GOST 29103-91

• gost-29103-91.pdf (258.13 KiB)
  ГОСТ 29103-91

GOST 29103−91

INTERSTATE STANDARD

WOLFRAM, MOLYBDEN

OBECNÉ POŽADAVKY NA METODY CHEMICKÉ A SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

Oficiální vydání

BZ I

A PC VYDAVATELSTVÍ NOREM Moskva

UDK 669.27:543.06:006.354 Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

WOLFRAM, MOLYBDEN

Všeobecné požadavky k metodám chemického

a spektrální analýzy GOST

29103−91

Tungsten, molybdenum.

General requirements for methods of chemical and spectral analysis

MKC 77.120.99

ОКС1У 1709_

Datum zavedení 01.01.93

Tato norma stanovuje обшие požadavky na metody chemické a spektrální analýzu v kovovém вольфраме a молибдене (prášek, штабик. dráty, pruty, pásky, fólie), оксиде vaty}) ram, a a molybdenu, wolframu kyselině, паравол ьфрамате amonný, молибденовокислом аммонии, карбиде molybdenu.

I. OBECNÉ POŽADAVKY

I… Pro provádění analýz a přípravu roztoků, реактивов uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709. výjimkou případů, kdy je uvedeno použití бндистиллирован-noah vody a činidla kvalifikace os.h., zemědělské hod., hod. na dv, ale.

1.2. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace pro daný typ výrobku.

1.3. Pod masivní podíl na řešení v procentech je třeba chápat množství látky v gramech ve 100 g roztoku.

1.4. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2, atd.* první čísla znamenají velké části koncentrované kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.

1.5. Masivní podíl roztoku stanovit ne méně než tři навескам původní hmoty a zjistí průměrnou hodnotu tří blízko ležícími výsledků.

1.6. Výraz «rozpouštění při silném zahřátí* znamená, že elektrický sporák zajišťuje teplotu 500 'S, «při mírném zahřátí* — 350 'S — 400 «S «při mírném zahřátí* — 100 'S-200 'S.

1.7. Vážení навесок tráví s chybou ne více než 0,0002 gg

1.8. Čistota kovů, používaných pro přípravu standardních roztoků, musí být nejméně 99.95%.

1.9. Při фотоэлектроколориметрнческих definic nečistot budují градуировочные grafiky. na ose úsečka které kladou obsah definovaného prvku v gramech a na ose ординат — hodnota optické hustoty příslušných roztoků.

1.10. Základem pro přípravu standardních vzorků (S) pro spektrální analýzu slouží oxidy wolframu a molybdenu. SE připravuje z výpočtu obsahu kovových nečistot v kovových вольфраме a молибдене. Při výpočtu obsahu analyzovaných nečistot v produktech výpočet probíhá stejně — kov na kov.

Před vařením S oxidy kovů a chloridů sodného a draselného прокаливают do konstantní hmotnosti při teplotách uvedených v tabulce.

Vydání oficiální Dotisk воспрещена

IPK Vydavatelství norem, 2004

S. 2 GOST 29103−91

1. 11. Na základě výsledků фотометрирования analytické párů čar a pozadí SE staví градуировочный plán pro každého definovaného prvku (metoda tří měření norem), na kterém najdou masové podíl nečistot v trakční.

1.12. Pro získání tří paralelních stanovení berou na tři навески SE a analyzovaného vzorku, připravené ve formě oxidů, které pokrývají krátery elektrody, a fotografoval spektra.

1.13. Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky tří paralelních stanovení, rozdíl mezi nimiž při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95 nepřesahuje uvedené v normách povoleném rozdílů.

1.14. Za výsledek spektrální analýzy berou среднеарифметическое tři paralelní stanovení s důvěryhodné pravděpodobností P= 0,95 při splnění podmínky

^c,_nJ v-^c m._n⁵ w. w • s. Z,

max mm ' '

kde C_ralft, C_mln — mezní hodnoty stanovených koncentrací nečistot;

5 — relativní směrodatná odchylka uvedená v příslušných tabulkách _ norem na spektrální analýza;

7 — среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení.

