Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 18385.1-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 18385.1−79 Niob. Metody stanovení wolframu (s Úpravami N 1, 2)


GOST 18385.1−79

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Metody stanovení wolframu

Niobium. Methods for the determination of tungsten


ОКСТУ 1709*
______________
* Kód pro standard. Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.



NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, Ga Gg Галканов, L. H. Филимонов, V. V. Královen, V. V. Недлер, Av Roce Мискарьянц, Tak Vm Малютина, V. M. Mikhaylov, Tj. Gg Намврина

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30. května v roce 1979 N 1968

NA OPLÁTKU GOST 18385.6−73

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.10.84 N 3561 s 01.03.85, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 08.12.89 N 3616 s 01.07.90

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1985, ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení wolframu od 0,004 až 0,04%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ WOLFRAMU (při hromadné procento wolframu od 0,004 do 0,04%)


Metoda je založena na rozkladu vzorku сплавлением навески s гидроокисью sodíku, oddělení wolframu od základů zpracování плава vodou, extrakce komplexní sloučeniny wolframu s дитиолом амилацетатом (nebo хлороформом) a změření optické hustoty extraktu.

Vliv десятикратного vážící nadbytku molybdenu je potlačena zavedením nadbytku восстановителя — треххлористого titanu.

Masivní podíl wolframu a molybdenu je možné definovat z různých аликвотных části jednoho roztoku zkoušeného vzorku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-60 nebo podobný typ.

Trouba муфельная.

Nikl kelímky.

Váhy analytické.

Микробюретка.

Vtoky делительные kapacitou 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Kapátko s pístem.

Válce s kapacitou 50 až 100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100, 1000 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Sklenice s kapacitou 50, 100, 250 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Wolframu (VI) oxid.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77 a roztok s masovým podílem 10%.

Roztok: навеску hydroxid sodný hmotnost 100 g umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)a doplní až po značku vodou.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Titan je kovový na GOST 19807−74* značky БТ1−00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19807−91. — Poznámka výrobce databáze.

Voda destilovaná.

Zinek-дитиол.

Kejdy zinek-дитиола: навеску zinek-дитиола hmotností 0,1 g растирают v porcelánové ступке s minimálním množstvím ethanolu a zředí se stejným lihem až 25 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Před použitím суспензию взбалтывают.

Titan треххлористый, roztok s masovým podílem 15%: навеску titanu hmotnost 0,5 g obsah základní látky je minimálně 99,5% se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 25−50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), pokryté hodinová sklem. Počáteční objem 10 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)neustále podporují přidáním kyseliny chlorovodíkové. Roztok se uchovává v tmavé склянке, s притертой zátkou ne více než 3 den.

Амиловый éter kyseliny octové (амилацетат).

Chloroform podle GOST 20015−88.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Příprava standardních roztoků wolframu

Roztok wolframu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)wolframu: навеску oxidu wolframu hmotnost 0,126 g, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, rozpustí se v několika krychlových centimetrech 10%-ní roztok hydroxid sodný; roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)a doplní vodou až po značku.

Roztok wolframu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)wolframu, připravují ředěním náhradního roztoku vodou na 10 krát za den užívání.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)приливают 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)pracovního standardního roztoku wolframu, což odpovídá 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 a 50 mikrogramů wolframu, přikrýval s vodou až 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Приливают 8−10 kapek roztoku треххлористого titanu (vznik fialového zabarvení) a zahřívá k varu. Roztoky lehce vychladlé, приливают 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)suspenze zinek-дитиола a překládají do válců se skleněnou zátkou s kapacitou 50 až 100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2). Válce jsou umístěny ve sklenici s vařící vodou na 5−7 min Roztoky chlazen překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки nebo oční kapátko s pístem 5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (nebo chloroformu), взбалтывают 1 min a po delaminaci vyhazovat vodní fáze.

