Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.2-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.2−79 Niob. Spektrální metoda pro stanovení křemíku, titanu a železa (se Změnami N 1, 2)


GOST 18385.2−79

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Spektrální metoda pro stanovení křemíku, titanu a železa

Niobium. Spectral method for the determination of silicon, titanium and iron


ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.



NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, Ga Gg Галканов, L. H. Филимонов, V. V. Královen, V. V. Недлер, Av Roce Мискарьянц, Tak Vm Малютина, V. M. Mikhaylov, Tj. Gg Намврина

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30. května v roce 1979 N 1968

NA OPLÁTKU GOST 18385.3−73

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.10.84 N 3561 s 01.03.85, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 08.12.89 N 3616 s 01.07.90

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1985, ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení křemíku (od 0,003 až 0,03%), titanu (od 0,003 až 0,1%) a železa (od 0,003 do 0,08%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

2. STANOVENÍ OBSAHU KŘEMÍKU, TITANU A ŽELEZA (při hromadné podílu křemíku od 0,003 do 0,02%, titanu od 0,001 do 0,01% a železo od 0,001 až 0,030%)

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

Metoda je založena na závislosti intenzity spektrálních čar křemíku, titanu a železa na jejich masové podílu ve vzorku, když je vzrušený spektra v oblouku ac.

2.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный DFS-8 s mřížkou 600 штр/mm nebo 1200 штр/mm (kompletní instalace s univerzálním stativem), nebo mu podobný přístroj.

Generátor obloukové DG-2 s volitelným реостатом nebo mu podobný přístroj.

Trouba муфельная s терморегулятором na teplotě 800−850 °C.

Микрофотометр MT-2 nebo podobné mu přístroj.

Poháry platinové.

Váhy analytické.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobný typ.

Zařízení pro broušení grafitové elektrody.

Hmoždíře a paličky, ниобиевые.

Hmoždíře a paličky, плексигласовые.

Elektrody grafitových ОСЧ-7−3 o průměru 6 mm, ostrý až do průměru 3,6 mm (délka nožů 7 mm), s prohlubující se v заточенной části o průměru 2 mm, hloubka 4 mm.

Prášek grafitová značky ОСЧ-7−4.

Desky fotografické 9x12 cm typ УФШ pro spektrální analýzu, nebo jim podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Box z organického skla pro přípravu vzorků pro srovnání.

Niobu пятиокись спектрально-čistá.

Železa oxid na TU 6−09−5346−87, včetně ad a.

Titanium oxid, zemědělské hod.

Křemík oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.

Kobalt (II) азотнокислый 6-vodní.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, zemědělské hod.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.


Проявитель podle GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodný, 20 g chloridu amonného podle GOST 3773−72растворяют respektive 700 a 200 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)vody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní celkový objem vodou na 1 dmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Vaření základní vzorek srovnání (OOS), obsahující 2% křemíku a titanu a 4% železa v přepočtu na směs kovů.

1,3161 g пятиокиси niobu, 0,428 g oxidu křemíku, 0,0334 g oxidu titaničitého a 0,0572 g oxidu železa перетирают v ниобиевой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)). Směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)

Vzorky srovnání se připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání, a pak každé další vzorek пятиокисью niobu.

Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot ve vzorcích srovnání (v procentech, v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů) a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

         
Označení pracovního vzorku srovnání Hmotnostní zlomek nečistot, % Hmotnost навесок, g
  křemík, titan
železo пятиокиси niobu разбавляемого vzorku
ОС1 0,04
0,08 1,9343 0,0400 (DUS)
ОС2 0,02
0,04 1,0000 1,0000 (ОС1)
ОС3 0,01
0,02 1,0000 1,0000 (ОС2)
ОС4 0,005
0,01 1,0000 1,0000 (ОС3)
ОС5 0,0025
0,005 1,0000 1,0000 (ОС4)
ОС6 0,00125
0,0025 1,00000 1,0000 (ОС5)
ОС7 0,000625 0,00125 1,0000 1,0000 (ОС6)



Směsi перетирают v ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a sušené pod infračervenou lampou.

Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víky z polyethylenu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2.3. Příprava vyrovnávací směsi, obsahující 89% grafitového prášku, 10% chloridu sodného a 1% oxidu kobaltu.

