Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22519.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 22519.2−77 Таллий. Metoda pro stanovení niklu (se Změnami N 1, 2, 3)


GOST 22519.2−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ТАЛЛИЙ

Metoda pro stanovení niklu

THALLIUM. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 10.05.77 N 1171

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
 Název národní orgán pro normalizaci
Republika Arménie
 Армгосстандарт
Republika Bělorusko
 Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
 Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko
 Молдовастандарт
Ruská Federace
 Госстандарт Rusku
Republika Turkmenistán
 Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
 Узгосстандарт
Ukrajina
 Госстандарт Ukrajiny

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
 Číslo odstavce, pododstavce
GOST 849−70
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3652−69
 2
GOST 4109−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5828−77
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18300−87
 2
GOST 18337−80
 Úvodní část
GOST 20478−75
 2
GOST 22519.0−77
 1.1

5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení niklu (při hromadné podílu niklu od 0,00002 do 0,0005%) v таллии značky Тл0 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.

Фотоколориметрическое stanovení niklu základě barevné reakce iontů niklu s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů. Většinová таллия pre-oddělí экстракцией airwaves z roztoku kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Citlivost metody 1 ug v rozsahu 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.

(Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 20 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 30 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Brom podle GOST 4109.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 200 g/dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nikl podle GOST 849*, značky Н0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g kovového niklu se rozpustí v 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok B; připravuje následujícím způsobem: 2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 2 mikrogramů niklu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Vysílání диэтиловый (zdravotnické).

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску таллия hmotnosti 1,000 g (při hromadné podílu таллия 99,98−99,99%), nebo 5,000 g (při hromadné podílu таллия 99,999−99,9995%) jsou umístěny v baňce s kapacitou až 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí, respektive 4 a 8 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 10−20 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, 0,5−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)brom a slabě zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin chloridu таллия.

Roztok se promítají v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), stěny baňky обмывают 5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny solné, zředěné 1:1, приливают 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)etanolu etherem a встряхивают nálevky po dobu 1 min Po oddělení fází солянокислый kamenných překládají do jiného делительную trychtýř, přidejte 1−3 kapky brom, 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)éteru a экстракцию таллия opakují, jak je uvedeno výše. Солянокислый roztok se slije do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), přidejte 0,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), kyselina sírová, zředěný 1:1, kondenzované do par серного ангидрида, přidá se několik kapek peroxidu vodíku (oxidace organických látek), je chlazen обмывают stěny šálku 1−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové.

Po ochlazení se ke zbytku приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny citrónové, neutralizují roztokem hydroxidu sodného do ph 7 (univerzální indikační papír) a приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)v přebytek, pak приливают 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku надсернокислого amonný, 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)спиртового roztoku диметилглиоксима a míchá. Barevný roztok диметилглиоксимата niklu kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), ředí až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s rozsahem světelnou propustnost kolem 450 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Množství niklu v колориметрируемом roztoku se stanoví na градуировочном

u grafiky.

3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B (což odpovídá 0; 1; 2; 4; 6; 8 a 10 mikrogramů niklu), zředí na objem 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)vodou, приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny citrónové, neutralizují roztokem hydroxidu sodného do ph 7 (univerzální indikační papír) a приливают 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)v přebytek. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim содержаниям niklu budují градуировочный plán.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl niklu (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost niklu,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески таллия, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.

               
Hmotnostní zlomek niklu, %
 Допускаемое rozdílnost paralelních stanovení, %
 Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy, %
Od 0,00002 do 0,00005 vč.   0,00001
 0,00001
Sv. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
 0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
 0,00007
« 0,00020 « 0,00050 «   0,00008
 0,00012



(Upravená verze, Ism. N 3).