GOST 12645.10-86

• gost-1264510-86.pdf (325.64 KiB)
  ГОСТ 12645.10-86

GOST 12645.10−86). Metoda pro stanovení síry (s Změnou N 1)

GOST 12645.10−86*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Metoda pro stanovení síry

Indium.
Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1988−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 23.10.86 N 3188 datum zavedení nainstalován 01.01.88

Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

Změna N 1 GOST 12645.10−86 přijat Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci o korespondenci 15.04.94 (zpráva Technického sekretariátu N 2)

Pro přijetí hlasovali:

* REEDICE (březen 1998) se Změnou N 1, schválené v červnu 1996 (ИУС 9−96)

1a. Oblast použití

Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení síry (při masové obsahu síry od 5·10až 1·10%), indie značky Ying 000.

Metoda je založena na obnově sloučenin síry do sirovodíku, отгонке a převzetí jeho roztok louh v přítomnosti гидроксиламина a трилона B a полярографировании roztoku, obsahujícího sulfid (sirovodík)-ionty.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22306−77 s doplňky.

1.1.1. Masivní podíl každého prvku v indii určují ve dvou paralelních навесках.

1.1.2. Kontrola přesnosti analýzy provádějí metodou варьирования навесок nebo metodou doplňků. Kontrola přesnosti analýzy se provádějí současně s analýzou vzorků při změně реактивов, zařízení, a také po delší přestávce v práci.

1.1.2.1. Při kontrole přesnosti metody варьирования навесок analýzy se provádějí podle této metodiky z навесок 1 a 2 g indie. Výsledek analýzy považují za správné, pokud rozdíl mezi výsledky analýz, získaných z různých навесок, nepřesahuje povolenou rozdílů uvedených v tabulce.

1.1.2.2. Kontrolu přesnosti metody doplňků provádějí v souladu s GOST 25086−87.

Jako doplňky se používají roztoky kyseliny sírové, obsahující 0,1 a 1 mg/cmsíry, vařené na бидистиллированной vodě v den podání žádosti. Postup provádějí, jak je uvedeno v разд.5.

Pro vzorky s masovým podílem síry 5·10% a více doplněk stravy by měla být ne méně masové podíl síry v trakční ne více než dvojnásobnou hmotnost podílu síry v trakční. Hmotnostní zlomek síry v trakční s příměsí by měl být ne méně než 1·10% a ne více než 3·10%.

Hodnotu doplňky určují na rozdíl , kde a  — výsledky analýzy vzorku a vzorku s přídavkem , vypočtená jako aritmetický průměr dvou stanovení, rozdíly mezi nimiž by neměl překročit který hodnoty uvedené v normě.

Výsledek analýzy se domnívají, že je správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od vypočtené hodnoty doplňky na hodnotu ne více než 0,71·, kde a  — допускаемые rozdíly výsledků analýzy síry v trakční a trakční s do

бавкой .

1.1.1−1.1.2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.8−82 s doplňky.

2.1.1. Indium (oxid) podle GOST 12.1.005−88 se vztahuje na látky třetí třídy nebezpečí a má maximální přípustnou koncentraci (MPC) 4 mg/m. Indium způsobuje bolesti kloubů, kostí, zubní kaz, nervové a gastrointestinální poruchy, bolesti v oblasti srdce a celkovou slabost.

Kontrolu nad obsahem indie ve vzduchu pracovní zóny by měly být prováděny na testovacích procesech, vypracovaných v souladu s GOST 12.1.016−79 a schválené orgány zdravotní péče. Četnost kontroly je stanovena v souladu s GOST 12.1.005−88.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.1.2. Provádění vyšetření s použitím rtuti se provádějí v souladu s zařízení k dispozici pravidly návrhu, zařízení, provoz a obsah výrobních a laboratorních prostor určených pro konání práce s rtutí, jeho sloučenin a zařízení s ртутным náplň, schválenými Минздравом SSSR.

2.1.3. Při použití plynů v баллонах musí být dodrženy požadavky na bezpečnost v souladu s «Pravidly zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem», schválenými Госгортехнадзором SSSR.

2.1.4. Požární bezpečnost laboratorních prostor musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.004−91. Ubytování chemické laboratoře musí být vybaveny prostředky огнетушения (hasicí přístroj s углекислотой list azbest, prach).

3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Полярограф ac typ ППТ-1 nebo univerzální полярограф PU-1.

Instalace pro využití sloučenin síry a отгонки sirovodíku. (Domácí použití zpětného lednice a přijímač všech konstrukcí, které zajišťují kompletní převzetí sulfid (sirovodík)-ionty).

Электроплитка podle GOST 14919−83.

Электролизер s vnějším анодным oddělení (анодное obor nad rtutí se zaplňují denně nasyceným roztokem chloridu draselného).

Argon podle GOST 10157−79.

Šálek кварцевая podle GOST 19908−90 kapacitou 50 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, перегнанная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:6, a roztok 0,05 mol/dm jevyrobený ze standard-титра.

