GOST 12224.1-78
GOST 12224.1−78 Осмий. Chemicko-spektrální metoda analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 12224.1−78
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ОСМИЙ
Chemicko-spektrální metoda analýzy
Osmimum. Chemical-spectral method of analysis
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1980−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Aa, Ak Дементьева, Gi, Gi, Коршакевич
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 04.10.96)
Registrován Technický sekretariát LECS N 2249
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
| Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
| Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
| Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
3. Na OPLÁTKU GOST 12224−66 v části разд.2
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce |
| GOST 4328−77 | 2 |
| GOST 6563−75 | 2 |
| GOST 9147−80 | 2 |
| GOST 10691.0−84 | 2 |
| GOST 10691.1−84 | 2 |
| GOST 18300−87 | 2 |
| GOST 22864−83 | 1.1 |
| TU 6−17−647−80 | 2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
6. REEDICE (leden 1999), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v červnu v roce 1984, v květnu roce 1989, v únoru 1997 (ИУС 10−84, 8−89, 5−97)
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení platina, iridium, železa, niklu, ruthenia (při hromadné zlomku od 0,001 do 0,02% každý), palladium, rhodium, palladium, zlato, stříbro, měď, křemík, barya, sodíku, hliníku (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,02% každý), hořčíku (při hromadné podílu od 0,0001 až 0,004%) v осмии.
Metoda je založena na отгонке осмия v podobě четырехокиси a odpařování přebytku, smíšeného s графитовым práškem, z kráteru grafitová elektroda v oblouku ac.
(Upravená verze, Ism. N 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Pec trubková elektrická na 1000 °C.
Vakuové čerpadlo.
Спектрограф quartz průměr rozptyl (typ VYBAVENOST-30).
Спектрограф трехпризменный skleněná (typ VYBAVENOST-51 s kamerou 270 mm).
Спектрограф se скрещенной rozptylem STE-1 (může být použit místo prvních dvou pro souběžnou registraci uv a viditelné oblasti spektra).
Generátor активизированной oblouku ac.
Микрофотометр нерегистрирующий.
Baňky Бунзена.
Лодочки platinové podle GOST 6563.
Лодочки porcelán N 3 podle GOST 9147.
Váhy analytické.
Hmoždíře агатовая s maltou a paličkou.
Špachtle z organického skla a střapec pro extrakci reziduí z лодочки po отгонки осмия.
Бюксы, эксикаторы pro skladování vzorků a градуировочных vzorků; кюветы a pinzeta pro manipulaci фотопленок nebo фотопластинок.
Prášek grafitová značky ОСЧ.
Elektrody grafitových спектрально-čisté značek, S-3, S-2, průměr 6 mm.
Vzorky градуировочные.
Líh rektifikovaný technický GOST 18300 pro tření бюксов, vah a přístrojů.
Фототехническая film «Микрат-200» a кинопленка pozitivní MZ-35 na druhé 6−17−647 nebo fotografické desky spektrální typ ES citlivost 5−10 relativních jednotek a «панхром».
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 2,5 mol/dm.
Склянка Drexel kapacitou 500 cm.
Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného contrastingly pracující проявителя.
Standardní vzorek složení осмия pro ověření správnosti výsledků analýzy.
Oddíl 2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Kov, hmotnost 3,0 g umístěny v platinovou лодочку, kterou vložíte do фарфоровую лодочку a je umístěn v trubkovité elektrickou troubu. Jeden konec křemenné trubky, elektrické trouby zůstává otevřený, a druhý je hermeticky spojují s adaptérem baňky Бунзена, склянкой Drexel a vakuové linky.
V baňce Бунзена se přelije 500 ml, a v склянку Drexel 250 cmroztoku hydroxid sodný, patří электропечь a systém připojit k vakuové lince. Trouba se postupně zahřeje na 600 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 1,5−2 hod. Pak kamenných осмиата sodíku z baňky Бунзена je odváděna do jiné baňky, do baňky Бунзена приливают čerstvý roztok hydroxid sodný a pokračovat v topení. Pokud v průběhu 30 min alkalickém roztoku není zčerná, oxidaci a отгонку осмия věří, prvotřídními. Лодочку je získáván z trouby a vychladnutí.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3.2. V platinovou лодочку se zbytkem se umístí na 50 mg grafitového prášku. Zbytek spolu s графитовым práškem jemně je získáván z platinové лодочки v агатовую malta, přidávají grafitového prášku do 300 mg, pečlivě растирают po dobu 30 min a je umístěn запрессовкой v kráteru grafitové elektrody (průměr kráteru 3,5−4,0 mm, hloubka 2−2,5 mm). Противоэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel.
3.3. Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje mechanickým míchání prášků nečistot (kvalifikace zemědělské hod. velikostí částic 0,15 mm) s графитовым práškem. Nejprve se připravují základní vzorek, z něhož jsou vybrány několik pokusů pro ověření гомогенности distribuce nečistot. Pak primární vzorek se naředí графитовым prášek pro více série ze šesti vzorků v intervalu masivní podíl od 0,0001 do 0,2%.
Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem.
3.2, 3.3. (Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Spectra градуировочных vzorků standardního vzorku a vzorků fotografoval na pářil спектрографах za následujících podmínek: šířka štěrbiny křemičitého спектрографа 0,015 mm, šířka štěrbiny skleněné спектрографа 0,005 mm; osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, obloukové rozpětí 2,5 mm, síla proudu 6,5−7, expozice 60 s.
Uv úsek spektra, obrázky na кварцевом спектрографе na pozitivní kino film typu MZ-35 nebo фотопластинку typu ES.
Viditelný úsek spektra fotografoval na skleněné спектрографе na фототехническую film «Микрат-200» nebo фотопластинку typu «панхром». Fotografického filmu (fotografické desky) jsou zobrazeny po dobu 5 min při teplotě проявителя 20 °S. Zúčastnila fotografické desky a fotografického filmu ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Při фотометрировании linky nečistot v úvahu pozadí. Intenzita pozadí вычитают z intenzita analytické čáry nečistot pomocí характеристической křivky. Masivní podíl nečistot určují podle metody «tří norem».
Vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
| Sodík | 588,99 |
| Barya | 493,40 |
| Palladium | 342,12 |
| Nikl | 341,47 |
| Rhodium | 339,68 |
| Stříbro | 328,06 |
| Měď | 327,39; 324,75 |
| Hliník | 309,27 |
| Křemík | 288,15 |
| Hořčík | 285,21 |
| Zlato | 267,59 |
| Iridium | 266,47 |
| Platina | 265,94 |
| Železo | 259,95 |
| Рутений | 287,49; 343,67 |
Градуировочные grafika staví na souřadnicích 
(logaritmus podílu masové градуировочных vzorků), na ose ординат
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
5.2. Masivní podíl nečistot () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnostní zlomek definovaného prvku v графитовом prášku, %;
— hmotnost sledované grafitového prášku, mg;
— hmotnost навески, mg.
5.3. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek nečistot, % |
Допускаемое divergence % | |
| konvergence | reprodukovatelnost | |
| Od 0,0005 do 0,001 zapnuto. | 0,001 |
0,001 |
| Sv. 0,001 «0,003 « | 0,004 |
0,005 |
| «0,003» 0,01 « | 0,006 |
0,008 |
| «0,01» 0,03 « | 0,01 |
0,02 |
| «0,03» 0,1 « | 0,02 |
0,03 |
5.2, 5.3. (Upravená verze, Ism. N 2).
