GOST 12223.0-76
BZ 10−96
KÓD STANDARD
SSSR
ИРИДИИ
METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY
GOST 12223.0−76
Oficiální vydání
IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM Москка
UDK 546.93:543.42:006.354 Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
IRIDIUM
Metoda spektrální analýzy
Iridium. Method of spectral analysis
GOST
12223.0−76
ОКСТУ 1709
Datum zavedení Q1. Q1J8
Tato norma se vztahuje na iridium a nastaví spektrální metoda pro stanovení podílu masové platina, palladium, rhodium, palladium, ruthenium, осмия, zlata, stříbra, olova, titanu, niklu, křemíku, železa, hliníku, cínu, mědi, hořčíku, barya.
Metoda je založena na odpařování kovu z kráteru grafitová elektroda v oblouku ac a dc.
Nečistoty určují při hromadné zlomku od 0,001 do 0,1% každého, hořčík — od 0,0005 až 0,1%.
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
1.2 — 1.4. (Vyloučeny, Ism. Č. 2).
1.5. Навески se s chybou ne více než 0,005 gg
(Uveden dále, Ism. Č. 1).
Vydání oficiální Dotisk воспрещена
© Vydavatelství norem, 1976 © IPK Vydavatelství norem, 1997 Reedice se Změnami
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный velký rozptyl s mřížkou 600 tahů na 1 mm.
Generátor активизированной oblouk na stejnosměrný a střídavý proud.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Девятиступенчатый ослабитель.
Váhy analytické.
Elektrody uhlíkové спектрально-čisté o průměru 6 mm.
Иридиевые градуировочные vzorky pro stanovení nečistot.
Fotografické desky spektrální typ ES citlivostí 3−5 relativních jednotek (při hromadné podílu iridium méně 99,9%) a фототехническая fólie FT-41 na normativní a technické dokumentace светочувствительностью není nižší než 0,5 jednotek (při hromadné podílu iridium 99,9% a výše).
Кюветы, бюксы, эксикаторы pro skladování vzorků a градуировочных vzorků, pinzety, pro zpracování фотопластинок nebo фотопленок.
Stojan s krytem pro elektrody.
Stolní soustruh s řadou nástrojů pro broušení grafitové elektrody.
Líh rektifikovaný podle GOST 5962 pro tření бюксов, vah a celé zařízení.
Кинопленка pozitivní typ M3−3-35 citlivost 0,7−1,0 jednotky podle GOST 20945.
Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného kontrastní pracující проявителя.
Standardní vzorek složení iridium pro ověření správnosti výsledků analýzy.
Prášek grafitová značky ОСЧ.
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2, 3).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vzorek pro analýzu musí být ve formě hoblin, pásky, drátu, prášku s крупностью částice větší než 0,3 mm. Od analyzovaného vzorku vybrány навеску do 100 mg.
3.2. Навески vzorků standardního vzorku a градуировочных vzorky jsou umístěny v kráteru tenké-loupal grafitové elektrody (průměr kráteru je 3−3,5 mm, hloubka 1,5−2,0 mm). Противоэлекгродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
3.3. Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje tím, že mechanické míchání prášků-nečistoty (značka kh hod., крупность 0,15 mm) s práškem-základ — иридием.
Čistotu iridium kontrolovat спектрографическим metodou za stejných podmínek, za kterých se provádějí analýzy. Nečistoty, které se objeví na иридии, určují způsob stravy, a nalezené koncentrace v úvahu při výrobě градуировочных vzorků.
Nejprve připravují bolesti vzorek, z něhož jsou vybrány několik pokusů pro ověření гомогенности distribuce nečistot. Pak bolest vzorek se naředí иридием pro více sérii sedmi градуировочных vzorků v intervalu koncentrací od 0,001 do 0,1%.
Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Spectra градуировочных vzorek, standardní vzorek a vzorek fotografoval na спектрографе za těchto podmínek; šířka štěrbiny 0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, obloukové rozpětí 2,5 mm, síla dc 10 A, expozice 1 min Elektroda s analyzovaného členění patří jako anoda.
