Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 23862.26-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 23862.26−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení niklu (se Změnou N 1)


GOST 23862.26−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metody pro stanovení niklu

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of nickel


ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01


Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení niklu v иттрии a jeho oxidu (při hromadné podílu niklu od 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% až 2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% a od 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% až 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%), v лантане, иттрии a jejich окисях (při hromadné podílu niklu od 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%) a vizuální колориметрический metoda pro stanovení niklu v kovů vzácných zemin a jejich окисях, kromě cer a oxidu ceru (při hromadné podílu niklu od 5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% do 3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V ИТТРИИ A JEHO OXIDU


Metoda je založena na reakci niklu s диметилглиоксимом. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре. Masivní podíl niklu najdou na градуировочному grafiku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo jiný podobný přístroj.

Lázeň vodní.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1000 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Hrnek porcelán.

Papír lakmusovým.

Papír univerzální индикаторная.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 3:2 a 0,01 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku.

Draslík гидроокись, zemědělské hodin, roztoky s koncentrací 50 a 100 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zemědělské hod., zředěný 1:1.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, zemědělské hod.

Amonný лимоннокислый na НТД, včetně ad a., roztok s koncentrací 500 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)v přepočtu na kyselinu citronovou: 50 g kyseliny citronové se rozpustí v 65−70 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku amoniaku, určují ph-9 univerzální indikační papír, doplní v dimenzionální baňka s kapacitou 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)objem roztoku vodou až po značku a promíchá.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, včetně ad a., roztok s koncentrací 200 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1); připravuje v den použití.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 10 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)v roztoku hydroxid draselný (50 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)).

Nikl podle GOST 849−97*.
_______________
* Na území Ruské Federace, s 01.07.2009 roce působí GOST 849−2008. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 1 g niklu jsou umístěny v фарфоровую šálek, приливают 35 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné (3:2) a rozpustí zahřátím na vodní lázni, kondenzované do objemu 3−5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), se rozpustí ve 30−40 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok niklu, obsahující 2 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku v 500 krát 0,01 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny dusičné.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku oxidu yttria hmotnost 1−0,1 g nebo odpovídající množství kovu v závislosti na obsahu niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), navlhčete vodou, se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1. Po úplném rozkladu vzorku kamenných упаривают do objemu 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), приливают 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku лимоннокислого amonný, 0,5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku надсернокислого amonný, neutralizuje roztokem hydroxid draselného do modrého zbarvení lakmusový papír. Pak приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима, míchá, po 10 min se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), doplní vodou po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při 403 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně s analýzou vzorku přes všechny fáze provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Výsledná hodnota optické hustoty вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti nesmí přesáhnout 0,07. Hmotnost niklu najdou na градуировочному grafiku

.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)injekčně: 0,50; 1,0; 3,0; 5,0; 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku (obsahující 2 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu), приливают na 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku лимоннокислого amonného, na 0,5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku надсернокислого amonný, neutralizují po kapkách roztok hydroxid draselný do přechodu zbarvení lakmusový papír z červené na modrou, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku диметилглиоксима, doplní vodou až po značku, promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při 403 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají vodu. V jedné ze sklenic zavádějí všechna činidla, s výjimkou roztoku niklu (nulové řešení). Optická hustota nulového roztoku by neměla překročit 0,05, v opačném případě mění činidla. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optických hustot roztoků stupnice.

Na nacházející se prostřední z pěti hodnot optických hustot a vhodně jim masám niklu budují градуировочный graf v souřadnicích; hmotnost niklu — optická hustota roztoků, jednotlivé body rozvrhu je kontrolována alespoň jednou za měsíc.

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu ve vzorku, naleznete na grafiku, jg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek niklu, %
Допускаемое divergence %

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3. VIZUÁLNÍ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V KOVŮ VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH ОКИСЯХ, KROMĚ CER A OXIDU CERU


Metoda je založena na экстракционном концентрировании příměs niklu ve formě sloučeniny s ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом v acetonu a následném фотометрировании barvené látky v organické fázi.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Sklenice chemické kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Baňky dimenzionální kapacitou 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Sklo hodinové.

Dlaždice elektrická.

Vtoky делительные kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), s odkapávací plocha hrdlem o délce ne více než 10 mm.

Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми uzávěry o výšce 200 mm a průměru 8 mm; používají suché.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, koncentrovaná.

Oxid РЗМ (vzhledem k počtu analyzovaných), obsahující ne více než 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% niklu.

Voda деионизованная.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, zvláštní čistoty, koncentrovaná.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, os.h., vodní roztok s koncentrací 500 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, alkohol roztok s koncentrací 5 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Нитрозо-P-sůl podle НТД, roztok s koncentrací 1 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), uchovává v temné склянке ne více než týden.

Chloroform, technický podle GOST 20015−88; před spotřebou důkladně встряхивают s roztokem тиосульфата po dobu 2 min při poměru fází vodní: organické=1:3.

Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465−74.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4201−79; 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 0,12 g сернокислого nikl se rozpouštějí v 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselině sírové a doplní se objem malty až po značku v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselinou sírovou.

Roztok niklu, obsahující 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu připravují v den užívání ředěním standardního roztoku 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselinou sírovou 100 krát.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), navlhčete 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, 2−3 kapky peroxidu vodíku, zabraňují sklenici hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Po ukončení rozpouštění natočit hodinový krystal, roztok упаривают sucho, lehce прокаливая zůstatek na horké dlaždice.