Získané extrakty důsledně překládají v suchém кювету фотоэлектроколориметра s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 5 mm (při hmotnosti wolframu v фотометрируемом extraktu z více než 20 mikrogramů) nebo 10 mm (při hmotnosti wolframu méně než 20 mikrogramů). Кювету pokrytý s víkem, dát экстракту usadit od bubliny a měří optickou hustotu každého extraktu na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální propustnost při vlnové délce 660 nm vůči vodě.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám wolframu budují градуировочный графи

kv

2.2.1, 2.2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

0,3−0,5 g hoblin niobu (při hromadné procento wolframu do 0,02% si účtují 0,5 g, více než 0,02% — 0,3 g) jsou umístěny v никелевый kelímek, kde pre-tavené na электроплитке 1 g hydroxid sodný, přidávají ještě 3 g hydroxid sodný, kelímek umístěn v chladné муфель, doplní teploty do 800−850 °C a сплавляют do získání homogenní плава. Kelímek s расплавом chlazen a zpracovávají při varu 60 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)vody ve sklenici s kapacitou 150−200 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2).

Po ochlazení se roztok s sedimentu se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou až po značku, důkladně se míchá a nechá pro usazení kalu. Vybrané 10−15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)čirého roztoku ve sklenici s kapacitou 50−70 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), zředí vodou až 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Přidejte 1,5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)čerstvě připravený roztok треххлористого titanu, nechte 10 min za stálého míchání a zahřeje k varu. Roztok mírně vychladlé, приливают 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)suspenze zinek-дитиола a překládají do válce kapacitou 50−70 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)se skleněnou zátkou. Válce jsou umístěny ve sklenici s vařící vodou na 5−7 min Roztoky chlazen překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2), приливают z микробюретки nebo oční kapátko s pístem 5 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)амилацетата (nebo chloroformu), použijte ten экстрагент, která se používala při přípravě roztoků (viz § 2.2.2), a взбалтывают 1 min Po svazky vodní fáze vyhazovat, a extrakt se promítají v suchém кювету a měří optickou hustotu (p. 2.2.2).

Současně s analýzou ve stejných podmínkách tráví dvou paralelních kontrolních postupů pro provádění výsledek analýzy příslušné změny.

Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,01. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Tuny wolframu v roztoku vzorku se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl wolframu v trakční (ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost wolframu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části, cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla překročit absolutní povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek wolframu, %
 Absolutní допускаемые nesrovnalosti, %
0,004
 0,001
0,01
 0,002
0,02
 0,003
0,04
 0,005



Absolutní допускаемые nesrovnalosti středně masivní podílem wolframu vypočítána metodou lineární interpolace.

2.4.2. Kontrola správnosti výsledků

Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků. Tři niklu kelímku se umístí na 1 cmГОСТ 18385.1-79 Ниобий. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2)standardní roztok (0,1 mg wolframu) a kondenzované sucho při осторожном zahřátí. Na každý kelímek se přidá na 1 g hydroxid sodný, zahřeje až tání a aplikuje se 0,5 g niobu, hmotnostní zlomek wolframu ve kterém je asi 0,02%. Přidány kelímky na 3 g hydroxid sodný, je umístěn v муфель a dále analyzují podle pp.2.3; 2.4.

Za výsledek analýzy vzorku s přídavkem brát aritmetický průměr ze získaných tří výsledků jednotlivých definic. Nalezené hodnoty doplňky — rozdíl mezi výsledky analýzy vzorku s přídavkem a původně získaných výsledkem analýzy stejného vzorku bez přísady musí být v rozmezí 0,02±0,0025%.

Pokud jste hodnotu doplňky přesahuje výše uvedené limity, pak kontrola správnosti výsledků se opakují, zvyšuje se počet навесок do šesti a obdrží výsledek analýzy vzorku s přídavkem jako aritmetický průměr šesti výsledků jednotlivých definic.

Nalezeno při tomto hodnotu stravy by měla být (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

Oddíl 3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).