GOST 14338.3-91
GOST 14338.3−91 Molybden. Metody stanovení fosforu
GOST 14338.3−91
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
MOLYBDEN
Metody stanovení fosforu
Molybdenum. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1993−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN TC N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"
VÝVOJÁŘI
Yu Ga Abramov, Va Im Скрипник, S. N. Suvorov, Rok V. Онучина, Ga Gg Матюшина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 14338.3−82
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 3760−79 |
3.2 |
| GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
| GOST 3772−74 |
2.2 |
| GOST 4461−77 |
2.2 |
| GOST 10652−73 |
3.2 |
| GOST 14919−83 |
2.2 |
| GOST 18300−87 |
2.2 |
| GOST 19275−73 |
3.2 |
| GOST 29103−91 |
Разд.1 |
| TU 6−09−803−76 |
3.2 |
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,0002 do 0,015%) v kovovém молибдене, оксиде molybdenu a молибденовокислом аммонии.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 29103.
2. METODA S POUŽITÍM КСИЛЕНОЛОВОГО ORANŽOVÉ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU FOSFORU OD 0,0002 DO 0,01%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě integrované připojení фосфорно-молибденовой гетерополикислоты s ксиленоловым oranžové barvy. Křemík, arsen komplexní sloučeniny s ксиленоловым oranžové v těchto podmínkách netvoří.
2.2. Prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály
Váhy analytické, jakéhokoliv typu, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr jakéhokoliv typu.
Муфельная trouba, zabezpečující ohřev až do 500 °C.
Электроплитка genetika podle GOST 14919.
Amonný (sodík) молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный, roztok s masovým podílem 10%.
70 g soli se rozpustí ve 400 cmhorké vody a odfiltrovat přes hustý filtr. K раствору přidávají 250 cm
etylalkoholu (ректификата), nechat 1 h отстаиваться, pak krystaly unikal na nálevky Бюхнера, promyje několikrát vodou, s lihem a sušené na vzduchu.
Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772.
Standardní roztok A: 0,426 g фосфорнокислого двузамещенного amonného se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g fosforu.
Standardní roztok B: se připravují ředěním 1 cmroztoku A vody v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm
.
1 cmroztoku B obsahuje 0,000002 g fosforu.
Draslíku hydroxid, v roztoku s masovým podílem 10%.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Ксиленоловый oranžová, roztok s masovým podílem 0,1%, jestli ne méně než 10 h do použití, ksč činidla ověřit vhodnost k reakci vzdělání komplexu s фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmacetonu se přidá 0,1 cm
(3−4 kapky) roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%. Pokud roztok zůstává bezbarvý nebo je k dispozici volně-růžová moření — ksč činidla vhodná pro analýzu, pokud barva je fialová — ksč činidla komplexu s фосфорномолибденовой гетерополикислотой ne tvoří.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Фенолфталеин, roztok s masovým podílem 0,1%.
Líh rektifikovaný podle GOST 183
00.
2.3. Provádění analýzy
V závislosti na masové podíl fosforu užívají навески v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Hmotnost навески, g |
| Od 0,0002 do 0,0008 vč. |
1,0 |
| Sv. 0,0008 «0,0015" |
0,5 |
| «0,0015» 0,004 « |
0,2 |
| «0,004» 0,01 « | 0,1 |
2.3.1. Навеску oxidu molybdenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm
roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 10% a zahřeje se na электроплитке až do úplného rozpuštění vzorku.
2.3.2. Amonný молибденовокислый přeměňují na oxid molybdenu прокаливанием při teplotách 400−450 °C a zbytek se rozpustí v § 2.3.1.
Po ochlazení na pokojovou teplotu výsledné alkalické kamenných neutralizují dusnatého kyselinou (1:1) indikátor фенолфталеину a přidávají 10 cmkyseliny v přebytku. Roztok se zahřeje k varu.
Pokud je vrácena sediment, to se rozpustí v roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 10% a pak neutralizují indikátor фенолфталеину roztokem kyseliny dusičné, přidání 10 cmv přebytek. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou do objemu cca 80 cm
.
V závislosti na hmotnosti навески analyzované vzorku se přidá roztok молибдата amonného s masovým podílem 10% v rozsahu uvedeném v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnost навески, g |
Objem roztoku, cm |
| 1,0 |
- |
| 0,5 |
4,0 |
| 0,3 |
6,0 |
| 0,2 |
8,0 |
| 0,1 |
9,0 |
Pak oční kapátko v baňce injekčně 5 cmroztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok nechat na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný komplexní sloučeniny. Po uplynutí stanovené doby optická hustota barvené roztoku se měří na фотоколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.
Současně tráví tři kontrolní zkušeností na stanovení obsahu fosforu v реактивах. V kamenných kontrolního zkušenosti se přidá roztok молибдата amonného s masovým podílem 10% v rozsahu 10 cm. Roztok s průměrnou hodnotou optické hustoty se používá jako roztok srovnání.
2.3.3. Навеску kovového molybdenu hmotností 0,5 g se rozpustí ve 20 cmsměs, skládající se ze tří objemů kyseliny chlorovodíkové a jednoho objemu kyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho na elektrické dlaždice.
Pak se přidá 10 cmvody a znovu kondenzované, poté se přidá 10 cm
roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 10% a zahřeje se na электроплитке až do úplného rozpuštění usazenin.
Po ochlazení na pokojovou teplotu se roztok neutralizuje dusnatého kyselinou (1:1) indikátor фенолфталеину a přidávají 10 cmkyseliny v přebytku. Přikrýval s vodou asi do objemu 80 cm
a necháme na 10 min Pak oční kapátko v baňce injekčně 5 cm
roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%.
Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.3.4. Pro budování градуировочного grafika v měřící baňky o kapacitě 100 cmприливают od 0,5 až 5,0 cm
(s intervalem 0,5 cm
) roztoku Bi Injekčně 10 cm
kyseliny dusičné (1:1), přikrýval s vodou asi do objemu 80 cm
, se přidá 10 cm
roztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 0,1%, nechte 10 min pro rozvoj zbarvení tvořil гетерополикислоты. Pak oční kapátko přidá 5 cm
roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a nechá na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný barvené integrované připojení. Po uplynutí stanovené doby optická hustota barvené roztoku se měří na фотоколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.
Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní zkušeností s průměrem optické hustoty ze tří paralelních experimentů.
Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям fosforu budují градуировочные grafiky
.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost fosforu v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, pm,
2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.
Tabulka 3
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,0002 až 0,001 vč. | 0,00008 |
| Sv. 0,001 «0,003 « |
0,0004 |
| «0,003» 0,01 « |
0,0008 |
3. METODA S POUŽITÍM KYSELINY ASKORBOVÉ, DRASLÍKU A СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (PŘI HROMADNÉ PODÍLU FOSFORU OD 0,0005 AŽ 0,015%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě фосфорно-молибденовой гетерополикислоты a obnově její kyseliny askorbové v přítomnosti антимонилтартрата draslíku po oddělení fosforu na гидроксиде berylia.
3.2. Prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály
Иономер univerzální typ EV-74.
Трилон B (комплексон III), двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny podle GOST 10652, roztok s masovým podílem 10%; vaří při zahřátí.
Beryllium hydrogensíranu, kamenných koncentrací 1 g Jsem/dm. Rozpustí 19,65 g сернокислого berylia v 1 dm
vody.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Промывная kapaliny: 500 cmvody přidejte 30 cm
roztoku трилона B, 15 cm
amoniaku a zředí vodou až do 600 cm
.
Kyselina chloru, hustota 1,5 g/cm, разбавленная 1:1.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765.
Reaktivita směs: 1,74 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmvody, přidán 21 cm
, kyselina sírová, vychladlé a přikrýval s až 250 cm
vodou.
Kyselina аскорбиновая, kamenných koncentraci 20 g/dm.
Draslík сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат draslíku na TU 6−09−803), kamenných koncentrací 3 g/dm.
Amonný бромид podle GOST 19275.
Индикаторная papír «Kongo».
A prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály, uvedené v krát
ad 2.2.
3.3. Příprava vzorků k analýze
V závislosti na masové podíl fosforu užívají навески v souladu s tabulka.4.
Tabulka 4
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Hmotnost навески, g |
| Od 0,0005 až 0,0015 vč. |
1 |
| Sv. 0,001 «0,003 « |
0,5 |
| «0,002» 0,007 « |
0,2 |
| «0,005» 0,015 « |
0,1 |
3.3.1. Rozpouštění vzorků se provádějí podle § 2.3.1.
3.4. Provádění analýzy
Získané zásadité roztoky se neutralizují dusnatého kyselinou (1:1) na indikační papír «Kongo».
Приливают 50 cmroztoku трилона B, 8 cm
roztoku сернокислого berylia, zředí vodou do 100 do 120 cm
a vaří 2−3 min
V horkém roztoku приливают roztok amoniaku až do hodnoty ph 9,5−10 a opět, vařit 2−3 minut
Roztok chlazen v tekoucí vodě a sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty.
Filtr sedimentu prát 5−6 krát промывной kapalinou. Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmteplé kyseliny chlorovodíkové (1:1). Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 50 cm
*, přidejte 3 cm
bělicí kyseliny (1:1) a kondenzované roztok do hojné výpary bělicí kyseliny.
________________
* Pokud je obsah arsenu v trakční vyšší než dvojnásobný obsah fosforu, pak po rozpouštění hydroxidu berylia v солянокислую středu se přidá 0,1 g бромистого amonného a упаривают sucho. Přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové a 0,1 g бромистого amonného a opakují выпаривание sucho.
Pak приливают 25 cm* a zahřívá do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 2,5 cm
reakční směsi, 5 cm
kyselinu askorbovou a 0,5 cm
roztoku антимонилтартрата draslíku. Po приливания každého реактива obsah baňky promíchá. Poté se naředí vodou až po značku a znovu se míchá.
_________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 825 nm na фотоэлектроколориметре na červeném светофильтре (vlnová délka 750 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.
Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní zkušeností s průměrem optické hustoty ze tří paralelních výsledků na obsah fosforu v реак
тивах.
3.5. Síť градуировочного grafika
Do sklenice s kapacitou 50 cmvybrány od 1 do 8 cm
standardního roztoku B, приливают 3 cm
bělicí kyseliny (1:1). Roztok odpařené do hojné výpary bělicí kyseliny. V vychlazené kamenných приливают 25 cm
vody a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 2,5 cm
reakční směsi, 5 cm
roztoku kyseliny askorbové a 0,5 cm
roztoku антимонилтартрата draslíku. Po приливания každého реактива obsah baňky promíchá. Poté se naředí vodou až po značku a znovu se míchá.
Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 825 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (vlnová délka 750 nm
).
3.6. Zpracování výsledků
3.6.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, pm,
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.6.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.
Tabulka 5
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,0005 do 0,0010 vč. |
0,0002 |
| Sv. 0,0010 «0,0020 « |
0,0004 |
| «0,0020» 0,0050 « |
0,0005 |
| «0,005» 0,015 « |
0,001 |
