GOST 26473.12-85

• gost-2647312-85.pdf (552.54 KiB)
  ГОСТ 26473.12-85

GOST 26473.12−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metoda absorpční абсорбционного analýzy (se Změnou N 1)

GOST 26473.12−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU

Metoda absorpční абсорбционного analýzy

Vanadium base alloys and alloying elements. Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR od 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 14.05.91 N 678 s 01.01.92

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma se vztahuje na slitiny a obvazy na bázi vanadu a stanovuje se absorpční абсорбционный metoda určení prvků a nečistot, které jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry definovaných prvků při zavádění sledované roztoku ve vzduchu-ацетиленовое plamen nebo plamen směsi ацетилена s oxidem dusným.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který umožňuje provádět атомизацию v plamenech.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Oxid dusný.

Lampy duté katody na hliník, vanad, křemík, železo, mangan, molybden, titan.

Hořák se štěrbinou o délce 50 nebo 100 mm.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až 800 °C.

Dlaždice elektrická.

Sklenice skleněné kapacitou až 100 cm.

Sklenice quartz kapacitou až 100 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 cm, 1 dm.

Poháry platinové.

Poháry stříbrné.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.

Pipeta s kapacitou 5 cms делениями.

Pipeta s kapacitou 5 a 20 cmbez dílků.

Nálevky, skleněné kuželovité.

Filtry papírové беззольные «bílá stuha».

Pipeta plastové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80.

Barya chlorid podle GOST 4108−72, kamenných koncentraci 100 g/dm.

Železo kovové repasované.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Molybden je kovový obsah základní látky je minimálně 99,9%.

Hliník kovová podle GOST 11069−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan (IV) oxid podle GOST 4470−79.

Titan houba na GOST 17746−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Vanad je kovové s obsah základní látky je minimálně 99,9%.

Chrom kovové na GOST 5905−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Měď je kovový s masovým podílem základní látky je minimálně 99,9%.

Křemík, prášek, прокаленный při 500 °C, s masovým podílem základní látky je minimálně 99,9%.

Sodík кремнекислый, 9-voda.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s koncentrací 0,1 mol/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.1. Příprava standardních roztoků

Standardní roztok železa (náhradní), obsahující 1 mg/cmželeza: 1 g kovového železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, se rozpustí při mírném zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku.

Standardní roztok křemíku, obsahující 1 mg/cmkřemíku, vaří, je jedním ze způsobů.

První způsob: навеску hmotnost 2,1309 g oxidu křemíku jsou umístěny ve stříbrné šálek, přidat 6−8 g hydroxid draselný, приливают 30 cmvody, míchá a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

Druhý způsob: навеску hmotnost 2,1309 g oxidu křemíku, nebo 1,0000 g прокаленного prášku křemíku сплавляют s 15 g sodíku oxidu v платиновом kelímku, vychladlé, leached roztoku hydroxid sodný a přikrýval s do objemu 1 dm jestejný roztokem.

Třetí způsob: příprava standardního roztoku křemíku podle GOST 4212−76 z sodný кремнекислого.

Přesné mohutnou koncentraci křemíku stanoví гравиметрическим metodou. Pro tento platinovou šálek vybrané oční kapátko 20 cmstandardního roztoku křemíku, приливают 2−3 cm,kyseliny sírové, zředěné 1:1, obsah šálku упаривают do 2−3 cm, vychladlé na pokojovou teplotu a opatrně, po kapkách, приливают ještě 5−6 cmkoncentrované kyseliny sírové. Pak se roztok zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида; vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 2−3 cmvody, znovu упаривают do husté výpary серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, a приливают 100 cmvody. Vyhřívaná řešení až na 70−80 °C, sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a promyje několikrát s teplou vodou až do odstranění usazenin síranu iontů (reakce poslední kapku filtrátu s roztokem chloridu barya). Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, озоляют a прокаливают v муфельной troubě při 700 až 800 °C po dobu 1−1,5 hod. Kelímek sedimentu vychladlé na pokojovou teplotu v эксикаторе, se zváží. Na mělký návrh v kelímku se přidá z plastové pipety 5 cmфтористоводородной kyseliny, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a zahřívá až do ukončení výběru výpary kyseliny sírové. Kelímek sedimentu opět прокаливают v муфельной troubě po dobu 10−15 minut, vychladlé a zváží.

Masivní koncentrace () standardního roztoku křemíku, vyjádřenou v mg/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu do zpracování фтористоводородной kyseliny, mg;

 — hmotnost kalů po zpracování фтористоводородной kyseliny, mg;

0,4674 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — objem standardního roztoku, je posuzován pro určení, viz.

Standardní roztok manganu (náhradní), obsahující 1 mg/cmmanganu: 1,583 g oxidu manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá až do úplného rozpuštění je získaný roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí ve vodě, se promítají v baňce s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

Přesné mohutnou koncentraci manganu stanoví титриметрическим metodou v souladu s požadavky GOST 26473.5−85. Pro tento zúžený v baňce s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 20 cmstandardního roztoku manganu, zředí vodou do 100 cm, se přidá 7 cmroztoku ортофосфорной kyseliny a dále určují mangan na разд.3.