Pokud podmínka není splněna, pak analýza opakují a za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota ze šesti paralelních stanovení. Pokud podmínka není splněna a v tomto případě, pak stráví další homogenizace vzorku hmotnosti 2−5 g ступке s lihem po dobu 30−40 min

1.15. Správnost výsledků analýzy ovládají pomocí standardní vzorky podobného chemickému složení na анализируемым vzorky. Výsledky analýzy považují za správné, pokud rozdíl mezi аттестованным obsah ve standardním vzorku (S_я7) modulo a průměrem paralelních stanovení nesmí překročit '/, допускаемого nesrovnalosti (

a1-S) <4*

kde d = 3,3 S_r C =" 3,3 S.

1.16. Celá analýza by měla probíhat v podmínkách, v tom smyslu, možnost kontaminace SE. vzorků pro srovnání.

1.17. Domácí použití přístrojů, materiálů, nádobí a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastností není horší uvedených v sool"етствующих standardů na analytické metody.

GOST 29103−91 S. 3

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Chemické a spektrální (emisní a absorpční абсорбционные) metody analýzy by měly být prováděny v souladu s normativní a technickou dokumentací pro bezpečné vedení prací v chemické a spektrální laboratořích.

2.2. Laboratorní prostory, v nichž se provádějí analýzy, včetně prostor, v nichž se provádějí odběr a zkoumání vzorků, by měly být vybaveny приточно-odtahový větráním v souladu s požadavky GOST 12.4.021.

2.3. Obecné hygienické požadavky na teplotu, vlhkost, rychlost pohybu vzduchu a obsah škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny laboratorních prostor, musí splňovat požadavky GOST 12.1.005 a GOST 12.1.007.

2.4. Požadavky požární bezpečnosti při práci v chemické laboratoři musí odpovídat GOST 12.1.004. Při práci v laboratoři je třeba dodržovat standardní pravidla požární bezpečnosti pro průmyslové podniky, schválené generální ředitelství požární ochrany Ministerstva vnitra SSSR.

2.5. Požadavky při práci s hořlavé a výbušné plyny (ацетилен, propan-butan, kyslík) musí odpovídat GOST 12.1.010 a GOST 12.1.004, jakož i zásady bezpečnosti v plynovém hospodářství, schválené Госгортехнадзором SSSR.

2.6. Při použití plynů v баллонах je třeba dodržovat předpisy pro zařízení a bezpečnosti provozu nádob, pracující pod tlakem, schválené Госгортехнадзором SSSR.

2.7. Druhy požární techniky a prostředků požární musí odpovídat GOST 12.4.009.

2.8. Analytické místnost musí být vybavena topnými kamen s větracími skříněmi, tekoucí vodou, kanalizací, chemické nádobí a psacím stolem.

2.9. Pracovní stoly, skříně a дру gaius laboratorní nábytek musí mít гладку yu povrch, krytí, což vylučuje kontaminaci vzorků, a nainstalovány na nožkách se zachováním volného prostoru pro zajištění možnosti svobodného úklid podlahy pod nimi.

2.10. Je třeba zajistit oddělené prostory pro спектрографов, спектрофотометров. фотоэлектроколориметров, absorpční абсорбционных zařízení, fotografické práce, práce na přípravě vzorků a ostření uhelných elektrody.

2.11. V místnosti, ve které jsou umístěny спектрографы, микрофотометры, спектропроекторы a analytické váhy, není dovoleno pracovat s chemickými реактивами aby se předešlo korozi kovových částí spotřebičů a poškození optických částí. Prostory by měly být suché.

2.12. Používaný při provádění spektrální analýzy zařízení musí splňovat požadavky na normativní a technické dokumentace na jeho výrobu.

2.13. Stativy спектрографов musí mít obrazovky pro зашиты proti uv záření, отсасывающие zařízení pro odstranění z ovzduší-ozon, oxidy kovů a oxidu uhličitého, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží. Bruska pro broušení elektrod také musí mít отсасывающее zařízení pro odstranění углесодержашей prachu.

2.14. Elektrické spotřebiče musí splňovat pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, schválený Главгосэнергонадзором.