8,9 g grafitového prášku a 1 g chloridu sodného je umístěn v фторопластовую šálek, přidat 7 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)5%-ní roztok азотнокислого kobaltu (suchá směs by měla obsahovat 1% oxidu kobaltu), vyhřívané dlaždice při 200−300 °C až do ukončení výběru oxidy dusíku, перетирают v плексигласовой ступке během 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a sušené pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

0,5 g hoblin niobu promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem (spotřeba alkoholu na 1 operaci 3 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)). Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti, se postupně zvyšuje až do teploty 800 °S. Z 1 g niobu mělo fungovat 1,43 g пятиокиси niobu. Získané пятиокись důkladně míchá, vybrané навеску hmotnosti 100 mg a перетирают v плексигласовой ступке s 100 mg vyrovnávací směsi. Připravené vzorky набивают v prohlubování šest uhelných elektrody, pre-spálené v oblouku ac 10±0,5 A po dobu 5 s. Elektrody pluginů stanoveny v электрододержатели stativ, světlo mezi nimi oblouk ac a obrázky spekter každé dvojice elektrod na спектрографе, s využitím трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny. Index stupnice vlnových délek спектрографа nastavit tak, aby úsek spektra asi 290 nm ocitl v polovině спектрограммы. Proud oblouku podporují rovná 15±0,5 Va Межэлектродное vzdálenost 3 mm, expozice každého spektra 60 s. stejné operace se provádějí u vzorků srovnání spekter nichž fotografoval na stejnou фотопластинку. Rozsah každého analyzované vzorku (nebo každého vzorku srovnání) fotografoval třikrát.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

V každé ze získaných спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické linie nečistoty (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a čáru prvku porovnání (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) (viz tabulka.2) a výpočet rozdílu почернений ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2). Ve třech hodnotách, ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)).

Tabulka 2

       
Analytická linka definovaného prvku
Analytická čára prvku srovnání
Prvek
Vlnová délka, nm Prvek Vlnová délka, nm
Křemík
288,16 Kobalt 288,65
Titan
307,86 Kobalt 307,94
Železo
302,11 Kobalt 302,64



Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), kde ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2) — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání.

Masivní podíl křemíku, titanu a železa ve vzorku niobu zjišťují na základě výsledků фотометрирования spekter pomocí градуировочного grafika.

Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Pokoj vybraný prvek Hmotnostní zlomek, % Absolutní допускаемое divergence %
Křemík 0,003 0,0015
  0,005 0,0020
  0,01 0,0040
  0,02 0,0060
Titan 0,001 0,0008
  0,003 0,0015
  0,005 0,0020
  0,01 0,0040
Železo 0,001 0,0008
  0,003 0,0015
  0,005 0,0020
  0,01 0,0040
  0,03 0,0080



Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafické dělat změnu na hodnotu podílu masové definovaného prvku v základu. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že tato hodnota nepřekročí stanovené pro metody limit detekce. Čistotu základ pro přípravu vzorků srovnání kontrolují спектральным metoda (metoda doplňků).

Absolutní допускаемые nesrovnalosti středně masivní podílem křemíku, titanu, železa jsou vypočteny metodou lineární interpolace.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.5. Kontrola správnosti výsledků

Анализируемый vzorek se promítají v пятиокись niobu podle § 2.4. K 0,5 g získané пятиокиси niobu se přidá 0,5 g druhého vzorku srovnání (původně nalezené masové podíl křemíku a železa ve vzorku, rovnající se 0,01% nebo méně než 0,01%) nebo 0,5 g třetího vzorku srovnání (původně nalezené masové podíl titanu, stejně 0,005% nebo méně než 0,005%). Směs pečlivě перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou lihu, sušené pod infračervenou lampou a analýzy se provádějí na pp.2.3; 2.4.

Testy jsou správné, pokud v první analyzované směsi vzorku a doplňků, za méně než polovinu původně nalezené masové podílu ve vzorku, získána průměrná hodnota (0,010±0,003)% křemíku a (0,020±0,004)% železa, a za druhé směsi 0,005±0,002% titanu.