Masivní koncentrace () standardního roztoku manganu, vyjádřenou v mg/cm, vypočítejte podle vzorce:

,

kde v  — objem roztoku šťavelanu, израсходованный na титрование, cm;

0,001099 — hmotnostní koncentrace roztoku šťavelanu, vyjádřenou v g/cmmanganu;

 — objem standardního roztoku manganu, byly pro stanovení manganu cm.

Standardní roztok hliníku, obsahující 10 mg/cmhliník: 1 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают porce 20 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá až do úplného rozpuštění, roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Standardní roztok vanadu obsahující 10 mg/cmvanadu: 1 g kovového vanadu je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsírové a porce na 5−10 cmkyseliny dusičné, se rozpustí zahřátím, упаривают do výběru par серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, přidají se na stěnách baňky 20 cmvody, opatrně se míchá, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Standardní roztok titanu, obsahující 10 mg/cmtitanu: 1 g houbovitý titan je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmsírové a několik kapek фтористоводородной kyseliny, rozpustí zahřátím, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok molybdenu, obsahující 10 mg/cmmolybdenu: 1 g kovového molybdenu je umístěn ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsírové a 10 cmkyseliny dusičné, se zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Standardní roztok cr (náhradní) obsahující 10 mg/cmchrom: 1 g kovového chromu se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsírové, zředěné 1:1. Rozpuštěním приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, i nadále topení do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, opět ochlazují, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

Roztok chromu (psací), který obsahuje 1 mg/cmchrom, připravují ředěním standardního náhradního roztoku s vodou v 10 krát.

Standardní roztok mědi obsahující 1 mg/cmmědi: 1 g kovové mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, se rozpustí zahřátím, a zředí až 50 cmvody, vaří na odstranění oxidů dusíku. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava roztoků srovnání

3.1.1. Pracovní roztoky srovnání pro stanovení křemíku, železa, manganu a mědi připravovány ředěním příslušných standardních roztoků a pro chrom — standardního pracovního roztoku. V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cminjekci na 0,25; (mangan — 0,2); 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 cmstandardních roztoků křemíku, železa, manganu, mědi, chromu, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky obsahující 0,0025 (mangan 0,002), 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 mg/cmtěchto prvků v roztoku, což odpovídá takto masivní долям prvků v trakční: 0,05 (mangan 0,04), 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 a 1,0% křemíku, železa, manganu, mědi a chromu.

Pro určení (v případě potřeby) mangan při obsahu do 2,5% navíc připravují pracovního roztoku pro srovnání: v мерную baňky s kapacitou 100 cminjekci na 5,0 cmstandardních roztoků křemíku, železa, standardního pracovního roztoku chromu a 12,5 cmstandardního roztoku manganu, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky, které obsahují ve výši 0,05 mg/cmkřemík, železo, chrom a 0,125 mg/cmmanganu, což odpovídá 1% křemíku, železa, chromu a 2,5% марганц

a.

3.1.2. Pro stanovení vanadu, molybdenu, hliníku, titanu, chromu a železa v лигатурах složení vanad-molybden-hliník-železo-chrom, vanadium-molybden-hliník-titan, vanad-hliník-titan, vanad-hliník připravují důsledně čtyři řady roztoků srovnání.

Série 1, roztoky N 1−2. Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje standardní roztoky 15,5 a 17,5 cmvanadu; 15,0 a 17,5 cmmolybdenu; 2,5 a 5,0 cmchrom; 25 a 50 cmželeza; 14 a 7 cmhliníku, doplní až po značku vodou. Dostanou roztoky obsahující 1,55 a 1,75 mg/cm, vanadu, 1,50 a 1,75 mg/cmmolybdenu, 0,25 a 0,5 mg/cmchromu a železa 1,4 a 0,7 mg/cmhliník.

Série 1, roztoky N 3−4 (pracovní roztoky srovnání). Každý ze získaných roztoků N 1−2 zředí v 20 krát. Pro tento 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky obsahující 0,0775 a 0,0875 mg/cm, vanadu, 0,075 a 0,0875 mg/cmmolybdenu, 0,0125 a 0,025 mg/cmchromu a železa, 0,070 a 0,035 mg/cmhliník, což odpovídá takto masivní долям prvků v trakční: 31 a 35% vanadu, 30 a 35% molybdenu, 5 a 10% chromu a železa, 28 a 14% hliníku.

Série 2, roztoky N 1−2. Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje standardní roztoky 15 a 17 cmvanadu, 2,5, 17,5 a 20 cmmolybdenu, 5,0 a 10,5 cmhliník, 12,5 a 3,5 cmtitanu, doplní až po značku vodou. Dostanou roztoky obsahující 1,5 a 1,7 mg/cm, vanadu, 0,25, 1,75 a 2,0 mg/cmmolybdenu, 0,5 a 1,05 mg/cmhliník, 1,25 a 0,35 mg/cmtitanu.