Při určování nečistot masové podíl na více než 0,01% každý, od analytického vzorku vybrány навеску 100 mg a pečlivě растирают s 200 mg grafitového prášku do 30 min Spektra градуировочных vzorků standardního vzorku a vzorků fotografoval v oblouku ac silou 7−8 A expozice 60 s. Межэлектродное vzdálenost 2,5 mm upravují v procesu odhalování spekter na obrázku na střední bránici. Pro stanovení barya spektra градуировочных vzorků standardního vzorku a vzorků fotografoval při síle proudu 9 A (střídavý proud). Expozice 90 s.
Spectra fotografoval na jemné-zrnitá высококонтрастные fotografické desky typu ES, nebo na pozitivní fotografický M3−35.
Fotografické desky (fotografického filmu) jsou zobrazeny po dobu 5 min při teplotě 20 *As Zúčastnila fotografické desky a fotografického filmu ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.
(Upravená verze, Ism. Č. 2, 3).
4.2. (Je Vyloučen, Ism. Č. 2)
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Při фотометрировании linky nečistot v úvahu pozadí. Intenzita pozadí вычитают z intenzita analytické čáry nečistot pomocí характеристической křivky.
Definice masových podílem všech nečistot vyrábějí metodou «tří norem».
Analytické čáry, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka, nm | Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka, nm | ||
| analytické linie | vnitřní standard |
analytické linie | vnitřní standard | ||
| Platina | 270,24 | 271,0 | Nikl | 341,47 | 341,57 |
| 299,79 | 299,6 | ||||
| Hořčík | 280,26 | 281,28 | |||
| Palladium | 340,45 | 341,57 | |||
| 342,12 | Hliník | 308,21 | 309,01 | ||
| Rhodium | 339,68 | 341,57 | Olovo | 280,2 | Pozadí |
| 405,78 | |||||
| Рутений | 287,49 | Pozadí | |||
| 342,83 | 341,57 | Křemík | 251,61 | 251,87 | |
| 288,15 | 299,6 | ||||
| Zlato | 267,59 | 268,4 | |||
| 312,27 | 331,02 | Stříbro | 338,28 | 341,57 | |
| Осмий | 290,9 | Pozadí | Titan | 319,19 | 317,86 |
| Měď | 324,75 | 324,02 | Barya | 455,4 | Pozadí |
| 327,39 | 331,05 | ||||
| Cín | 317,5 | 317,86 | |||
| Železo | 299,44 | 300,0 | |||
| 438,35 | Pozadí | ||||
Градуировочные grafika staví na souřadnicích: na ose úsečka lg S градуировочных vzorků; na ose ординат
lg-f. Pomocí градуировочного grafika zjišťují, že masivní podíl na uo
nečistot v analyzovaných vzorcích.
Za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž není vyšší než přípustné rozdíly při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95.
(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).
5.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek nečistot, %
Допускаемое divergence %
konvergence
reprodukovatelnost
Sv. 0,0005 až 0,001 vč.
0,001
0,004
0,006
0,01
0,02
0,001
0,005
0,008
0,02
0,03
«0,001» 0,003 «
"0,003» 0,01 «
"0,01» 0,03 «
"0,03» 0,1 «
(Upravená verze, Ism. Č. 2)
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Kornějev; C. Tj. Аврамов, probíhat. smlouvy o es. věd; M Va Gavrilov; Ga Kv Дементьева, vedoucí práce, Gi, Gi, Коршакевич
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost kontroly — je 5 let
4. Na OPLÁTKU GOST 12223−66 v části разд. 1, 2
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce |
| GOST 5962−67 | Разд. 2 |
| GOST 10691.0−84 | Разд. 2 |
| GOST 10691.1−84 | Разд. 2 |
| GOST 20945−80 | Разд. 2 |
| GOST 22864−83 | 1.1 |
6. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
7. REEDICE (červen 1997) se Změnami číslo 1, 2, 3, schváleným v lednu roce 1982, červnu 1987 roce, únoru 1993 gg (ИУС 4−82, 9−87, 9−93)
Editor V. H. Копысов Technický editor V. H. Прусакова Korektor M. S. Кабашова dtp Va Im Золотаревой
Ed. tváří. č. 021007
A PC Vydavatelství norem, 107076, Moskva, Jímky přeloženo, 14, Dosažen v Nakladatelství na ПЭВМ
Pobočka IPK Vydavatelství norem — typ. «Moskva grafik»
Moskva, Лялин přeloženo, 6 Плр č. 080102
