s následným промыванием destilovanou vodou, ne s obsahem amoniaku.

Výkres. Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku

Instalace pro destilaci a záchyt amoniaku

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота


1 — парообразователь — плоскодонная baňky s kapacitou 500−750 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 2, 9 — gumové zátky;
3, 12 — gumové trubice; 4, 11 — svorky; 5 — наполнительная nálevka pro приливания vody;
6 — каплеуловитель; 7 — chladnička, 8 — přijímač — kuželová baňka kapacitou
100−250 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаtagged 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота; 10 — отводная trubice; 13 — reaktivita baňky
(typ Кьельдаля) s kapacitou 250 do 500 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

Электроплитка podle GOST 14919−83 nebo колбонагреватель.

Фотоколориметр typu ФЭК-56, ФЭК-60, CPK-2.

Fotoaparát, vyplněný suchým argonem, obsahující ne více než 0,2 g/mГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаvlhkosti.

Argon podle GOST 10157−79, осушенный podle § 2.3.1 GOST 8775.1−87.

Kelímky pro vážení typu SV 24/10.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72: roztok 1, který obsahuje 1 mg dusíku na 1 cm silnéГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, připraveny podle GOST 4212−76; řešení 2, který obsahuje 0,01 mg dusíku na 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, připravují ředěním roztoku 1 stokrát.

Ksč činidla Несслера, připraveny podle GOST 4517−75.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, 0,005 mol/dmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztoku.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava pro instalaci a provádění kontrolního zkušenosti

Před provedením analýzy, instalace (viz výkres) omýt proudem páry po dobu 15−20 min Párů pochází z baňky парообразователя, které chrlí vodu do dvou třetin objemu a 1−2 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаkoncentrované kyseliny sírové. Sklízí přijímač přibližně 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадистиллята. K дистилляту přidán 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, promíchá a po 10 min měření optické hustoty suspenze na фотоколориметре podle § 4.2.2. Hodnota optické hustoty roztoku nesmí překročit 0,02, v opačném případě trénink operaci instalaci opakovat.

3.2. Stanovení градуировочной specifikace

3.2.1. V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztoku 2, což odpovídá obsahu v колориметрируемых roztocích 0,01; 0,02… 0,05 mg dusíku, přidávají 2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаroztoku kyseliny sírové, zředí vodou do poloviny objemu baňky, promíchat, přidat 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера. Objem roztoků doplní až po značku vodou a znovu se míchá. Současně se připravuje roztok srovnání, obsahující všechny které přidáme do našeho činidla, kromě roztoku 2.

3.2.2. Po 10 min měření optické hustoty roztoků vůči раствору srovnání při vlnové délce 440 nm v кювете s tloušťkou светопоглощающего vrstvy 30 mm. Podle výsledků фотометрирования budují градуировочный graf vynesením na osy úsečka množství dusíku v миллиграммах, a osa ординат — odpovídající hodnota optické hustoty.

Градуировочный plán kontrolovat nejméně jednou za čtvrtletí, a to i v případě změny фотоколориметра nebo реактивов. Každý bod grafika dostanou jako aritmetický průměr výsledků tří měření.

Domácí nalezení numerické lineární závislost optické hustoty testovaných roztoků na hmotnost uloženého v nich dusíku. To, aby výsledky фотометрирования zpracovávají metodou nejmenších čtverců a představují závislost podle vzorce

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (1)


kde ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — optická hustota roztoku;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — hmotnost dusíku, který je obsažen v roztoku, mg;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — číselné koeficienty, user-při градуировке.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Banky v členění lithium, uloženého v souladu s GOST 8774−75 umístěn do cely, vyplněný suchým argonem. Kus lithium vyřazen z banky kleštěmi odstraní z jeho povrchu pomocí filtrační papír, olej, umístit na pevný ocelová deska, zušlechťují povrch kovu a vyříznutý poloviny kousek hmotností 0,5−1,5 g lithia. Být řez plátek je umístěn v pre-váha kelímek s притертой víkem. Vyjmout kelímek z kamery a zváží.

Domácí čištění povrchu lithium a vážení řezaný kus vyrobit na vzduchu. V tomto případě vážení produkují po vyčištění a vyjmutí kusy kovu do 5 min

V přijímač 8 přelije 10 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаkyseliny sírové. Tip chladničky 7 ponořil do kyseliny. Do nálevky 5 chrlí 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаvody. Otevírají svorky 11 na отводной trubice 10 a zavírají svorka 4.

4.2. Навеску lithium umístěny v suché baňce Кьельдаля, rychle подсоединяют baňky na listině pro отгонки amoniaku. Přes trychtýř 5 v baňce 13 приливают vodu v malých porcích. Po ukončení rozpouštění навески otevírají svorky 4 a zavírají svorky 11. Дистилляцию amoniak produkují do té doby, dokud v přijímači není vydáno 80−90 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотадистиллята.

Obsah přijímač překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, обмывают přijímač vodou a doplní na objem roztoku v dimenzionální baňka vodou až do značky.

4.3. Аликвотную část roztoku 5−25 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(v závislosti na obsahu dusíku) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, zředí vodou do objemu 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, objem roztoku se doplní vodou až po značku a promíchá. Současně se připravuje roztok srovnání: v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотаjsou umístěny 0,5−2,5 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, kyselina sírová (v závislosti na аликвотной části), zředí vodou až 45 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, приливают 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азотареактива Несслера, doplní až po značku vodou a promíchá.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl dusíku (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (2)


kde ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — celkový objem roztoku analyzované, cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — аликвотная část roztoku, cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — hmotnost навески lithium, g;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — hmotnost dusíku, mg, instalovaný na градуировочному grafiku nebo vypočítaná podle vzorce

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, (3)


kde ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — optická hustota analyzované roztoku;

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота — číselné koeficienty, stanovena podle vzorce (1).

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou souběžných stanovení (jednotlivých definic) při splnění podmínek pp.2.5, 2.6 a 2.10 GOST 8775.0−87.

5.3. Ukazatele pro přesnost

5.3.1. Ukazatele pro konvergenci a reprodukovatelné výsledky definic — (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) a (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) a také hodnoty statistické chyby výsledků analýzy (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) jsou uvedeny v tabulce.

       
Hmotnostní zlomek dusíku, %

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота, %

  více

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,13
0,20

8·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

6·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,09
0,12

1·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

4·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

0,04
0,06

3·10ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота

5.3.2. Неисключенная systematická chyba (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) незначима ve srovnání s náhodnou chybou.

5.3.3. Hodnotu chyby výsledku analýzy (ГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота) určují podle GOST 8775.0−87.

5.4. Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 8775.0−87, přitom jako doplňky se používají roztok chloridu amonného, který obsahuje 0,01 mg dusíku na 1 cmГОСТ 8775.4-87 Литий. Метод определения азота(řešení 2).

Doplněk podáván v навеску vzorek přes наполнительную cesty 5 až do začátku rozpouštění vzorku.