GOST 22720.4-77
GOST 22720.4−77 Vzácné kovy a slitiny na jejich bázi. Metoda pro stanovení dusíku (se Změnou N 1)
GOST 22720.4−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
VZÁCNÉ KOVY A SLITINY NA JEJICH BÁZI
Metoda pro stanovení dusíku
Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Datum zavedení 1979−01−01
Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 29. září 1977 byl N 2341 termín zavedení nainstalován s 01.01.79
Testován v roce 1983 Vyhláškou Госстандарта
________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
REEDICE. Listopad 1983 gg
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, 1988
Tato norma se vztahuje na niob, tantal, vanad, zirkonium, hafnium, molybdenu, wolframu, vzácných zemin kovy, slitiny niob-wolfram, molybden-rhenium, molybden-zirkon, zirkon-niob-titan, kobalt-kovy vzácných zemin, нитриды zirkonia a galia a stanovuje objemová metoda stanovení dusíku (při hromadné podílu dusíku od 5·10% a výše).
Rozpuštěním vzorku v příslušných kyselin dusík, který je ve vázané formě (v podobě нитридов a solidní řešení), přechází do roztoku s tvorbou аммонийной soli. Po provedení destilace amoniaku z bazické řešení (metodou Кьельдаля) definice dokončí ацидиметрически v přítomnosti směsného indikátoru.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22720.0−77.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení dusíku (viz výkres).
1 — склянки pasti naplněné kyselinou sírovou; 2 — склянка-past, s tekoucí vodou; 3 — электроплитка; 4 — дистилляционная baňky z tepelně odolného skla s kapacitou 500 cms пришлифованной zátkou, снабженной svržení воронкой s obrazovkou; 5 — chladnička, 6 — nádrž pro záchyt amoniaku; 7 — микробюретка 2-první třída
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78, os.h. a разбавленная 1:1, 1:4.
Kyseliny sírové, která zní kyselina koncentraci 0,05 mol/dm(0,1 n.) a 0,005 mol/dm(0,01 ng).
1 cm0,01 n. roztoku odpovídá 0,14 mg dusíku.
Kyselina solná podle GOST 14261−77, os.h., разбавленная 1:1 a 1:4.
Kyselina фтористоводородная (плавиковая kyselina) podle GOST 10484−78.
Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145−74.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929−76.
Zinek lyofilizované podle GOST 3640−79*, včetně ad a.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.
Měď сернокислая podle GOST 4165−78.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18300−87. — Poznámka výrobce databáze.
Гидроокись sodný (натр štiplavý), podle GOST 4328−77 hod. na dv, a., roztok; připravují takto: 400 g hydroxid sodný se rozpustí v malých porcích 1000 cmvody. K nabytého раствору přidejte 2−3 kusy zinku a několik кристалликов сернокислой mědi, míchá a vaří po dobu 40−60 min, доливая vody k udržení původního objemu. Připravený roztok uchovávat v těsně uzavřených plastových nádobách.
Smíšené ukazatel; připravují takto: 0,062 g methyl red a 0,041 g метиленового modré se rozpustí v 100 cm, alkoholu a skladovat v těsně uzavřených склянке.
Voda бидистиллированная свежеперегнанная.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Sbírají instalaci podle výkresu a zkontrolovat těsnost celého systému (pomocí аспиратора) просасыванием vzduchu rovnoměrně rychlostí 3−4 bublina na 1 s.
Před zahájením práce se vyrábějí čistící roztok louh a celého systému zařízení od stopy amoniaku. K tomu je дистилляционную baňky nalít 50 cmžíravé натра a 50 cmvody. Na nádobu pro záchyt amoniaku se přelije 25−30 cmvody a 2−3 kapky směsného indikátoru. Микробюретку vyplňují 0,01 n. s roztokem kyseliny sírové. Дистилляционную baňku s roztokem žíravé натра zahřeje k varu a vaří 5−10 min Úplnost odstranění amoniaku kontrolují ke změně zabarvení směsného indikátoru, čímž z бюретки po kapkách 0,01 n. roztok kyseliny sírové do obnovy fialové zbarvení roztoku. Uklízet se považují za ukončené, pokud se fialové zbarvení přetrvává po dobu 3−5 min Analýzu je třeba provádět v místnosti, ve které nejsou probíhají práce na amoniak a jeho soli.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Pro stanovení dusíku v analyzovaných materiálech se používají tři vzorky ve formě prášku, hoblin nebo fólie hmotnost 0,5 g; při analýze нитридов — tři vzorky s hmotností na 0,05 gg Podmínky rozpouštění analyzovaných materiálů jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Анализируемый kov |
Podmínky rozpuštění |
Niob |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 3 g сернокислого draslíku, 10 cmsírové hustotu 1,84 g/cm, baňky zavírají воронкой a zahřívá po dobu 20 min do rozpuštění niobu a bohatou výtok výpary kyseliny sírové. Po ochlazení se obsah baňky se rozpustí v 50 cmvody |
Tantal |