Pokud výsledky přesahují stanovené limity, ověřování správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty musí být pro první směsi (0,010±0,002)% křemíku a (0,020±0,003)% železa, a pro druhé směsi (0,0050±0,0015)% titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.6. Kontrola hodnoty kontrolního zkušenosti

Pro ověření hodnoty kontrolního zkušenosti v prohlubování šesti grafitové elektrody, pre-spálené v oblouku ac 10±0,5 v po dobu 5 s, je umístěn пятиокись niobu nebo vyrovnávací směs a fotografoval spektra podle § 2.3. V získaných спектрограммах фотометрируют hustoty почернений analytických čar křemíku, titanu, železa a čar prvku srovnání kobaltu (viz tabulka.2). Rozdíl tvoří černý povlak (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) by neměla přesáhnout 0,02 jednotek se tvoří černý povlak.

3. DEFINICE KŘEMÍKU, TITANU A ŽELEZA (při hromadné podílu křemíku, titanu od 0,01 do 0,15% a železa od 0,01 do 0,1%)


Metoda je založena na závislosti intenzity spektrální čáry křemíku, titanu a železa na jejich hmotnost podílu vzorku niobu, když je vzrušený spektra v oblouku stejnosměrný proud.

3.1. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф quartz VYBAVENOST-30 (kompletní set s univerzálním stativem), nebo mu podobný přístroj.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 260 V a proud připadající ne méně než 20 Va

Trouba муфельная s терморегулятором na teplotě 800−850 °C.

Микрофотометр MT-2 nebo podobné mu přístroj.

Poháry platinové.

Váhy analytické.

Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobný typ.

Zařízení pro broušení uhelných elektrody.

Elektrody grafitových značky ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, ostrý až do průměru 4 mm (délka ostření 10 mm), s prohlubující se v заточенной části o průměru 2,4 mm a hloubce 1,5 mm (spodní).

Elektrody grafitových značky ОСЧ-7−4 o průměru 6 mm, ostrý až do průměru 4 mm na délku 10 mm (horní).

Prášek grafitová ОСЧ-7−4.

Hmoždíře s paličkou ниобиевая a плексигласовая.

Fotografické desky spektrálních o velikosti 9x12 cm typ I nebo podobný typ, zajišťujících normální se tvoří černý povlak analytických linek.

Niobu пятиокись спектрально-čistá.

Železa oxid na TU 6−09−5346−87, včetně ad a.

Titan oxid.

Křemík oxid podle GOST 9428−73, včetně ad a.

Nikl oxidy podle GOST 17607−72, osvědčený na nedostatek příměsí křemíku, titanu a železa vp 3.6.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Box z organického skla pro přípravu vzorků pro srovnání.

Проявитель podle GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 g серноватистокислого sodíku a 20 g chloridu amonného podle GOST 3773−72растворяют respektive 700 a 200 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)vody, čištěné, vyrobené roztoky dohromady a doplní celkový objem vodou na 1 dmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Vaření základní vzorek srovnání (OOS), obsahující 2% křemíku, titanu a železa (v přepočtu na směs kovů, niobu, křemíku, titanu a železa).

Навески 1,3447 g пятиокиси niobu, 0,0428 g oxidu křemíku, 0,0334 g oxidu titaničitého a 0,0286 g oxidu železa перетирают v ниобиевой ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)). Перетертую směs просушивают pod infračervenou lampou do konstantní hmotnosti.

3.2.2. Příprava vzorků pro srovnání

Připravují postupným ředěním základního vzorku srovnání OOS (viz § 3.2.1), a pak každé další vzorek пятиокисью niobu.

Masivní podíl na každé z definovaných nečistot ve vzorcích srovnání (v procentech, v přepočtu na obsah kovu ve směsi kovů) a zapsány do směsi навески пятиокиси niobu a разбавляемого vzorku jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

       
Označení pracovního vzorku srovnání Hmotnostní podíl každého z nečistot, % Hmotnost навесок, g
    пятиокиси niobu разбавляемого vzorku
ОС1 0,20 1,7976
0,2024 (DUS)
ОС2 0,10 1,0000
1,0000 (ОС1)
ОС3 0,05 1,0000
1,0000 (ОС2)
ОС4 0,02 1,5000
0,5000 (ОС3)
ОС5 0,01 1,0000
1,0000 (ОС4)



Směsi перетирают v ступке pod vrstvou lihu v průběhu 1,5−2 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a sušené pod infračervenou lampou.

Vzorky porovnání uchovávají v plastových nádobách s víky z polyethylenu.

3.2.3. Příprava vyrovnávací směsi, skládající se z 50% grafitového prášku a 50% oxid niklu.

5 g grafitového prášku a 5 g oxid niklu se míchá v ступке pod vrstvou ethanolu po dobu 1 h (spotřeba alkoholu na 1 operaci 30 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a sušené pod infračervenou lampou.

