GOST 13637.6-93

• gost-136376-93.pdf (217.39 KiB)
  ГОСТ 13637.6-93

GOST 13637.6−93 Gallium. Metoda stanovení selenu

GOST 13637.6−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Metoda stanovení selenu

Gallium.
Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.6−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.6−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY

Tato norma stanovuje metodu инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии pro stanovení selenu v galii (při hromadné podílu selena od 5·10až 1·10%).

Metoda je založena na přidělení selenu v элементном podobě na potrubí — ceret a stanovení metodou инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии s akumulací v roztoku kyseliny sírové v přítomnosti iontů бихромата a mědi (II).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 13637.0−93.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy laboratorní 1 třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Полярограф ППТ-1 nebo PU-1 s pevným ртутным elektrodou a электролитической jednotkou полярографа s выносным анодным oddělení. Анодное obor zalijeme směsí kyseliny sírové, ортофосфорной kyseliny a destilované vody v poměru množství 1:1:2 (меркуросульфатный elektroda srovnání).

Dlaždice elektrický výkon 400 Wattů.

Vodní lázeň.

Форвакуумный čerpadlo značky VM-461М nebo podobné.

Zkumavky skleněné s kapacitou 50 cm.

Tyčinky skleněné.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.

Nálevky skleněné o průměru 75 mm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25; 50; 100; 1000 cm.

Мензурки kapacitou 100; 500; 1000 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 5 a 10 cm.

Pipeta s делениями 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Kelímky quartz kapacitou 50 cm.

Sklenice chemické kapacitou 25; 100; 200; 1000 cm.

Skleněné hodiny o průměru 70 mm.

Filtry «bílá stuha».

Filtrační papír.

Ethanol podle GOST 18300.

Barya chlorid, os.h. podle GOST 4108.

Sodík серноватисто-kyselé (sodíku тиосульфат) 5-vodný podle GOST 27068 — перекристаллизованный, vodný roztok koncentraci 300 g/dm.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 — čisté, koncentrované a roztoky koncentrací 9; 0,9 a 0,3 mol/dm.

Kyseliny sírové, která zní kyselina čištěná: do sklenice s kapacitou 1000 cmnalít 300 cmбидистиллированной vody a opatrně za stálého míchání приливают 300 cmkoncentrované kyseliny sírové. Získaný roztok se zahřívá, приливают 10−15 cmvodního roztoku серноватистокислого sodíku. Na druhý den kamenných декантируют a упаривают až do vzniku bílých par kyseliny sírové. Do roztoku se přidá 50 mg chloridu barya. Směs se zahřívá až do úplného rozpuštění sulfát barya, vychladlé, zředí бидистиллированной vodou, proti 1:1. Na druhý den kamenných декантируют a упаривают až do vzniku bílých par kyseliny sírové.

Draslík гидроокись podle GOST 24363.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Voda бидистиллированная: destilovanou vodu nalít do baňky перегонного přístroje s kapacitou 2 dm. V ní насыпают 1 g hydroxid draselný a марганцовокислый draslík do intenzivní barvení. Roztok se vaří. Sbírají průměrnou křídla дистиллята, prvek se bere objem destilované vody, první a třetí frakce vyhazovat.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 koncentrovaná a перегнанная.

Carská vodka — směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v o objemu 1:3.

Zpětná carská vodka — směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru objemů 3:1.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných koncentraci 100 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm.

Промывная tekutina: roztok гидроксиламина гидрохлорида zředí бидистиллированной vodou ve vztahu 1:5 podle objemu.

Brom podle GOST 4109.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, vodný roztok koncentrací 50 g/dmv roztoku kyseliny sírové koncentrací 0,9 mol/dm.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, vodný roztok koncentrací mědi 500 mikrogramů/cmv roztoku kyseliny sírové koncentrací 0,9 mol/dm.

Sváděl mléko: do 10 cmroztoku серноватисто-kyselý sodný přidají 4 cmzředěné kyseliny sírové 1:1 těsně před použitím (1−2 min).

Rtuť značky P0 podle GOST 4658.

Selen vysoké čistoty.

Roztok selenu hlavní: 100 mg selenu se rozpustí ve zpětné aqua regia; přidat 5 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky бидистиллированной vodou.

1 cmhlavní roztoku obsahuje 1 mg selenu.