Suchý zbytek se rozpustí v 15 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого amonný (pokud zůstatek špatně rozpouští, pak se obsah sklenice lehce zahřeje a několikrát помешивают), приливают pět kapek roztoku тиосульфата, pět kapek roztoku нитрозо-P-soli, 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, перемешивая roztok po přidání každého реактива, a vydrží po dobu 3 min Kamenných překládají v делительную trychtýř, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Po delaminaci fází vypustit jednu kapku хлороформного extraktu aby setřít osušte prodlužovací nálevky filtrační papír a čištěné, extrakt ze suché natě pro колориметрирования. Intenzita zbarvení extraktu srovnávají na bílém pozadí s intenzitou zbarvení stupnice srovnání, sledování zbarvení shora dolů

.

3.2.2. Vaření stupnice srovnání

Do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)приливают na 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)vody, 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, 2−3 kapky peroxidu vodíku, přispívají na špičku stěrkou 20 mg oxidu РЗМ, odpovídající zkušební bázi a obsahující ne více než 1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)% niklu, injekčně 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 0,80; 1,0 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku niklu (obsahující 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu) a упаривают kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 15 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku уксуснокислого amonný, приливают pět kapek roztoku тиосульфата, pět kapek roztoku нитрозо-P-soli, 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, перемешивая roztok po přidání každého реактива, a nechat obsah šálku stát 3 min Pak se roztok překládají v делительную trychtýř, приливают 2 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)chloroformu a energicky встряхивают po 2 minutách Po delaminaci fází vypustit jednu kapku хлороформного extraktu, aby setřít osušte prodlužovací nálevky filtrační papír a čištěné, extrakt ze suché natě pro колориметрирова

vání.

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu v trakční, jg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.

3.3.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek niklu, %
Допускаемое divergence %

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU V ЛАНТАНЕ, ИТТРИИ A JEJICH ОКИСЯХ


Metoda je založena na reakci niklu s ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксимом. Spektra absorpce roztoků se zaregistrují na спектрофотометре СФ-18. Obsah niklu se nachází na градуировочному grafiku.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr регистрирующий typu СФ-18 nebo podobný přístroj.

Váhy analytické.

Sklenice chemické kapacitou až 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Pipety skleněné s делениями kapacitou 1, 5 a 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 a 1:10.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, včetně ad a., zředěný 1:10.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, včetně ad a., roztok s koncentrací 100 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1).

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксим, roztok s koncentrací 5 g/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), se připravuje zrušení jednotlivého ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима v acetonu, pak se zředí výsledný roztok destilovanou vodou ve vztahu 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, včetně ad a., 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku.

Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465−74, včetně ad a.

Standardní roztok niklu (náhradní), obsahující 100 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu: 0,120 g niklu сернокислого se rozpustí v 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyselině sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a přikrýval s až do značky, 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové.

Roztok niklu, obsahující 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku v 100 krát 0,005 mol/dmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku kyseliny sírové

kyseliny.

4.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)injekčně: 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1,0; 5 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku, který obsahuje 1 mg/cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)niklu, приливают 10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)destilované vody a nastavit ph 7,5−9 roztokem amoniaku, zředěný 1:10 (řízení univerzální indikační papír).

Pak se do baňky приливают po 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима, nechat obsah baněk 30 min, po kterém stanoví ph 1−2 roztokem kyseliny solné, zředěné 1:10 (řízení univerzální indikační papír) a doplní objem roztoků až po značku destilovanou vodou.

Roztoky střídavě překládají v кювету spektrofotometru s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm a zaznamenají absorpční spektrum každého roztoku na спектрофотометре СФ-18 v intervalu vlnových délek od 530 na 450 nm. Jako roztok srovnání platí první z těchto roztoků. Podle výsledků registrace spekter absorpce budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)(kde ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu v roztoku v mg, ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — výška píku ve spektru absorpce při ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)486 nm). Jednotlivé body grafika jsou kontrolovány alespoň jednou za m

есяц.

4.3. Provádění analýzy

Навеску oxidu lanthanu, hmotnost 2 g, oxidu yttria hmotnosti 1 g nebo odpovídající množství kovu jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1), navlhčete 2−3 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)destilované vody, rozpustí zahřátím v 5−7 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, roztok упаривают do vlhkých solí a zbytek se rozpustí v 5−10 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)destilované vody. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, po které se k němu při intenzivním míchání приливают po kapkách roztok amoniaku (při analýze oxidu lanthanu) nebo hydroxid sodný (při analýze oxidu yttria) před zahájením bod zákalu roztoku (ph roztoku ~6−7) a 1 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)roztoku ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)-фурилдиоксима. Obsah hrnku nechat na 30 min Dále приливают roztoku amoniaku nebo hydroxid sodný až do dosažení ph roztoku ~7,5−9, nevěnoval pozornost na vítězné sraženina hydroxid лантаноида (kontrola hodnoty ph roztoku na univerzální indikační papír), po kterém se obsah hrnku nechat na 15 min, Dále při intenzivním míchání приливают roztok kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:10 (při analýze oxidu lanthanu), nebo 1:1 (při analýze oxidu yttria) až do úplného rozpuštění usazenin hydroxid (ph roztoku ~1−4). Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)a doplní se objem malty až po značku destilovanou vodou. Pak zaznamenávají absorpční spektrum roztoku, jak je popsáno při budování градуировочного grafika v § 4.2. Množství niklu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku. Současně s analýzou vzorků provádějí kontrolní zkušenosti na činidla přes všechny fáze analýzy a aplikuje změnu

.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu ve vzorku, naleznete na grafiku, jg;


ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost niklu v kontrolní zkušenosti, jg;

ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

4.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Analyzovat základ
Hmotnostní zlomek niklu, %
Допускаемое divergence %
Oxid lanthanitý

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,7·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

Oxid yttria

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

1·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

0,5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

3·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

1,4·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

 

5·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.26-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения никеля (с Изменением N 1)



Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).