GOST 23687.1-79

• gost-236871-79.pdf (228.23 KiB)
  ГОСТ 23687.1-79

GOST 23687.1−79 Ligaturu меднобериллиевая. Metody stanovení berylia (se Změnou N 1)

GOST 23687.1−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LIGATURU МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Metody stanovení berylia

Alloy of copper-beryllium. Methods of the determination of beryllium

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 6. června v roce 1979 N 2050 termín akce je stanoven od 01.07.1980 roce do 01.07.1985 gg*

________________

* Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта Ruska od 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993).- Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 27.09.84 N 3334 s 01.04.85

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 12, 1984


Tato norma stanovuje фотонейтронный a гравиметрический гексаминкобальтхлоридный metody stanovení berylia (při masové podíl berylia od 4 do 12%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 23685−79.

2. ФОТОНЕЙТРОННЫЙ METODA STANOVENÍ BERYLIA

2.1.Podstata metody

Metoda je založena na použití фотонейтронной reakce , probíhající při ozáření vzorku, přeloženého do roztoku, -zářením zdroje antimon-124.

Kvantitativní měření obsahu berylia vykonávají relativním měřením velikosti neutronového toku analyzovaného vzorku a standardního roztoku, облучаемых ve stejných geometrických podmínek.

2.2. Přístroje, materiály a činidla

Instalace фотонейтронная pro stanovení berylia se skládá z neutronové радиометра typu РНС-63, укомплектованного snímačem a пересчетным zařízení typu SOP-2; PP-16.

Čidlo (sakra.1) se skládá z umístěných v ochranném olověných shellu 1 neutron čítače 5 typ СНМ-11, obklopené moderátor 2 (organické sklo podle GOST 17622−72или parafín podle GOST 23683−79*), spouštěcí zařízení 4 s válcovou dutinu кюветы 6; изотоподержателя s izotopem 3.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23683−89 zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Sakra.1

Pracovní režim радиометра stanoví v souladu s charakteristikami použitých neutron pulty a požadavků montážní a provozní návod, schválený v řádném termínu. Při tomto úroveň diskriminace se vybírá tak, aby poměr užitečného signálu, obdržel při měření standardního roztoku, na pozadí byla nejčetnější.

Zdroj záření antimon-124. Výměna bloku zdroje by měly být prováděny pod vedením služby radiační kontroly.

Kyveta z organického skla podle GOST 17622−72, odpovídající konstrukci snímače (sakra.2). Ukázala příkopu na vhodnosti se provádějí následujícím způsobem: v každé z příkopu se provádějí opakovaná měření (ne méně než 20 krát) бериллийсодержащего roztoku (5 g/dmberylia); použitelný považovány za кюветы, pro které je odchylka průměrného výsledku měření (v импульсах za minutu) od průměrné vypočtené hodnoty ze všech měření činí méně než 0,1 g/dm.

Sakra.2

Stopky podle GOST 5072−79.

Váhy analytické ADV-200, GOST 24104−80*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Box 8B-OS.

Dlaždice elektrický podle GOST 14919−83.

Kovové beryllium.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Univerzální индикаторная papír.

Standardní roztok obsahující 5 g/dmberylia: навеску berylia hmotnost 25 g umístěny ve skleněné sklenici s kapacitou 2000 cm, navlhčete vodou a rozpustí v 1000 cmkyseliny chlorovodíkové nejprve při pokojové teplotě, pak při zahřátí. Chlazený roztok se filtruje přes filtr «modrá páska», se zředí vodou asi na 4500 cm. V případě, že ph roztoku více 1,0, přidá kyselina chlorovodíková na ph 1,0 univerzální indikační papír. Doplní objem roztoku vodou do 5000 cm, míchá, 50 cmroztoku je umístěn v кювету a pevně se zavírají.

Obsah berylia ve standardním roztoku stanoví гравиметрическим metodou (разд.3) plněním 8−10 definic různými analytiky. Standardní roztok se uchovává v místnosti s teplotou vzduchu 15−28 °C na místech chráněných od vystavení přímému slunečnímu záření.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

Za 20−30 min před zahájením práce zahrnují hardware pro warm-up. Měří hodnotu pozadí instalaci. Навеску ligatury množství 3−5 g se rozpustí ve 25−30 cmkyseliny dusičné nejprve při pokojové teplotě, pak při zahřátí. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Vybrali 50 cmroztoku v кювету a je umístěn v фотонейтронную instalaci. Provádějí měření počtu neutronů. V průběhu měření se doporučuje vytočit 5−10 tisíc impulsů. Délka měření je stanovena aktivita zdroje, obsahem berylia do analyzovaného trakční, citlivost instalace a neměla by přesáhnout 15 min