Série 2, v roztoku N 3−4 (pracovní roztoky srovnání). Každý ze získaných roztoků N 1−2 zředí v 20 krát. Pro tento 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky obsahující 0,075 a 0,085 mg/cm, vanadu, 0,0125, 0,0875 a 0,10 mg/cmmolybdenu, 0,025 a 0,0525 mg/cmhliník, 0,0625 a 0,0175 mg/cmtitanu, který odpovídal takto masivní долям prvků v trakční: 30 a 34% vanadu, 5,35 a 40% molybdenu, 10 a 21% hliník, 25 a 7% titanu.

Díl 3, roztoky N 1−3. V tři dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje standardní roztoky: 22,5, 25 a 30 cmvanadu; 25, 21 a 13,5 cmhliník; 1,0, 2,5 a 5,0 cmtitanu, doplní až po značku vodou. Dostanou roztoky obsahující 2,25, 2,5 a 3,0 mg/cm, vanadu, 2,5, 2,1 a 1,35 mg/cmhliník, 0,1, 0,25 a 0,5 mg/cmtitanu.

Díl 3, roztoky N 4−6 (pracovní roztoky srovnání). Každý ze získaných roztoků N 1−3 zředí v 20 krát. Pro tento 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky obsahující 0,1125, 0,125 a 0,15 mg/cm, vanadu, 0,125, 0,105 a 0,0675 mg/cmhliník, 0,005, 0,0125 a 0,025 mg/cmtitanu, který odpovídal takto masivní долям prvků v trakční: 45, 50 a 60% vanadu, 50, 42 a 27% hliníku, 2,5 a 10% titanu.

Série 4, roztoky N 1−2. Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmdůsledně aplikuje standardní roztoky 35 a 40 cm, vanadu, 15 a 10 cmhliníku, doplní až po značku vodou. Dostanou roztoky, které obsahují 3,5 a 4,0 mg/cm, vanadu, 1,5−1,0 mg/cmhliník.

Série 4, roztoky N 3−4 (pracovní roztoky srovnání). Každý ze získaných roztoků N 1−2 zředí v 20 krát. Pro tento 5 cmroztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, dostanou roztoky obsahující 0,175 a 0,20 mg/cm, vanadu, 0,075 a 0,05 mg/cmhliník, což odpovídá takto masivní долям prvků

v trakční: 70 a 80% vanadu, 30 a 20% hliníku.

3.1.1, 3.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Příprava vzorku

Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1 a 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou. Získaný roztok se používá pro stanovení křemíku, železa, chromu, mědi a manganu.

Pro určení složek slitiny (při obsahu více než 1%): hliníku, vanadu, železa, molybdenu, titanu a chromu výsledný roztok se zředí vodou na 20 krát (аликвотную část — 5 cmpřekládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

3.3. Provádění analýzy

Přístroj se připravují k práci podle návodu pro práci s zařízení. Podmínky absorpční абсорбционных měření jsou uvedeny v tabulka.2. Pro pořádání absorpční абсорбционного určení po zapnutí přístroje do sítě vybíráme takové postavení lampy kompletní katoda (v závislosti na user element), aby se při tox uvedeném v pase na lampu, čtení микроамперметра byla maximalizována. Po zahřátí lampy po dobu 15−20 min rozsvítí odpovídající plamen a když stříká na něj pracovního roztoku srovnání s maximální koncentrací definovaného prvku volí polohy hořáku a rychlost stříkání, zajišťující maximální atomové absorpce analytické linie definovaného prvku.

Tabulka 2

V optimálně vybraných podmínek měření stříká do plamene hořáku důsledně roztok analyzovaného vzorku a pracovní roztoky srovnání, vybírat je tak, aby jeden dával větší a druhou menší analytický signál (indikace digitálního displeje přístroje), než roztok analyzovaného vzorku (metoda omezující roztoků), opakování, postup měření třikrát, a očekávají, že aritmetická střední hodnota analytického signálu.

Při stanovení křemíku, železa, manganu a současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zkušenost (zážitek na znečištění реактивов). Усредненное (ze tří) hodnota analytického signálu kontrolního zkušenosti вычитают z hodnot analytického signálu roztoku vzorku.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl hliníku, vanadu, železa, křemíku, manganu, molybdenu a titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku v pracovním roztoku srovnání s nižším (ve vztahu k анализируемому) obsah definovaného prvku, %;

 — hmotnostní zlomek definovaného prvku v pracovním roztoku srovnání s velkými (vůči анализируемому) obsah definovaného prvku, %;

 — hodnota optické hustoty pracovního roztoku srovnání s nižším (ve vztahu k анализируемому) obsah definovaného prvku;

 — hodnota optické hustoty pracovního roztoku srovnání s velkými (vůči анализируемому) obsah definovaného prvku;

 — hodnota optické hustoty sledované roztoku.

4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).