Навеску umístěny na platinovou misku, navlhčete 2 cmvody, приливают 10−15 cmфтористоводородной kyseliny a po kapkách se přidává пергидроль (1 cm). Rozpouštění produkují nejprve bez zahřívání, a pak při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění vzorku. Po ochlazení se obsah šálku, zředí 50 cmvody |
Zirkonium, hafnium |
Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a po kapkách se přidává фтористоводородную kyseliny listové (až do 1 cm), mírně se zahřívá do rozpuštění kovu. K chlazené раствору přidá 50 cmvody |
Vanad |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, přidán 15 cmsírové, zředěné 1:4, zavírají baňky воронкой a mírně zahřívá, po dobu 15 min do rozpuštění kovu. K chlazené раствору přidá 50 cmvody |
Wolfram |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí v 30 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku bez zahřívání. Po rozpuštění kovu k раствору přidejte 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a vařte 20 minut, dokud se odstraňování peroxidu vodíku. Po ochlazení se obsah baňky zředí 50 cmvody |
Molybden |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15−20 cmsírové hustotu 1,84 g/cma zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové a úplného rozpuštění kovu. K chlazené раствору přidá 50 cmvody |
Kovy vzácných zemin a slitiny | Навеску umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, navlhčete 3 cmvody, podává sklenici hodinová sklem a malé porce приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:2. Nejprve obsah šálku snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce, a pak se mírně zahřívá až do úplného rozpuštění kovu. Po ochlazení se obsah sklenice se zředí 50 cmvody |
Slitiny molybden-rhenium |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku a rozpustí při chlazení. Po rozpuštění slitiny přidávají 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a vaří až do odstranění peroxidu vodíku. K chlazené раствору přidá 50 cmvody |
Slitiny niob-wolfram- molybden-zirkonium |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 3 g сернокислого draslíku a 10 cmsírové hustotu 1,84 g/cm. Baňky se zavírají воронкой a zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny po dobu 20 min při обильном přidělení par серного ангидрида. Po ochlazení se obsah baňky se rozpustí v 50 cmvody |
Slitiny zirkonium-niob-titan |
Навеску umístěny na platinovou misku, navlhčete 5 cmvody a opatrně приливают malé porce фтористоводородную kyseliny (asi 5 cm). Rozpouštění nejprve vedou bez zahřívání, aby se předešlo bouřlivé reakce, a pak slabě zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny. Po ochlazení se obsah šálku, zředí 50 cmvody |
Nitridu zirkonia |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 7 g сернокислого draslíku, 15 cm, kyselina sírová hustotu 1,84 g/cm, baňky zavírají воронкой a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku a bohatou výtok výpary kyseliny sírové. K chlazené раствору přidá 50 cmvody |
Nitridu galia |
Навеску umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, navlhčete 5 cmvody, opatrně приливают 10 cmsírové hustotu 1,84 g/cm, se přidá 5−7 g сернокислого draslíku, zavírají baňky воронкой a zahřívá po dobu 20 minut až do úplného rozpuštění vzorku, roztok chlazen a приливают k němu 50 cmvody |
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.1. Destilace
V дистилляционную baňky, ve kterém pre-bylo provedeno čištění louhy a celého systému zařízení od stopy amoniaku (viz разд.3) tolerovat анализируемый roztok, získaný v souladu s požadavky uvedenými v tabulka.1. Jeřáb vtoky zavírají a obsah baňky se důkladně promíchá. Zahřát roztok a po dobu 45 min produkují дистилляцию amoniaku, podporuje kontinuální teplota roztoku. Jak отгонки amoniaku zbarvení směsného indikátoru se mění z tmavě fialové-červené na zelenou. Ihned poté, co se objeví zelené zbarvení přidávají z бюретки po kapkách 0,01 n. roztok kyseliny sírové do obnovy fialovo-červené zbarvení roztoku. Отгонку končí, když zbarvení směsného indikátoru v nádobě pro záchyt amoniaku nadále udržovat slabý fialovo-červenou barvu do 5 min Na získané výsledky aplikuje změnu kontrolního zkušenosti na znečištění реактивов.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl dusíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku kyseliny sírové (hustota 1,84 g/cm), израсходованный na титрование amoniaku, cm;
— objem roztoku kyseliny sírové, израсходованный na титрование roztoku při provádění kontrolní zkušenosti, cm;
— hmotnost vzorku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.2. Absolutní допускаемые rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2. Pro střední hodnoty masivní podílem dusíku допускаемые rozdíly určují lineární interpolace.
Tabulka 2
Masivní podíl dusíku, % | Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
5·10 |
1,5·10 |
1·10 |
2·10 |
2·10 |
3·10 |
2,0 |
3·10 |