GOST 9816.5-2014

• gost-98165-2014.pdf (379.24 KiB)
  ГОСТ 9816.5-2014

GOST 9816.5−2014 Telur technický. Metoda absorpční абсорбционного analýzy

GOST 9816.5−2014

INTERSTATE STANDARD

TELUR TECHNICKÝ

Metoda absorpční абсорбционного analýzy

Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate standardizace jsou stanoveny v GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla návrhu, tvorby, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «výzkumného a projektového ústavu obohacení a mechanické zpracování nerostných surovin «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 72 N od 14 listopad pro rok 2014)

Pro přijetí normy hlasovalo:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii 02 dubna 2015, N 208-art interstate standard GOST 9816.5−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 01 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 9816.5−84


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výročníinformačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metodu měření masové podíl mědi, železa, olova, selenu, stříbro v technických теллуре metodou absorpční absorpční spektroskopie v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 9816.0−2014 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky

GOST 24104−2001laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2002Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−1-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Míra přesnosti měření masové podíl mědi, železa, olova, selenu, stříbra odpovídal charakteristice je uveden v tabulce 2 (při P =0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl mědi, železa, olova, selenu, stříbra při spolehlivosti pravděpodobnost P =0,95

V procentech

4 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— absorpční spektrometr-абсорбционный s pobuřujícím атомизатором a zdroji záření na měď, železo, olovo, selen, stříbro;

— vzduchový kompresor;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sporákem, varnou podle [1], která provádí teplotu ohřevu na 350 °C nebo podobný;

— vodní lázeň;

— sklo je hodinová;

— baňky dimenzionální 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−100 ТХС, podle GOST 25336;

— baňky Kn-2−100−19/26, Kn-2−250−19/26 ТХС podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vzduch, stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa;

— ацетилен podle GOST 5457;

— propan-butan podle GOST 20448;

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1 a molární koncentraci 2 mol/dm, 4 mol/dm, 6 mol/dm;

— kyselinu азотную podle GOST 4461, zmírněný 1:3 a 2:1;

— solnou směs dusnatého a kyseliny 3:1 a 1:3;

— olovo podle GOST 3778, značky C0 a C1;

— měď podle GOST 859;

— železo podle GOST 9849;

— silver GOST 6836;

— selen kovový maximální čistoty podle [2].

Poznámka:

1 Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2 Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v této normě.

5 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry mědi, železa, olova, selenu, stříbra při vlnové délky, uvedené v tabulce 3 po zavedení sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch.


Tabulka 3 — Délky vlny

6 Příprava k výkonu měření

6.1 Příprava roztoků známé koncentrace

6.1.1 Příprava roztoků mědi

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací mědi 1 mg/cm: навеску mědi o hmotnosti 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v rozsahu od 25 do 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí a упаривают kamenných sucho. Zbytek dvakrát zacházeno s objemem od 7 do 10 cmkyseliny chlorovodíkové, выпаривая pokaždé kamenných sucho. Suchý zbytek se rozpustí v rozsahu od 100 do 120 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, vařit do rozpuštění soli chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací mědi 0,1 mg/cmаликвоту roztoku A 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.1.2 Příprava roztoků železa

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací železa 1 mg/cm: навеску železo hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, rozpustí se v objemu od 10 do 15 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí a упаривают kamenných až do suchých solí. Приливают od 100 do 120 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, vařte 5 až 7 minut, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s hmotností koncentrace železa 0,1 mg/cmаликвоту roztoku A 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.1.3 Příprava roztoků olova

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací olova 1 mg/cmнавеску olova hmotnosti 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3 při zahřátí a упаривают do vlhkých solí. Приливают od 5 do 7 cmkyseliny dusičné, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací olova 0,1 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.1.4 Příprava roztoků selenu

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací selenu 1 mg/cmнавеску selenu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny dusičné při zahřátí a упаривают kamenných sucho. Приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, který je chlazen překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací selenu 0,1 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.1.5 Příprava roztoků stříbra

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentrací stříbra 0,1 mg/cmнавеску stříbra s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 20 do 25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3 při zahřátí a kondenzované roztok do vlhkých solí. Приливают od 50 do 60 cmvody, vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, molární koncentraci 6 mol/dmaž po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací stříbra 0,01 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, molární koncentraci 2 mol/dmaž po značku a promíchá.

