GOST 20997.1-81
BZ 6−99
GOST 20997.1−81
INTERSTATE STANDARD
ТАЛЛИЙ
METODA SPEKTRÁLNÍ STANOVENÍ RTUTI
Oficiální vydání
IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM Moskva
INTERSTATE STANDARD
ТАЛЛИИ
Metoda spektrální stanovení rtuti
Thallium.
Method of spectral determination of mercury
GOST
20997.1−81* *
Na oplátku
GOST 20997.1−75
ОКСТУ 1709
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 25. května roku 1981 vedla okresu 2589 termín zavedení nainstalován
s 01.07.82
Vyhláškou Госстандарта
Tato norma stanovuje metodu spektrální stanovení rtuti v таллии při hromadné podílu rtuti od 110−5 do 110 3%.
Definice masové podíl rtuti v таллии provádějí metodou «tří norem» s-odpařování rtuti z kráteru grafitová elektroda v oblouku ac.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20997.0−81.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY
Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny nebo спектрограф typu STE-1.
Generátor oblouku ac.
Спектропроектор typu PS-18.
Микрофотометр jakéhokoliv typu, který umožňuje měřit hustotu tvoří černý povlak analytických linek.
Ослабители tří — a девятиступенчатые.
Váhy торсионные typu W nebo podobné s chybou vážení ne více než 0,001 roce analytické Váhy s chybou vážení ne více než 0,0002 gg
Elektrody grafitových značky S-2, S-3 o průměru 6 mm s velikostí kráter 4 x 10 mm. Контрэлектроды uhlí o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel, s hřištěm o průměru 2 mm.
Fotografické desky «спектрографические» — typ II.
Rtuť kovová podle GOST 4658−73.
Таллий kovové s obsahem rtuti méně než 1 • 106 %.
Гидроокись sodíku podle GOST 4328−77, zemědělské hod.
Vzorky pro srovnání.
Nikl kelímky.
Vydání oficiální Dotisk воспрещена
* Vydání (leden 2001) se Změnami číslo 1, 2, schváleným v listopadu 1986 gg, dubnu 1992
(ИУС 2−87, 7−92)
© Vydavatelství norem, 1981 © IPK Vydavatelství norem, 2001
n римечание. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, ostatní реактивов a materiálů za předpokladu, více точностных vlastností není horší stanovených tímto standardem.
Oddíl 2. (Upravená verze, Ism. Č. 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Základem pro přípravu vzorků pro budování градуировочного grafika slouží kovový таллий s masovým podílem rtuti méně než 110 6%. Připravují bolesti vzorek s masovým podílem rtuti 0,1%: pre-váha na analytických vahách skleněná kapilára s vnitřním průměrem 0,1 mm získávají vypočtenou hmotnost навески rtuti a выдувают ji na desku kovové таллия. V никелевый kelímek se umístí malé množství hydroxid sodný; roztaví při teplotě 320−340 °C a získaný rozplyne namočený vařené навески rtuti (10 mg) a таллия (10 g). Rozplyne se důkladně míchá, nalije do фарфоровую šálek, vychladlé a umístil do tekoucí vody, aby se rozpustil alkalické. Výsledné slitiny таллия a rtuti převedeny do skleněné бюксу a uchovávají se pod vrstvou destilované vody, aby se zabránilo oxidaci таллия. Bolesti vzorek pečlivě analyzují колориметрическим metodou. Metodou sekvenční ředění na vzorek a každý nově сплавленного základem dostávají řadu pracovních vzorků srovnání s masovým podílem rtuti v procentech: 110 5; 210−5; 610−5; 1,2−10−4; 410−4; * M-3.
Vzorky pro srovnání musí být аттестованы v souladu s normativní a technickou dokumentací. Uchovávají vzorky v бюксах pod vrstvou destilované vody. Doba skladování 1 roce
Oddíl 3. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).
4. ПРОВВДЕНИЕ ANALÝZY
Stanovení rtuti tráví na кварцевом спектрографе střední disperze nebo STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Šířka štěrbiny спектрографа 0,020 mm. Hmotu навески analyzovaného vzorku nebo vzorku srovnání (250 mg) ve formě kovových pilin jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda hloubce 10 mm a průměru 4 mm a zpevňují набивалкой z organického skla. Mezi vertikálně zavedenými elektrodami nesvítí oblouk ac silou 15 Va Doba expozice 20 s, vzdálenost mezi elektrodami 2,5−3,0 mm.
Spektra vzorků srovnání fotografoval na třikrát na stejné фотопластинке prostřednictvím třech krocích ослабитель. Pro budování характеристической křivka fotografické desky přes девятиступенчатый ослабитель fotografoval spektrum železa.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak analytické čáry rtuti Hg I 253,652 nm a blízkého zázemí (napravo od čáry). Na měřených hodnotách, s využitím характеристической křivky, definují логарифмы intenzity linie a pozadí lg (7Л + /f) a логарифмы intenzity pozadí lg/f. Pak se najdou /l = (/l + /f) — /f. Градуировочные grafiky budují vynesením na osy ординат hodnoty logaritmu intenzity čáry rtuti (lg/j,), osa úsečka — logaritmu masivní podíl rtuti (lgQ. Na градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl rtuti v таллии. Domácí využívat tabulek, uvedených v GOST 13637.1−93.
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (d), a také rozdílu výsledků dvou analýz (D) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce (P = 0,95).
| Hmotnostní zlomek rtuti, % | Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, % | Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
| 1 10"5 | 310"6 | 4−10 6 |
| 2−10 5 | 6 10"6 | 7 • 10 6 |
| 4−10 5 | M-5 | 2 10"5 |
| 8−10 5 | 2−10 5 | 3 10"5 |
| M-4 | 3 10"5 | 410−5 |
| 2−10 4 | 6 10"5 | 710−5 |
| 4−10 4 | M-4 | 2 10"4 |
| 8−10 4 | 2 10"4 | ZLO-4 |
| 1 10"3 | 3 10"4 | 4−10 4 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce
d = 0,28 x; D = 0,36 y,
kde x je aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
u — aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. Č. 2).
Editor M Im Maximova Technický redaktor H.S. Гришанова Korektor M. S. Кабашова dtp S. V. Рябовой
Ed. tváří. č. 02354
Náklad 124 экз. S 309. Zach. 177.
IPK Vydavatelství norem, 107076, Moskva, Jímky přeloženo, 14.
Dosažen v Nakladatelství na ПЭВМ
Pobočka IPK Vydavatelství norem — typ. «Moskva grafik», 103062, Moskva, Лялин přeloženo, 6.
Плр č. 080102
