GOST 23687.2-79

• gost-236872-79.pdf (226.49 KiB)
  ГОСТ 23687.2-79

GOST 23687.2−79 Ligaturu меднобериллиевая. Spektrální metoda pro stanovení hořčíku, železa, hliníku, křemíku, olova (se Změnou N 1)

GOST 23687.2−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LIGATURU МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Spektrální metoda pro stanovení hořčíku, železa, hliníku, křemíku, olova

Alloy of copper-beryllium. Spectral method of the determination of maqnesium, iron, aluminium, silicon, lead

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 6. června v roce 1979 N 2050 termín akce je stanoven od 01.07.1980 roce do 01.07.1985 gg*

________________

* Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта Ruska od 21.10.92 N 1421 (ИУС N 1, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 27.09.84 N 3334 s 01.04.85

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 12, 1984


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení hořčíku, železa, hliníku, křemíku (při hromadné podílu každého od 0,01 do 0,7%) a olova (při hromadné podílu olova od 0,001 až 0,03%) v меднобериллиевой лигатуре.

Metoda je založena na zavedení spektra vzorku, předem přeloženou na oxid a smíšené s uhlíkovým práškem, v oblouku dc v uhelném электроде. Spektrum je přihlášen na фотопластинку кварцевым спектрографом střední disperze. Analýzy se provádějí metodou «tří norem».

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23685−79.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30.

Микрофотометр.

Zdroj napájení oblouku dc (20 A 300 V).

Váhy analytické typ ADV-200, GOST 24104−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Виброистиратель na základně vibrátoru YVES-19 s řadou nádob a koule z mědi pro mletí prášků, vyrobené podle technické dokumentace, která je schválena v řádném termínu.

Муфельная trouba-typ MP-2.

Stolní soustruh pro výrobu uhelných elektrody typu 16 ТО2П.

Dlaždice elektrický podle GOST 14919−83.

Porcelánové kelímky na GOST 9147−80, s kapacitou 15−30 cm.

Uhlíky spektrální typ S-3,-3, ОСЧ 7−3.

Elektrody: horní ostří na токарном obráběcích strojů na zkráceny kužel s průměrem malých důvod 2 mm, spodní jsou vyrobeny ve tvaru poháru o velikosti kráteru 3,2x1,5 mm (výkres).

Uhlíkový prášek ОСЧ 7−4.

Fotografické desky spektrální typ 2, ES.

Poháry platinové podle GOST 6563−75.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11125−84. — Poznámka výrobce databáze.

Hliníku oxid безводная.

Berylium гидроокись.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.

Chloroform.

Beryllium oxid: 400 g hydroxid berylia umístěny do žáruvzdorné sklenice s kapacitou 2000 cma rozpustí 1500 cm
kyseliny octové. Приливают asi 300 cmkyseliny octové a pravidelně se míchá po dobu 30 minut skleněnou tyčinkou. Po ukončení bouřlivé reakce injekčně porce za 300 cm,zbytek kyseliny. Výsledná směs se vaří do vzdělávání krystaly уксуснокислого berylia a je chlazen. Kterému krystaly filtrované pod vakuu na nálevky Бюхнера.

Уксуснокислый beryllium s vtoky převedeny do kádinky, ve kterém se provádí rozpouštění, přidávají 800 cmkyselině octové, míchá a zahřívá. Děje дорастворение hydroxid berylia a omývání získaného уксуснокислого berylia. Po ochlazení, kterému krystaly filtrované pod vakua a opět se pohybují ve stejné sklenici. Krystaly уксуснокислого berylia se rozpustí v 1000 cmchloroformu, roztok se filtruje pod vakua přes dvojitý filtr «modrá páska». Filtrát se promítají v склянку s притертой zátkou. Část filtrátu je umístěn v кварцевую делительную trychtýř (na třetinu objemu nálevky) a tráví экстракцию nečistot kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, při poměru fází ekologické a voda-5:1. Экстракцию tráví sedmkrát, rázně zatřásla cesty po 3−5 minutách Organická fáze porce za 200 cmtřikrát promyje vodou, čištěná ионообменным způsobem, při stejném poměru fází, jsou umístěny v кварцевую baňky s kapacitou 1000−2000 cma упаривают do odstranění chloroformu.

