GOST 25278.11-82

• gost-2527811-82.pdf (199.75 KiB)
  ГОСТ 25278.11-82

GOST 25278.11−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku ve slitinách na bázi niobu (se Změnou N 1)

GOST 25278.11−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku ve slitinách na bázi niobu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов

3. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.05.82 N 2120

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let.

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Platnost prodloužena až do 01.07.93 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 29.10.87 N 4096

7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku od 0,01 do 1,0% ve slitinách a лигатурах na bázi niobu (komponenty: vanadu, ne více než 5%, wolframu, ne více než 10%, molybden ne více než 5%, zirkon ne více než 2%).

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku na jejich masové podílu ve vzorku, když je vzrušený spektra v oblouku stejnosměrný proud.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm (kompletní instalace s univerzálním stativem), nebo mu podobný přístroj.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 260 V a proud připadající ne méně než 20 Va

Электропечь муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 nebo podobné mu přístroj.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.

Poháry platinové.

Váhy analytické.

Váhy торсионные typu W-500.

Zařízení pro broušení uhelných elektrody.

Elektrody grafitových značky ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, ostrý až do průměru 4,4 mm (délka ostření 10 mm) s prohlubující se v заточенной díly o průměru 2,5 mm a hloubkou 2,0 mm (spodní).

Elektrody grafitových značky ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm.

Prášek grafitová ОСЧ-7−4.

Hmoždíře s paličkou ниобиевая nebo z organického skla.

Fotografické desky spektrálních velikosti 9x12, typ 2, pocity. 15 životů, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Niobu пятиокись спектрально-čistá.

Křemík oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.

Železa oxid podle GOST 4173−77, včetně ad a.

Titan oxid podle GOST 9808−84, zemědělské hod.

Hliníku oxid, zemědělské hod.

Vápenatý oxid podle GOST 8677−76, zemědělské hod.

Kobalt oxid podle GOST 18671−73, včetně ad a.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Проявитель podle GOST 10691.1−84.

Sodík серноватистокислый podle GOST 27068−86.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodíku a 20 g chloridu amonného se rozpustí, respektive 700 a 200 cmvody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní celkový objem vodou na 1 dm.

Tácky z organického skla a dřeva pro elektrody s členění.

Stopky.

Pauzovací papír.

Vata.

Špachtle.

Skalpel.

Pinzeta.

Lampa infračervená ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−0,5 nebo regulací podobného typu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vaření základní vzorek srovnání (OOS), obsahující 2% křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku (v přepočtu na směs kovů).

Vzorky srovnání se připravují na bázi, která je dnes nebo čistou пятиокись niobu (při celkovém obsahu legovací součásti slitiny v do 5%) nebo umělou směs oxidů, имитирующую složení analyzované slitiny (základ).

1,2870 g základy, 0,0428 g oxidu křemíku, 0,0286 g oxidu železa, 0,0378 g oxidu hliníku, 0,0334 g oxidu titanu a 0,0500 g oxidu vápenatého перетирают v ступке pod vrstvou ethanolu (30 cm) po dobu 1,5−2 hod. Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti. Před stejný навесок oxidy прокаливают při teplotě 400 °C do konstantní hmotnosti.

Hmotnost навесок se zváží na vahách, špachtlí пересыпают v balení pauzovací papír. Špachtle, лодочку váhy, malta otřít vaty namočeným v trošce alkoholu. Pro přípravu balíčků кальку nakrájíme скальпелем.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Vzorky srovnání se připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání, a pak každé další vzorek základem.

Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorku, srovnání a zapsány do směsi навески základy a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Směsi перетирают v ступке pod vrstvou ethanolu (30 cm) po dobu 1,5−2 h a sušené pod infračervenou lampou.

Vzorky porovnání uchovávají v plastových poháry s víky z polyethylenu.

3.3. Příprava vyrovnávací směsi, skládající se z 89% grafitového prášku, 10% chloridu sodného a 1% oxidu kobaltu.

8,9 g grafitového prášku, 1 g chloridu sodného a 0,1 g oxidu kobaltu se míchá v ступке pod vrstvou ethanolu (150 cm) po dobu 1 h a sušené pod infračervenou lampou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,5 g promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí na dlaždice. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem. Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti, se postupně zvyšuje až do teploty 800 °S. Окисленную soudu důkladně míchá, lidé se od ní навеску 20 mg a smíchá v ступке s 80 mg vyrovnávací směsi (vážení produkují na torzních vahách) po dobu 15 min pod vrstvou alkohol, a pak sušené pod infračervenou lampou. Připravenou směs pevně набивают v prohloubení tří dolních elektrody, pre-spálené v oblouku stejnosměrný proud při (7±0,5) po dobu 5 s ponořením elektrody do směsi, высыпанную na кальку.

Elektrody (horní a dolní s příkladem) stanoví v электрододержатели stativ pomocí pinzety. Сведением a následným chovem elektrody nesvítí oblouk na stejnosměrný proud a fotografoval spektra tří párů elektrod na спектрографе, s využitím трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Do centra pásky se stahují oblast 290 nm.

Proud oblouku podporují rovné (15±0,5) Ma

Межэлектродное vzdálenost 3 mm, expozice 60 s.

Střední clonu na конденсоре volí tak, aby byla zajištěna normální se tvoří černý povlak analytických linek. Stejné operace se provádějí u vzorků srovnání spekter nichž fotografoval na stejnou фотопластинку.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé ze získaných спектрограмм фотометрированием najdou se tvoří černý povlak analytické linie nečistoty () a čáru prvku porovnání () (tabulka.2) a výpočet rozdílu почернений ().

Tabulka 2

Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota ().

Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích , kde  — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání. Masivní podíl křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku ve vzorku slitiny zjišťují na základě výsledků фотометрирования spektra analyzované vzorku za pomoci градуировочного grafika.

5.2. Rozdíly mezi výsledky tří definic (rozdíl větší a menší) a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrola hodnoty kontrolního zkušenosti

Pro ověření hodnoty kontrolního zkušenosti v prohlubování šesti grafitové elektrody jsou umístěny směs základy analyzované slitiny s vyrovnávací směsí a fotografoval spektra podle § 4. V získaných спектрограммах фотометрируют hustoty почернений analytické čáry křemíku, železa, hliníku, titanu a vápníku (viz tabulka.2). Rozdíl почернений () by neměla přesáhnout 0,02 jednotky se tvoří černý povlak (na pozadí se měří na straně kratších vlnových délek od analytické linie).

(Upravená verze, Ism. N 1).