GOST R 50429.9-92
«JH *číslo"71.M».M.аВЯИ.354
Hruška BSP
ГОСУДАРСТВЕШЫЯ STANDARD РОССШЕСКОЯ FEDERACE
GALIA Metoda stanovení фосфорд
Gallium.
Method for the determination of phosphorus
GOST P 50429.9−92
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 01.01.94
Tato norma stanovuje metody экстракционно-фотометрического a vizuálně-фотометрического stanovení fosforu v galii v intervalu masivní dávkou od 1 • 10~5 až 1 • 10~4%.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST P 50429.0.
2. METODA ЭКСТРАКЦИОЦНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО STANOVENÍ FOSFORU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na předběžném переведении galia v kamenných ve výzkumné автоклаве, extrakční chlorid galia airwaves, selektivní extrakce fosforu směs «-бутанола s хлороформом a následné určování v podobě redukované молибдофосфорной гетерополикислоты.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Fermentoru analytické М167 konstrukce Гиредмета nebo podobný (kreslení). Při práci s автоклавом je třeba striktně dodržovat přiložený k němu návod k obsluze.
Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104.
Oficiální vydání
Tato norma nemůže být zcela nebo částečně replikovány, replikována a šířeny bez souhlasu Госстандарта Rusku
gost r s. 2
1 — pouzdro autoklávu, 2 — reaktivita kapacita, 3 — zásobník, 4 — víčko reakční nádoby, 5 — kryt pláště autoklávu, 6 vypnutí-off zařízení, 7 — натяжная matice, 8 — topný lednice
Skříň sporák s терморегулятором, který zajišťuje teplotu ohřev až 250 °C*
Ventilátor na pokoji.
Pinzeta z plexiskla nebo фторопласта.
Фотозлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.
Vtoky делительные kapacitou 50 Cm3.
Baňky dimenzionální kapacitou 25; 100 cma a 1 dm3.
Pipeta s делениями kapacitou 1; 5 a 10 cm3.
Filtry papírové «červená stuha» o průměru 70'мм. Válce dimenzionální kapacitou 10;. 25 cm3.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, koncentrovaná a koncentraci 6 mol/dm3.
Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 10 — 20 Mω-viz
31
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, vodný roztok koncentraci 100 g/dm3.
Chloroform, technický podle GOST 20015.
Alkohol butyl normální technický podle GOST 5208.
Vysílání диэтиловый, nasycený roztok kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm3.
Směs pro экстрагирования: směs butyl alkoholu a chloroformu v objemovém poměru-3:7.
Glycerin podle GOST 6259.
Cín двухлористое 2-vodní, roztok глицерине koncentraci 100 g/dm3 (rozpouštění tráví při zahřívání na vodní lázni).
Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.
Kamenných.fosfor je hlavní: 0,438 g draslíku фосфорнокислого однозамещенного se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1 dm3, doplní vodou po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 100 mg fosforu.
Roztok fosforu psací: 10 cm3 základní roztok fosforu se nalije do мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cm3 pracovního roztoku obsahuje 10 mikrogramů fosforu.
Více zředěné pracovní roztoky fosforu připravují postupným ředěním vodou v objemovém vztahu 1:9 v den užívání.
2.3, Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorky galia hmotnost 2 g umístěny v фторопластовый vložka-kompilace analytické autoklávu (viz výkres), приливают 5 cm3 vody. Vložky s obsahem stanoví pinzetou do reakční nádoby, do které pre-залирают 20 cm3 kyseliny chlorovodíkové koncentrované. Reakční kapacita zavřete víko a герметизируют v kovovém krytu autoklávu. Fermentoru jsou umístěny v pre-прогретый sušicí skříň a uchovávány při teplotě 200 °C po dobu 3 hod. Fermentoru, je odstraněn z сушильного skříně, vychladlé na pokojovou teplotu pomocí zadní stěnou chladničky, разгерметизируют, mají reakční kapacitu, otřít ji z venku vaty, navlhčené vodou a pak lihem. Otevřít kryt; vyjmout pinzetou fólie-kompilace.
2.3.2. Roztok z volných listů-zásobník převedeny do rozměrné válec s kapacitou 10 cm3 a doplní na objem do 10 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm3. Roztok z válce se pohybují v делительную nálevky. Gallium vytěžené tři porce ether 10 cm3 v průběhu 2 min Éterická vrstva отбра-
82
GOST R 50429.9−92 S. 4
сывают a vodní fáze se pohybují v делительную trychtýř, приливают 8 cm3 roztoku amonného молибденовокислого, 10 cm3 směsi pro экстрагирования. Встряхивают nálevky po dobu 2 min Organické fáze (spodní vrstva) se filtruje přes papírový filtr do baňky, přidejte jednu kapku roztoku двухлористого cínu a míchá. Měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm při vlnové délce 630 nm. Jako roztok srovnání směs pro экстрагирования. Množství fosforu v trakční určují podle градуировочному grafiku.
Paralelně přes všechny fáze analýzy tráví dej kontrolních zkušenosti. Hodnota změny kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,02 mg fosforu.
2.3.3. Síť градуировочного grafika
V řadě делительных produktů vyráběných v malých sériích, se podílejí 0-.00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 cm3 pracovního standardního roztoku fosforu, což odpovídá 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 mg fosforu. Přidávají až 10 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm3, 8 cm3 amonný молибденовокислого, 10 cm3 směsi pro экстрагирования. Встряхивают vtoky do 2 min Organická fáze se filtruje do baňky, přidejte 1 kapku roztoku двухлористого cínu; míchá. Optická hustota získaných roztoků měří jak
Zpracování výsledků vedou v souladu s § 4.