Získané уксуснокислый beryllium se rozpustí v 500 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Roztok se promítají do platinovou šálek a упаривают na elektrické dlaždice sucho. Pak šálku umístěna v муфельную trouba a прокаливают při teplotě 900 °C po dobu 2 hod. Oxid berylia ссыпают v plastové sklenice.

Křemík oxid podle GOST 9428−73.

Železa oxid podle GOST 4173−77.

Hořčík oxid podle GOST 4526−75.

Měď značky M-0, M-1 GOST 859−78* (ČL CODE 226−75).
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Měď oxid: kovové mědi se rozpustí v dusnatého kyselině a прокаливают při teplotě 600−700 °C.

Olovo oxid podle GOST 9199−77.

Směs pro ředění s masovým podílem 10% berylia a 90% měď: oxid berylia a oxidu mědi растирают na виброистирателе po dobu 40−50 min (při manuálním způsobu vaření — 90−120 min).

Проявитель, která se skládá ze dvou roztoků.

Řešení 1:

Řešení 2:

Stejné objemy 1 a 2 století roztoků vyčerpaný před projevem, který tráví při teplotě 20±1 °C.

Seřizovač následujícího složení:

Je povoleno použít jiné kontrastní проявитель.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3:1.Příprava vzorků

Навеску ligatury hmotnosti asi 1 g se rozpustí v dusnatého kyselině, упаривают sucho na dlaždice a прокаливают v муфельной peci při teplotě 700 až 800 °C po dobu 15−20 min Výsledná směs se smíchá s uhlíkovým práškem proti 2,5:1 na виброистирателе během 10−15 min, při manuálním způsobu vaření čas mletí je 20−30 minut

Při hromadné podílu hořčíku v лигатуре více než 0,3% získaných oxid pre-zředí směsí pro ředění 5 krát, po kterém se mísí s uhlíkovým práškem.

3.2. Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorky se připravují na bázi oxidu mědi a oxidu berylia. Složení a způsob vaření je hlavní градуировочного vzorku jsou uvedeny v tabulka.1, pracovní градуировочных vzorků tabulka.2.

Tabulka 1

Tabulka 2

Všechny komponenty hlavní градуировочного vzorku se míchá na виброистирателе po dobu 30−40 min, při manuálním způsobu vaření čas mletí je 90−120 min

Pracovní градуировочные vzorky se připravují postupným ředěním (ředění se vypočítá podle obsahu nečistot na množství kovů), hlavní градуировочного vzorek se směsí pro rozmělnění a smíchání s uhlíkovým práškem v poměru 2,5:1 na виброистирателе během 30−40 min (při manuálním způsobu vaření — 90−120 min).

Градуировочные vzorky uchovávají v плотнозакрытых plastových, skleněných nádobách nebo бюксах.

Doba skladování je 1 rok ode dne výroby.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Анализируемые a градуировочные vzorky pevně набивают na elektrody. Elektroda s анализируемым vzorem slouží jako anoda. Fotografování spekter tráví na спектрографе VYBAVENOST-30 za podmínek:

Střední clonu volí tak, aby se pozadí v oblasti 300,0 nm dosahoval 0,3−0,4 jednotky se tvoří černý povlak.

Na desku fotografoval na tři spektra vzorků a градуировочных vzorků.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Fotografické desky, řád standardních podmínek, фотометрируют na микрофотометре. Analytické čáry definovaných prvků, linie srovnání a rozsah stanovených koncentrací jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Podle výsledků фотометрирования spekter градуировочных vzorků budují градуировочные grafiky v souřadnicích , kde  — logaritmus podílu masové definovaného prvku v градуировочном vzorku, a  — rozdíl почернений analytické linie definovaného prvku a linie srovnání, kde  — aritmetický průměr rozdílu почернений ze tří спектрограмм získaných pro градуировочных vzorků.

Grafy a výsledky фотометрирования spekter vzorků zjišťují, že masivní podíl definovaných prvků.

Relativní průměrná квадратическое odchylka výsledků analýzy je 0,15.

Masivní podíl definovaného prvku () v procentech na 1% berylia vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku v лигатуре, %;

 — hmotnostní podíl berylia v лигатуре, %.