Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.7-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.7−89 Niob. Spektrální metoda pro stanovení tantal


GOST 18385.7−89

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


NIOB

Spektrální metoda pro stanovení tantal

Niobium. Spectral method for the determination of tantalum


ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, L. H. Филимонов, Oe. S. Блинова, Ga, As Терехова, Av Roce Ашхотов

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 11.12.89 N 3644

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 244−23*
Разд.2
GOST 3118−77
Разд.2
GOST 3773−72
Разд.2
GOST 4640−84
Разд.2
GOST 6563−75
Разд.2
GOST 10691.1−84
Разд.2
GOST 18300−87
Разд.2
GOST 18385.0−79
1.1

__________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Tato norma se vztahuje na spektrální metoda pro stanovení podílu masové tantal pruty niobu od 0,05 do 1%.

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry tantalus od jeho hmotnost podílu vzorku při zahájení spektra v oblouku střídavého proudu (v režimu низковольтная jiskra).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 18385.0*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA A ROZTOKY


Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 s трехлинзовой systémem.

Generátor obloukové-typ DG-2, СТУ-81−14−62 nebo IVS-28 v искровом režimu (низковольтная jiskra). Síla proudu v primárním vinutí vysokého napětí transformátoru ve schématu активизатора 0,1 A, odpor 250 Ohm.

Síla proudu výboje v analytické intervalu 1 Va

Analytický úsek — 1,5 mm.

Rozpětí pracovní разрядника — 0,5 mm.

Микрофотометр typ MT-2.

Спектропроектор typ CSE-2.

Váhy analytické.

Váhy торсионные.

Váhy technické.

Электропечь typu СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-M1.

Skříň sporák rychlovarná celý typ 23−151.00.00.000 PS.

Skříň sušičky.

Stopky podle GOST 5072.

Teploměr laboratorní.

Válce dimenzionální.

Мензурки dimenzionální.

Baňky dimenzionální.

Hmoždíře a paličky, яшмовые nebo achát.

Box z organického skla.

Poháry platinové N 115−9 podle GOST 6563.

Lampa infračervená typu SG 3−500 s regulátorem napětí typu PH 0−250−0,5.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových pro spektrální analýzu značky ОСЧ 7−3 s průměrem 6 mm, s kanálem hloubkou 1 mm a průměru 4,1 mm (spodní).

Elektrody grafitových pro spektrální analýzu značky ОСЧ 7−3, průměrem 6 mm, výškou заточенной části 5−7 mm a průměru 4 mm (horní).

Grafitová prášek značky ОСЧ 7−4.

Tisková olejový, hydraulický tlak do 200 kg/cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала.

Forma (o průměru 4,0 mm, hloubka 4,0−5,0).

Baptiste pro čištění optiky.

Flanel pro обтирки přístrojů a generátorů.

Vata minerální podle GOST 4640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 4640−93. — Poznámka výrobce databáze.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Niobu пятиокись, спектрально čisté.

Tantal пятиокись vysoké čistotě, obsahující nejméně 99,9% základní látky.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík серноватистокислый (гипосульфит) podle GOST 244.

Desky fotografické 9x12, typ II nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Проявитель podle GOST 10691.1.

Fixer: навеску серноватистокислого sodíku, hmotnost 300 g a навеску chloridu amonného hmotnosti 20 g se rozpustí, respektive 700 a 200 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения танталаvody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní množství vody na 1 dmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

3.1.1. Vaření základní vzorek srovnání (DUS), který obsahuje 10% tantal (v přepočtu na masovou podíl tantalu ve směsi kovových niobu, tantalu) na základě пятиокиси niobu.

Навеску пятиокиси niobu hmotnost 1,2874 g a навеску пятиокиси tantal hmotnost 0,1221 g перетирают v агатовой nebo яшмовой ступке pod vrstvou alkoholu během 1−1,5 h (spotřeba alkoholu na jednu operaci 15 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала). Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

3.1.2. Vzorky porovnání (OS) se připravuje ze základního vzorku srovnání postupným ředěním пятиокисью niobu (základ), není obsahem tantalu, перетиранием směsi v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu během 1,5−2 hod a просушиванием pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti (spotřeba alkoholu na jednu operaci 70 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала).