3. METODA VIZUÁLNĚ-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО STANOVENÍ FOSFORU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na reakci vzdělání молибдофосфорной гетерополикислоты s následným obnovením ji do солянокислой prostředí kyseliny askorbové v přítomnosti сурьмяновиннокислого draslíku, экстракционном концентрировании v изоамило-pto alkoholu a následné vizuálně-фотометрическом stanovení fosforu.
Gallium pre-odstraní z roztoku экстракцией jeho chloridu airwaves.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Zařízení, činidla a roztoky vp 2.2 s příplatkem:
Dlaždice elektrická laboratorní výkonem 400 Wattů.
83
S. 5 GOST P 5в429.9-ano
Sklenice quartz kapacitou 50 cm3.
Sklo hodinový průměr 50 mm.
Válce pro колориметрировання výškou 180 mm a Průměru 15 mm,
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, koncentrovaná d koncentrací 2 a 6 mol/dm3.
Kyselina аскорбиновая, vodný roztok koncentrací 17,6 g/dm3.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, vodný roztok koncentraci 40 g/dm®.
Draslík сурьмяновиннокислый, vodný roztok koncentrací 3 g/dm3.
Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.
Směs dusnatého a solné kyseliny: vařené před pitím smícháním objemů kyseliny přijaté ve vztahu 1:5.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску galia hmotnost 1 g se rozpustí, jak je uvedeno v gi 2.2.1 nebo
3.3.2. Навеску galia hmotností 1 g umístěny v quartz sklenici, приливают 5 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm®, ополаскивают kov, kyselinu opatrně slije a zahodit.
Ve sklenici приливают 10 cm3 směsi kyselin, podává hodinová стеклбм a tráví rozpouštění навески při mírném zahřátí. Získaný roztok упаривают sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 5 cm3 kyseliny chlorovodíkové кояцентрацией 6 mol/dm®, řešení se promítají v делительную trychtýř, sklenice ополаскивают ještě 5 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové stejné koncentrace, překládají v делительную1 trychtýř.
Gallium extrahován 10 cm3 éteru po dobu 2 min Экстракцию opakují, éterická vrstva vyhazovat a vodní fáze se přesouvají do sklenice a упаривают sucho. Suchý zbytek se rozpustí ve 2 cm® roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrací 2 mol/dm3, kamenných překládají do válce pro колориметрировання, odplavení malým množstvím vody, pak přidejte 0,25 cm3 roztoku' молибденовокислого amonný, 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbové, 0,1 cm3 roztoku сурьмяновиннокислого draslíku, doplní za до’d velikost až 10 cm3. Po přidání každého реактива obsah se důkladně promíchá. Přidat 1 cm3 изоамилового alkoholu, встряхивают po dobu 30 s a srovnávají intenzita zbarvení organické vrstvy s rozsahem roztoků srovnání po 5 minutách Najednou přes všechny fáze analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností.
GOST 9 W"L-M S. v
3.3.3. Vaření stupnice srovnání
Ve válce pro колориметрировдшш Injekčně 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 1,00 cm* pracovní roztok fosforu (obsahující 1 mg/cm3 obsah fosforu), což odpovídá 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0.40; 0,60; 1,00 mg fosforu. Přidat gs 2 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrací 2 mol/dm®, 0,25 cm3 roztoku amonného молибденовокислого, 0,5 cm3 roztoku kyseliny askorbové, 0,1 jíst3 roztoku сурьмяновиннокиелого draslíku, doplní vodou, objem až 10 cm3. Po přidání každého реактива obsah pečlivě перемешвают. Přidat 1 cm3 изоамилового alkoholu, встряхивают po dobu 30 s. Intenzita zbarvení organické vrstvy stupnice roztoků srovnání používají pro stanovení fosforu po 5 мий.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl fosforu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
x=. Ni-*
t 7
kde mi — hmotnost fosforu v trakční, ug,
t2 — průměrná hmotnost fosforu v kontrolní zkušenosti, ug, t — hmotnost навески galia, pm,
4.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.
Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) s důvěryhodné pravděpodobností P-0,95 jsou uvedeny v tabulce.
| Hmotnostní zlomek fosforu, % | Допускаемое divergence % |
| 1.0* 10"5 | OD-10-' |
| 5,0-GO-5 | 2.0−10-' |
| 1.0−10-4 | 0.3−10-' |
Допускаемое rozdíl pro středně masivní podílem fosforu vypočítána metodou lineární interpolace.
4.3. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.
85
S. 7 GOST P 50429.9−92
INFORMAČNÍ DATA
1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN Technický výbor TC 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty»
VÝVOJÁŘI:
Va Va Orlová, L. H. Бакина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Rusku
3. Na OPLÁTKU GOST 18637.9−77
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo položky, oddíl |
| GOST 3765−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4198−75 | 2.2 |
| GOST '51208−81 | 2.2 |
| GOST 5830−79 | 2.2, 3.2 |
| GOST, 6250−75 | 2.2 |
| GOST 11125−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST R 504219.0−92 | Разд. 1 |
| GOST 14261−77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20016−88 | 2.2 |
| GOST 24104−88 | 22 |
| GOST 25086−87 | 4.3 |
86
Editor Ya V. Vinohradská Technický editor G, Ml Теребинкина Korektor Tak MaVasilieva
Postaveno celkem v наб. LO.ОЬЭЗ. Подл, v peci. &ОДЭ4.90. Уел.: p. l. 5,13% Уел. kč.-ott. 5,66. _Уч.-ed. la 6J35. Náklad 366 sp, S Ц36._
Řád «Odznak Cti» Vydavatelství norem, 107076, Moskva, Jímky přeloženo, 14. Kalužskaja typografie norem, ulice Moskevská, 256, Zach. 69
