Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20996.11-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.11−82 Selen technický. Metoda pro stanovení rtuti (se Změnou N 1)


GOST 20996.11−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení rtuti

Selenium. Method of determination mercury

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. VI

* VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení rtuti (při hromadné podílu rtuti 0,0005−0,06%).

Metoda je založena na reakci substituce iontů mědi ionty rtuti v диэтилдитиокарбамате mědi a následné měření optické hustoty při vlnové délce 410−420 nm.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78, kamenných 500 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)a roztok 0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Ацетатный buffer roztoku s ph 4,0: ve směsi 800 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku kyseliny octové s 200 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)0,2 mol/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого sodný, ph roztoku se stanoví na ph-dva jednometrové kusy.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Měď диэтилдитиокарбамат, roztok: навеску сернокислой měď hmotnost 40 mg se rozpustí v 50 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)vody a převedeny do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Přidat amoniak do vzdělávání аммиачного komplexu mědi (změna zbarvení roztoku z modré do hustě- (modré). Приливают 4,5 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)tetrachlormethan a extrahován 2 min Экстракцию opakují až do získání bezbarvý extrakt. Organická vrstva se sklízí v druhé делительную nálevky a promyje 2−3 krát vodou porce za 30−40 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), экстрагируя 1 min Kamenných диэтилдитиокарбамата mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), přikrýval s až do značky четыреххлористым uhlíkem a míchá. Získaný roztok se pohybují v склянку z tmavého skla.

Psací kamenných реактива připravují v den užívání десятикратным ředěním základního roztoku четыреххлористым s emisními povolenkami.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Methanolu, oranžová, roztok 10 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1).

Rtuť podle GOST 4658−73.

Standardní roztoky rtuti.

Roztok A: навеску kovové rtuti hmotností 0,1 g se rozpustí ve 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kyseliny dusičné (1:1), vaří 2−3 min pro odstranění oxidů dusíku. Ochlazuje, přidejte 20−30 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)vody, vařit, a znovu je chlazen tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 40−45 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kyseliny dusičné (прокипяченной pro odstranění oxidů dusíku), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,1 mg rtuti.

Roztok B: vybrané аликвотную část 10 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku a dopravují ji do мерную baňky 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je stabilní během 2 den.

1 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,01 mg rtuti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1 Навеску selenu hmotností 0,5−2 g (v závislosti na masové podíl rtuti) jsou umístěny v nízké sklenici s kapacitou 200−250 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−20 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a je umístěn na vodní lázeň. Se zahřívá po dobu 10 minut Poté, приоткрыв sklo (desku), приливают 3−5 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové a pokračovat v topení ještě 7−10 min

Odlepit sklo (desku), обмывают ji vodou nad sklenicí, приливают 20−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)horké vody, udržovat na vodní lázni 5 min a je chlazen. Filtrované v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Nechte 1 hod.

3.2. Навеску selenu hmotností 0,5−2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), приливают 10−15 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)kyseliny dusičné a rozpustí při mírném zahřátí 5−10 min Pak přidejte 1−1,5 g draslíku марганцовокислого, 5−10 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), kyselina sírová (1:1) a zahřívá, až je výtok výpary kyseliny sírové. Vychladlé, zředí vodou do 30−40 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), přidejte 3−4 kapek peroxidu vodíku a vaří do ničení nadbytku peroxidu.

Vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3. Vybrané 5−25 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)roztoku, získaného jak je uvedeno v § 3.1 nebo § 3.2, jsou umístěny v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1). Přidají se 2−3 kapky methyl oranžovou a neutralizují roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)do přechodu zbarvení roztoku z červené na žlutou. Zředěný až 50 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)ацетатным buffer roztokem a приливают 20−30 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)pracovní roztok диэтилдитиокарбамата mědi. Extrahován po dobu 2 min Vyčerpaný organické vrstvy v suché sklenice a po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 413 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství rtuti se nachází v градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Síť градуировочного grafika.

V sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích o kapacitě 100 do 150 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)jsou umístěny 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)standardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg rtuti a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující rtuť. Rozdíl светопоглощения roztoku реактива a analyzované odpovídá oslabení absorpce způsobené ionty rtuti.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1 Masovou podíl rtuti (ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — množství rtuti, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.11-82 Селен технический. Метод определения ртути (с Изменением N 1) — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek rtuti, %
Absolutní přípustnou odlišnost, %, výsledky
  paralelní definice
získané v laboratořích různých firem
Do 0,0020
0,0005
0,0009
Od 0,002 do 0,006 vč.
0,001
0,002
Sv. 0,006 «0,010 «
0,002
0,004
«0,010» na 0,030 «
0,003
0,005
«0,030» 0,060 «
0,005
0,010