Hmotnostní zlomek tantalu ve vzorku, srovnání a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu (základ) a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

       
Označení vzorku
Hmotnostní zlomek tantal, %
Hmotnost навески, g
    základy
разбавляемого vzorku
ОС1
1,00
9,000
1,000 (DUS)
OC2
0,50
4,500
4,500 (ОС1)
ОС3
0,25
4,000
4,000 (ОС2)
ОС4
0,10
4,500
3,000 (ОС3)
ОС5
0,05
2,500
2,500 (ОС4)



Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víčky.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Čokolády niobu promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem. Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do 4 h do konstantní hmotnosti, postupně zvyšovat teplotu (850±50) °S. Z 1 g kovového niobu (hobliny) musí být doručena 1,430 g пятиокиси niobu.

Získané пятиокись důkladně míchá, lidé se od ní навеску hmotností 30 mg a перетирают v яшмовой nebo агатовой ступке s навеской hmotností 90 mg oloupané grafitového prášku do 5 min

Připravené zkušební převedeny do forem, jsou lisovány při tlaku 9,8·10ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения танталаPa. Získané tabletu jsou umístěny v kráteru spodní uhelné elektrody, dosažení dobrého kontaktu mezi uhlíkovým elektrodou a таблеткой, jsou stanoveny v электрододержатель stativ; horní elektrodou je uhlíkový prut o průměru 4 mm a výškou nožů 7 mm, mezi nimiž se rozsvítí низковольтный искровой absolutorium.

Síla proudu výboje v analytické intervalu — 1 Va

Межэлектродное vzdálenost — 1,5 mm.

Re отпрессованные pilulky vystavují předchozí обыскриванию po dobu 10 s.

Čas expozice (60−90 s) volí v závislosti na vlastnosti přístroje a druhy používaných фотопластинок tak, aby se tvoří černý povlak analytických linek byly v oblasti běžných почернений pro celý interval definovaných koncentrací.

Stejné operace, s výjimkou převodu do пятиокись, plní každý z pracovních vzorků pro srovnání.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé z спектрограмм фотометрированием najdou se tvoří černý povlak analytických linek definovaného prvku (tantal) (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), linie prvku porovnání (niob) (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) (tabulka.2) a pozadí vedle linky (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) a vypočítejte rozdíl почернений pro analytické linie (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала) a čáru prvku porovnání (ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), pak přejít k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzity

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала,


podle tabulek, uvedených v příloze k GOST 13637.1.

Tabulka 2

     
Pokoj vybraný prvek
Vlnová délka analytické čáry, nm
Linka srovnání, nm
Tantal
240,063
Niob — 240,103



Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала,


kde ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání;

ГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала — logaritmus relativní intenzitu analytické čáry a linie srovnání.

Masivní podíl tantalu ve vzorku niobu zjišťují na základě výsledků фотометрирования spekter pomocí градуировочного grafika.

Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Pokoj vybraný prvek
Hmotnostní zlomek, %
Absolutní допускаемое divergence %
Tantal
0,05
0,03
  0,10
0,05
  0,20
0,10
  0,60
0,20

5.2. Kontrola správnosti výsledků

Jeden z analyzovaných vzorků, které se zkoušejí série přesouvá do пятиокись (viz разд.4). K навеске пятиокиси niobu hmotností 0,5 g se přidá навеску hmotností 0,5 g druhého vzorku srovnání (původně nalezené masové podíl tantal анализируемом vzorku, rovnající se 0,25% nebo menší) nebo навеску hmotností 0,5 g první vzorek pro srovnání (pro hromadné podílu tantal анализируемом vzorku 0,25−0,8%). Směs důkladně перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu (spotřeba alkoholu na jednu operaci 3 cmГОСТ 18385.7-89 Ниобий. Спектральный метод определения тантала), sušené pod infračervenou lampou a analyzují na разд.4 a 5.

Analýzy správné, pokud pro první směsi vzorku a doplňků, za méně než polovinu původně nalezené masové podílu ve vzorku, získané (0,25±0,1)%, a pro druhé směsi (0,5±0,14)% tantalu.

Pokud výsledky přesahují stanovené limity, kontrolu správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty musí být pro první směsi (0,25±0,07)%, pro druhou směs — (0,5±0,1)%.