Elektrická a elektronická zařízení musí splňovat požadavky norem, «Pravidla technického provozu a bezpečnosti služeb электроустановок průmyslových podniků*, «Pravidla elektrotechnických zařízení zůstat», schválené Главгосэнергонадзором.

2.15. Pro upozornění možnosti hromadění náboje statické elektřiny, všechny spotřebiče musí být bezpečně uzemněné v souladu s požadavky pravidel elektrotechnických zařízení zůstat a jsou vybaveny zařízeními pro uzemnění, příslušné požadavky GOST 1 '2.2.007.0 a GOST 21130.

2.16. Podlahy ve všech místnostech, v nichž jsou instalována zařízení s электрооборудованием (спектрографы, absorpční абсорбционные instalace, atd.), by měly poskytnout možnost dodržování čistoty prostor, zařízení a электроизоляцию. Pozemky pohlaví na pracovních místech u těchto spotřebičů by měly být pokryty gumovými podložkami.

2.17. Požadavky na bezpečnost při práci s elektronickým zařízením musí odpovídat GOST 12.2.006**.

'Na území Ruské Federace působí GOST R IEC 60065−2002.

S. 4 GOST 29103−91

2. IS. Páry kyseliny a prach suchých alkalických médií, kyselin, oxidů a kovů nepříjemně působí na dýchací cesty a sliznice očí a nosu. Kyseliny a báze, když se dostane na kůži, způsobit silné popáleniny. Podle GOST 12.1.005 minerální kyseliny (chlorovodík, oxid) a báze (v přepočtu na гидроокись sodíku a draslíku) se vztahují ke 2-tý třídy nebezpečí. Maximální přípustné koncentrace těchto látek ve vzduchu pracovní zóny musí splňovat třebová-пиям GOST 12.1.005.

2.19. Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny výrobních prostor by měly být prováděny v souladu s požadavky GOST 12.1.007.

2.20. Analýzy vzorků na obsah škodlivých látek se provádí na normativní a technické dokumentace na metody stanovení škodlivých látek v ovzduší, schválené Ministerstvem zdravotnictví SSSR.

2.21. Používané při спектральном metodě analýzy plynů, činidla a jiné původní materiály musí splňovat požadavky stanovené v normativní a technické dokumentace na nich.

2.22. Skladování реактивов a dalších zdrojových materiálů, musí splňovat požadavky předpisů a technické dokumentace, регламентирующей jejich skladování.

2.23. Příprava vzorků a standardních vzorků se provádí v boxech.

2.24. Předběžné školení bezpečné metody práce v chemické (spektrální) laboratorní a pravidla zacházení s ochrannými prostředky se provádí v souladu s GOST 12.0.004 a GOST 12.4.011.

2.25. V závislosti na spuštění analýzy pracující musí být zajištěna župany podle GOST 12.4.131 a GOST 12.4.132, gumovými rukavicemi na GOST 20010 nebo GOST 3. фартуками podle GOST 12.4.029, ochranné brýle podle GOST 12.4.013¹, bezpečnostními щитками podle GOST 12.4.023 v souladu s platnou normativní a technickou dokumentací na zajištění prostředky osobní ochrany.

1

Na území Ruské Federace působí GOST P 12.4.013−97.

GOST 29103−91 S. 5

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 27.09.91 číslo 1522

3. Na OPLÁTKU GOST 14339.0−82, GOST 14338.0−82

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Editor La Gi Jiří Technický editor V. H. Прусокоса Korektor L/.S. Кабашем/a dtp S. V. Рхбо+au

ia. leahy. N: 02354 oi 14.07.2000. Postaveno celkem je v sadu I2.0S.2004. Podepsána a tisk 24.09.2004. Cond.pech.l. 0.93. Flaviovi.-и1Д-1. 0.

Náklad 79 экз. S 3984. Za pk 827.

A PC A хдат елъс1 podle norem. 107076 Moskva. Jímky přeloženo, 14. hup://www.standjni).nj e-mail: infoOslandardx.ru

Dosažen a Nakladatelství na ПЭВМ Vytištěno v pobočce A P. Pk Vydavatelství norem — typ. «Moskva grafik», I0S062 Moskva. Лялин pere… 6.

Плр Si 080102