Kyselina иодистоводородная podle GOST 4200−77.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77, перекристаллизованный, nasycený.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztoky 100 a 250 g/dm.

Měď двухлористая 2-vodní podle GOST 4167−74.

Sodík sirné podle GOST 2053−77.

Sodík фосфорноватистокислый podle GOST 200−76.

Draslík фосфорноватистокислый.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok: 69,5 g гидроксиламина гидрохлорида zředí бидистиллированной vodou až 1 dm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Пирогаллол A kamenných 250 g/dmv roztoku 250 g/dmhydroxid sodný.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, navíc перегнанная v кварцевом stroje s přídavkem марганцовокислого draslíku.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Alkalické směsi, ochucené minimálně 2 den; v мерную baňky s kapacitou 1 dmприливают 600 cmсвежепрокипяченной a chlazené бидистиллированной vody, přidejte 112 g hydroxid draselný, míchá do rozpuštění, roztok chlazen a porce přidejte k němu 100 g трилона B při míchání ředit až 1 dmсвежепрокипяченной бидистиллированной vodou, míchá a zavírají притертой zátkou.

Полярографический pozadí: 120 cmalkalické směsi je umístěn do vietnamský baňky s притертой zátkou s kapacitou 250 cm, приливают 25 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида, 100 cmбидистиллированной vody a míchá. Pozadí může být použit během 3 den.

Silné směs se připravuje dvěma metodami:

Metoda 1.

V reakční baňce приливают 730 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1,2:1), přidejte 444 g jodidu draselného, 150 g фосфорноватистокислого sodíku (nebo 173 g фосфорноватистокислого draselný), 250 mg двухлористой mědi, míchá, nastavit reverzní žehlička a vařte 5−6 h s продувкой argonem s rychlostí 20−25 bubliny za 10 s. Argon pre-čistí пропусканием přes tři склянки Drexel s roztokem пирогаллола 250 /dm* v roztoku hydroxid draselný 250 g/dm. Při chlazení z regenerační směsi musí vystupovat zbytky soli (nedostatek kalu svědčí o nedostatečné koncentraci kyseliny chlorovodíkové). Silné směs čištěné usazenin solí a ukládají v склянке s притертой zátkou v zatemnění úsek boxu.
________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda 2.

Promíchejte 300 cmsoli, 500 cmиодистоводородной kyselin, 150 g фосфорноватистокислого sodíku (nebo 173 g фосфорноватистокислого draselný), 250 mg двухлористой mědi, приливают 200 cmбидистиллированной vody a míchá. Čištění směsi od síry produkují, jak je uvedeno výše.

Standardní roztoky сульфатной síry

Roztok A: 6,25 cmroztoku kyseliny sírové 0,05 mol/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku A obsahuje 100 mikrogramů síry.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku B obsahuje 10 mikrogramů síry.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg síry.

Roztok: 10 cmV roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky свежепрокипяченной бидистиллированной vodou a rozmíchat.

1 cmV roztokuobsahuje 0,1 mg síry.

Roztoky B, V, Vse připravuje v den použití.

Standardní roztoky сульфидной síry

Roztok D: 75 mg krystalické síry a sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают полярографический pozadí do značky a míchá do rozpuštění soli.

1 cmG roztoku obsahuje 100 mikrogramů síry.

Roztok D: 10 cmroztoku G umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky полярографическим pozadí a míchá.

1 cmroztoku Dále obsahuje 10 mikrogramů síry.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. Montáž instalace

Sbírají instalace pro obnovu a отгонки síry podle výkresu. Pak v склянки Drexel kapacitou 200 cm1−3 přelije do 150 cmalkalických řešení пирогаллола, v склянку kapacitou 200 cms дибистиллятом 4 — roztok hydroxid sodný 250 g/dm, v склянку 11 — destilované vody, 5 a 10 pojistný склянки. Do přijímače-délka 250 mm 9 uzpůsoben tak, 5 cmpozadí elektrolytu. Vybavení manometr lahve s argonem spojují s склянкой 1 gumovou hadicí, pre-прокипяченным v roztoku hydroxid sodný 100 g/dma промытым destilovanou vodou. Склянки 1−5, 10 a 11, reakční baňce 7 a přijímač 9 spojují хлорвиниловыми hadice. Reverzní žehlička 8 spojují s водопроводным jeřáb elastická gumovou hadicí.

4.2. Kontrola těsnosti instalace

V reakční baňce 7 přelije se 150 cmpre-čištěná regenerační směsi, a přijímač 9 — 5 cmполярографического pozadí. Po instalaci propouští proud argon s rychlostí 15−20 bubliny v 10 s, pre-připouští studenou vodu přes reverzní lednice. O těsnosti instalace je souzen shodou okolností absolvování kurzu bubliny argon v склянке Drexel 1 a jednotkou 9. Pokud шлифы негерметичны, jejich пришлифовывают jemným práškem абразива.