6.2 Síť градуировочных grafů

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn: 0,25; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoky B, měď, železo, olovo, selen, stříbro, ředí až po značku kyselinou chlorovodíkovou, molární koncentraci 2 mol/dmnebo 4 mol/dma míchá.

Získané roztoky jsou injekčně plamen ацетилен-vzduch absorpční абсорбционного spektrofotometru a měří absorbanci složky při odpovídající vlnové délce (tabulka 3).

Poznámka — Koncentrace градуировочных roztoků jsou doporučující charakter a jsou závislé na vlastnostech použitého absorpční абсорбционного výkonem spektrometru, interval definovaných koncentrací. Pro budování градуировочного grafika je povoleno používat od 3 do 7 градуировочных roztoků, ale ne méně než 3.

Na ose úsečka kladou mohutnou koncentraci definovaného složky v градуировочных roztoku vyjádřenou v miligramech na decilitr centimetr krychlový, na ose ординат — příslušné hodnoty analytických signálů.


Poznámka — Domácí vyjadřovat koncentraci градуировочных roztoků v jiných masivní jednotkách.

7 Provádění měření

7.1 Obecné požadavky na metody měření a požadavky na bezpečnost při provádění měření — podle GOST 9816.0.

7.2 Навеску теллура hmotností od 1 do 2 g (v závislosti na podílu masové složky a citlivosti přístroje) je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmnebo sklenici s kapacitou až 100 cm. V baňce приливают od 40 do 50 cmsměsi soli a dusnatý kyselin (1:3), a rozpustí se při zahřátí na více objemu od 3 do 5 cm. Приливают od 5 do 10 cmkyseliny chlorovodíkové, od 10 do 20 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Ve sklenici приливают od 7 do 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, zavírají hodinová sklem a špatně se zahřívá při teplotě od 30 °C do 40 °C až do rozpuštění навески. Pak se roztok zahřívá na vodní lázni až do odstranění oxidů dusíku. Sklo s šálky oloupané, обмывают ji vodou nad sklenicí a k nabytého раствору приливают od 5 do 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli.

Roztok chlazen a umístil ho do мерную baňky s kapacitou od 25 do 250 cm, přikrýval s až do značky, kyseliny chlorovodíkové, molární koncentraci 2 mol/dm(při rozkladu v baňka) a 4 mol/dm(při rozkladu ve sklenici) a míchá.

Анализируемый roztok se vstřikuje do plamene ацетилен-vzduch absorpční абсорбционного spektrofotometru a měří absorbanci složky při odpovídající vlnové délce (tabulka 3). Абсорбцию každého roztoku se měří nejméně dva krát a pro výpočet berou среднеарифметическое význam. Při změně řešení systému postřik promyje vodou až do přijetí nulové indikace přístroje.

Doporučená maximální hodnota měřené absorbance přibližně 0,5 jednotek. V případě potřeby pro snížení jeho hodnoty je povoleno provádět měření při méně citlivé vlnové délce nebo dojezdu hořák.

Na найденному hodnotu absorbance roztoku analyzované po odečtení absorbance roztoku dvouhra zkušeností zjišťují hmotnostní koncentrace definovaného komponenty градуировочному grafiku. Pokud je koncentrace definovaného složky v анализируемом roztoku vyšší než jeho koncentrace v roztocích pro budování градуировочного grafika (hodnota absorbance roztoku analyzované výše stěhování poslední bod grafika), tráví ředění sledované roztoku. Pro tento аликвоту sledované roztoku je umístěn v baňce s kapacitou 100 cm, приливают kyselina chlorovodíková, pro vytváření její kyselost rovnající se 5% objemu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí používat pro атомизации vzorku plamen propan-butan-vzduch, pokud rozdíly mezi paralelními definicemi odpovídají zadaným v tabulce 2.

8 Zpracování výsledků měření

8.1 Masovou podíl složky v %, výpočet podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace složky, naleznete na градуировочному grafiku, s ohledem na velikost dvouhra zkušenosti, mg/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

8.2 Masovou podíl komponent (při použití разбавлении), %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace složky, naleznete na градуировочному grafiku, s ohledem na velikost dvouhra zkušenosti, mg/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — konečný objem roztoku analyzované, cm;

 — objem аликвоты roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

8.3 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedené v tabulce 2.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v [3] (sub 5.2.2.1).

8.4 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 2. V tomto případě za konečný výsledek může být rozhodnuto o jejich среднеарифметическое význam. Při nesplnění této podmínky mohou být využity postupy popsané v [3].

Bibliografie

________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz;
** Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.