3.2.1−3.2.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Provádění analýzy

0,5 g hoblin niobu promyje kyselinou chlorovodíkovou ve skleněné sklenici při zahřátí na dlaždice. Kyselinu čištěné, prané čokolády destilovanou vodou a lihem (spotřeba alkoholu na 1 operaci 3 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)). Промытую čokolády jsou umístěny v platinovou šálek a прокаливают v муфеле do konstantní hmotnosti, se postupně zvyšuje až do teploty 800 °S. Z 1 g niobu mělo fungovat 1,430 g пятиокиси niobu. Získané пятиокись důkladně míchá, lidé se od ní навеску hmotnosti 100 mg a перетирают v ступке s 100 mg vyrovnávací směsi. Připravenou směs набивают v prohloubení tří dolních elektrody, pre-spálené v oblouku stejnosměrný proud při 10±0,5 Aa, Elektrody (horní a dolní s příkladem) stanoví v электрододержатели stativ. Mezi elektrodami nesvítí oblouk na stejnosměrný proud a fotografoval spektra tří párů elektrod na спектрографе, s využitím трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Proud oblouku podporují rovná 14±0,5 Va Межэлектродное vzdálenost 3 mm, expozice 60 s. stejné operace se provádějí u vzorků srovnání spekter nichž fotografoval na stejnou фотопластинку.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

V každé ze získaných спектрограмм фотометрированием zjištění zčernání analytické linie nečistoty (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) a čáru prvku porovnání (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)) (viz tabulka.5) a výpočet rozdílu почернений (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)). Ve třech hodnotách, ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetická střední hodnota (ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)).

Tabulka 5

       
Analytická linka definovaného prvku Analytická čára prvku srovnání
Prvek Vlnová délka, nm Prvek
Vlnová délka, nm
Křemík 251,61 Nikl 254,00
Titan 259,83 Nikl 254,00
Železo 307,86 Nikl 259,84



Podle výsledků фотометрирования spekter vzorků srovnání budují градуировочный graf v souřadnicích ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2), kde ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2) — logaritmus podílu masové definovaného prvku ve vzorku srovnání. Masivní podíl křemíku, titanu a železa ve vzorku niobu zjišťují na základě výsledků фотометрирования spektra analyzované vzorku za pomoci градуировочного grafika.

Rozdíl největšího a nejmenšího z výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.6.

Tabulka 6

     
Pokoj vybraný prvek Hmotnostní zlomek, % Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
Křemík 0,01 0,004
  0,05 0,010
  0,1 0,030
Titan 0,01 0,004
  0,05 0,010
  0,15 0,035
Železo 0,01 0,004
  0,05 0,010
  0,1 0,030



Pokud v rozsahu základy vzorků srovnání má slabá linka definovaného prvku, pak se při budování градуировочного grafické dělat změnu na hodnotu podílu masové definovaného prvku v základu. Provedení změny je přípustné pouze za předpokladu, že tato hodnota nepřekročí stanovené pro metody limit detekce. Čistotu základ pro přípravu vzorků srovnání kontrolují спектральным metoda (metoda doplňků).

Absolutní допускаемые nesrovnalosti středně masivní podílem křemíku, titanu, železa jsou vypočteny metodou lineární interpolace.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.5. Проанализированный vzorek s masovým podílem nečistot 0,01−0,05% se promítají v пятиокись podle § 3.3. K навеске získaných пятиокиси hmotností 0,5 g se přidá навеску druhého vzorku srovnání hmotností 0,5 gg Směs důkladně перетирают v плексигласовой ступке pod vrstvou alkoholu (na 1 operaci se spotřebovává 3 cmГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа (с Изменениями N 1, 2)alkoholu), подсушивают pod infračervenou lampou a analyzují na pp.3.3, 3.4. Testy jsou správné, je-li ve směsi vzorku s příměsí minus ¾ původně nalezené masové podíl přijata (0,050±0,007)% křemíku, titanu, železa. Pokud výsledky přesahují stanovené limity, ověřování správnosti výsledků analýz opakují, zvyšuje se počet paralelních stanovení do šesti. Získané průměrné hodnoty masové podíl křemíku, titanu a železa by měly být (0,050±0,005)%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.6. (Je Vyloučen, Ism. N 2).