Více zředěné roztoky se připravují, ředění základní roztok selenu roztokem kyseliny sírové koncentrací 0,9 mol/dmv den užívání.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 používají při nabíjení elektrod v souladu s návodem k полярографу.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Rozpouštění vzorku

Навеску galia hmotnost 1 g se rozpustí v 10 cmzpětnou carské vodky v kelímku s kapacitou 50 cm. Roztok упаривают sucho a tráví денитрацию zbytek муравьиной kyseliny. Pro tento chladný kelímek opatrně po kapkách se přidá 0,5−1 cmмуравьиной kyseliny a dát na vodní lázni. Tuto operaci opakovat až do úplného zastavení vylučování oxidů dusíku. Pak zbytek ošetřené destilovanou vodou a упаривают na vodní lázni. Přebytek муравьиной kyseliny se odstraní упариванием s vodou. Stopy муравьиной kyseliny brání dalšímu průběhu analýzy. Pak zbytek se rozpustí ve 20 cmгидроксиламина гидрохлорида. Roztok se promítají do zkumavky s kapacitou 50 cm. Zkumavky s roztokem se umístí do vroucí lázně. V nich se přidá 0,5 cmсерного mléka a zraje roztoky na vodní lázni 3 hod. Za tuto dobu třikrát přidat na 0,3 cmсерного mléka — přes 30 min, 1 hod a 3 hod. Na následující den выделившийся pachuť síry, obsahující selen, odfiltruje přes filtr s bílou stuhou a promyje se nejprve sedmkrát промывной kapalinou, a pak pětkrát бидистиллятом. Zbytky smýt proudem бидистиллята v kelímek s kapacitou 50 cm. Přidat do ní 1 cmkoncentrované kyseliny dusičné, 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1 a 0,5 cmbrom. Kelímek nechat pod hodinových sklem na 30 min Pak se roztok zahřívá na vodní lázni do отгонки přebytečný brom a упаривают na dlaždice až do počátku vzniku par kyseliny sírové kočičky

loty.

3.2. Полярографирование

K obsahu vychlazeného kelímku se přidá 5 cmбидистиллированной vody, 0,2 cmroztoku двухромовокислого draselného a 0,2 cmroztoku сернокислой mědi. Obsah v kelímku lehce se zahřívá až do úplného rozpuštění usazeniny, roztok chlazen a překládají do rozměrné válec s kapacitou 50 cm, doplní se objem malty až 25 cmбидистиллированной vodou. Полярографирование sledované roztoku vedou do buňky полярографа s выносным меркуросульфатным elektrodou srovnání. Velikost pevné ртутной kapky by měl odpovídat 20 делениям časové indikátoru полярографа. Potenciál akumulace minus 0,6 V, doba akumulace s promíchání 1−3 min, čas zklidnění roztoku 15 s. Zamést катодная, rychlost skenování 5 mv/s, amplituda 8 MB. Potenciál píku selenu asi minus 1,05 V. Вольтамперограмму každého roztoku jsou vzati třikrát.

3.3. Rozluštění инверсионных вольтамперограмм

Výšku vrcholu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení větví vrcholu. Každá z výšky vrcholu se nesmí lišit od střední hodnoty aritmetického výšku vrcholu o více než 0,2 . Pokud je výška prvního vrcholu se liší od střední hodnoty o více než 0,2 , pak výšku prvního vrcholu nebere v úvahu.

Masivní podíl selenu v trakční určují metodou doplňků. Doplněk zředěný standardní roztok selenu objemu, který není větší než 0,3 cmaplikuje na celý objem полярографируемого roztoku.

Roztok s příměsí полярографируют stejně jako roztok vzorku. Doplněk musí zvyšovat množství selenu v полярографируемом roztoku a výšku vrcholu v 2−3 krát, pokud je obsah selenu v trakční , vypočtená podle § 4.1, nejsou méně než 5·10%.

Je-li hmotnostní zlomek selenu v trakční méně než 5·10%, pak doplněk by měla být 0,05 mikrogramů.

S každou řadou vzorků provádějí dva kontrolní zkušeností.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost selenu v добавке, ug,

 — průměrná matematický výška vrcholu полярографируемого roztoku навески vzorku po odečtení среднеарифметического hodnoty výšky píku selenu v kontrolní zkušenosti, mm,

 — hmotnost навески galia v полярографируемом roztoku, g,

 — průměrná matematický výška vrcholu roztoku навески vzorky s příměsí minus среднеарифметического hodnoty výšky píku selenu v kontrolní zkušenosti, mm,

 — полярографируемый objem roztoku vzorku, cm,

 — množství doplňků cm

.

4.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní dávkou selenu vypočítána metodou lineární interpolace.

4.3. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.