Podobně tráví ozařování a měření počtu neutronů standardního roztoku. Měření standardního roztoku tráví minimálně tři krát za 6−8 hod.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl berylia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde ,  — rychlost počet neutronů od roztoku vzorku a standardního roztoku po odečtení pozadí, puls/min;

 — hmotnost berylia 50 cmstandardního roztoku, g;

 — hmotnost ligatury 50 cmsledované roztoku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Relativní průměrná квадратическое odchylka 0,03.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ГЕКСАМИНКОБАЛЬТХЛОРИДНЫЙ METODA STANOVENÍ BERYLIA

3.1. Podstata metody

Beryllium vysrážený ve formě komplexní soli složení [Co (NH)]·[BeO (CO)]·X·HO, která vzniká při interakci карбонатного komplexu berylia s cobalt (III) гексаминхлоридом. Hliník, železo, vápník, hořčík a další kationty vážou v komplex s трилоном Vb

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Эксикатор typu EV podle GOST 25336−82.

Вакуумметр podle GOST 8625−77.

Filtry skleněné typu TF-32 GOST 25336−82.

Váhy analytické ADV-200, GOST 24104−80.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, 15% rovná roztok: 150 g soli se nalije 500 cmvody, rozmíchat a v суспензию přidává amoniak do rozpuštění kalů (ph roztoku by mělo být 8−9 univerzální indikační papír). Roztok se filtruje a zředí vodou na 1000 cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný oxid podle GOST 3770−75, roztok, nasycený při teplotě 20 až 25 °C.

Kobalt (III) гесаминхлорид:

nasycený roztok: 140 g soli se rozpustí v 2000 cmvody, ohřátá na teplotu 70 °C, a necháme na 12 hodin při pokojové teplotě;

roztok s masivní koncentrací 2 g/dmph 8−9; stanoví ph univerzální indikační papír přídavkem amoniaku.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−72*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87. — Poznámka výrobce databáze.

Ether ethyl lékařský. Práce s airwaves v přítomnosti otevřeného ohně je zakázáno.

Промывной roztok: 60 cmlíh se naředí do 100 cm0,2% podílem roztokem cobalt (III) гексаминхлорида a stanoví ph 8−9 univerzální indikační papír přídavkem amoniaku.

Univerzální индикаторная papír.

Nádobí dimenzionální laboratorní sklo podle GOST 1770−74, калиброванная.

Dlaždice elektrický podle GOST 14919−83.

3.3. Provádění analýzy

Навеску ligatury hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí ve 20−25 cmkyseliny dusičné, čímž jí malé porce. Po ukončení bouřlivé reakce roztok se zahřeje k varu, chladné, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Do sklenice s kapacitou 100 cmvybrány 20 cmzdrojového roztoku se přidá 5 cmтрилона B, neutralizuje amoniakem do выпадания hydroxid berylia, přidán 22 mm oxidu amonného. Roztok se zahřívá na vodní lázni do teploty 40 °C, vydrží až do úplného rozpuštění napadaném sediment hydroxid berylia, přidejte 3−4 kapek amoniaku a vysrážený beryllium 12 cmnasyceného roztoku cobalt (III) гексамминхлорида, čímž ho po kapkách z бюретки a перемешивая roztoku skleněnou tyčinkou. Po vysrážení обмывают hůlku vodou, odplavení s ní sediment ve stejné sklenici, zředí vodou do 100 cm, se snaží proudem vody, promíchejte obsah sklenice a vydrží minimálně 3−4 hod.

Sraženina se filtruje pod vakuu. Filtry pre-vařit v kyselině solné, promyje pod vakuu vodou, lihem, airwaves, просасывают vzduchu po dobu 15 min a zváží. Sraženina se promítají na filtr roztokem s masivní koncentrací 2 g/dmcobalt (III) гексамминхлорида, otřete stěny a dno šálku tyčinkou s gumovým hrotem. Promytá sraženina na filtru 50−60 cmtohoto roztoku, a pak postupně na dvakrát 5 cmпромывного roztoku, 5 cm, alkoholu, 5 cméteru. Po 2−3 min odpojení vakua, je umístěn filtr sedimentu v эксикатор, na jehož dno налита voda, a snesou při разрежении 53320−66650 Pa (400−500 mm hg.art.) během 1 h, po kterém взвешив

ают.

3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl berylia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kalu, g;

0,0391 — koeficient konverze s komplexní soli berylia na beryllium;

 — hmotnost навески ligatury, pm,

3.4.2. Relativní průměrná квадратическое odchylka výsledků analýzy je 0,015.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.3. Гравиметрический metoda se používá při разногласии hodnocení kvality ligatury.