Pak přes шлиф zátky reakční baňky pomocí pipety podáván 0,2 cmstandardního roztoku B сульфатной síry. Sirovodík отгоняют pro 35−40 min od zapnutí электроплитки.

Přijímač síry отсоединяют od instalace, obsah přijímač se nalije do электролизер a zaznamenávají полярограмму roztoku při katodové polarizace od minus 0,45 až minus 0,9 V (ve vztahu k насыщенному каломельному elektrody).

Výšku vrcholu síry na полярограмме roztoku v přijímači сопоставляют s výškou vrcholu standardního roztoku сульфидной síry D (pro získání tohoto roztoku 0,2 cmstandardního roztoku сульфидной síry Dále zředí полярографическим pozadí do 5 cm).

Instalace pro využití sloučenin síry a sirovodíku отгонки

Rozdíl výšek vrcholů obou roztoků nesmí překročit 10% rel. V opačném případě zkontrolujte těsnost instalace a opakovat stanovení.

4.3. Provádění kontrolní zkušeností

Reakční baňce 7, reverzní žehlička 8 a přijímač pro záchyt sirovodíku 9promyje kyselinou chlorovodíkovou a свежепрокипяченной бидистиллированной vodou, zalijeme 150 cmregenerační směsi. Zvěčňuje v горловину reakční baňky lednice. Na přijímač je uzpůsoben tak, 5 cmполярографического pozadí, vložíte do přijímače kužel газоотводной trubice, spojuje tubus přijímač s pojistnou склянкой 10 a je nucen přes instalaci argon s rychlostí 30 až 35 bubliny za 10 s. lednička, Připojit na vodovod a po 5−10 min, patří электроплитку 6. Od převaření отгонку pokračují v 30 min

Po skončení отгонки sirovodíku přijímač отсоединяют od instalace, obsah se nalije do электролизер a oloupané полярограмму roztoku, jak je uvedeno v § 4.2.

V podobných podmínkách tráví полярографирование roztoků, získaných rekonstrukcí сульфатной síry, a vypočítejte změnu kontrolního zkušenosti podle vzorce

,

kde  — hmotnost síry ve standardním сульфатном roztoku srovnání, jg;

 — výška vrcholu síry v kontrolní zkušenosti, mm;

 — výška vrcholu síry v roztoku srovnání, mm.

Obsah síry v kontrolní zkušeností by mělo být menší než 0,05 mikrogramů. Pokud kontrolní zkušenosti je více — zážitek na отгонке síry ze stejné porce regenerační směsi opakují, pre-промыв prodlužovací přijímače a přijímač свежепрокипяченной destilovanou vodou. Hodnota kontrolního zkušenosti kontrolují každý den před zahájením práce a po každé přechodu od отгонки velké množství síry k отгонке malé množství síry.

Porce regenerační směsi 150 cmmůže být použit pro analýzu 6−8 vzorků indie (6−8 g).

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Po provedení kontrolního zkušenosti prát prodlužovací přijímače 9 прокипяченной destilovanou vodou bez výpadku proudu argon. Reakční baňce 7 chlazen, tekoucí vodu přes cívky 12, a nalije do přijímače 9 5 cmполярографического pozadí. Pak v reakční baňce jsou umístěny 1,000 g jemně nasekané indie (pre-ošetřené dusnatého kyselinou (1:6) 30 s a ацетоном při pokojové teplotě v křemenné šálku), присоединяют reverzní žehlička 8, přijímač 9 s bezpečnostní склянкой 10, patří электроплитку 6 a vytlačení kyslíku argonem ze systému po dobu 30 min Při tomto došlo k uvolňování vodíku, получающегося rozpuštěním indie v regenerační směsi. Rychlost průchodu plynů přes přijímač 20 bublinek za 10 s. Proud argon nepřestanou, dokud se nerozpustí indie v regenerační směsi. Po rozpuštění indie roztok se zahřeje k varu a nadále отгонку síry do 30 min

Přijímač síry отсоединяют od instalace, obsah se nalije do электролизер a tráví полярографирование roztoky, jak je uvedeno v § 4.2.

Prát prodlužovací a přijímač dvakrát прокипяченной destilovanou vodou ochlazenou reakční baňce, přijímač je uzpůsoben tak, 5 cmполярографического pozadí, aplikuje 0,5−5,0 cmstandardního roztoku Vnebo 0,5−1,0 cmV roztoku síry сульфатной (v závislosti na obsahu síry ve zkušební trakční) a tráví отгонку síra v podobě sirovodíku, jak je uvedeno výše.

Přijímač отсоединяют od instalace a tráví полярографирование získaného roztoku srovnání, jak je uvedeno v § 4.2.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost síry v roztoku srovnání, jg;

 — výška vrcholu síry v roztoku vzorku, v mm;

 — výška vrcholu síry, získaného v kontrolní zkušenosti, mm;

 — výška vrcholu síry roztoku srovnání, mm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6.2. Absolutní допускаемое rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem síry vypočítána metodou lineární interpolace.