Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1367.8-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON

Metoda stanovení selenu

Antimony. Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

GOST

1367.8 -8 3

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16 prosince 1983 gg číslo 6013 datum zavedení

nainstalován 01.01.85

Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 4−93 Interstate výboru pro normalizaci,

metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Tato norma stanovuje metodu инверсионной переменнотоковой полярографии pro

stanovení selenu od 210−5 do 810−5% v сурьме značky СуООООП.

Metoda je založena na přidělení selenu v nejzákladnější podobě na potrubí — ceret a určování

metoda инверсионной переменнотоковой полярографии s akumulací v 0,4 mol/дм3 roztoku

kyseliny sírové v přítomnosti iontů бихромата a mědi (II).

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф ac typu PU-1.

Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50, 100 cm3.

Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm3.

Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5 cm3.

Válce jsou odstupňované podle GOST 1770−74 kapacitou 50 cm3.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 a 3 mol/дм3 a 6 mol/дм3 roztoky.

Směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru 3:1 (zpětná carská

vodka).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848−73.

Voda бидистиллированная (бидистиллят); připravuje parní destilací destilované vody v kvar

цевом перегонном přístroji.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78, разбавленная 1:1 a 0,4 mol/дм3 roztok.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10% v 6 mol/дм3

roztoku kyseliny chlorovodíkové a roztok s masovým podílem 5% v 3 mol/дм3 roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068−86, kamenných masové

podíl na 30%.

Mléko sváděl: k 10 cm3 roztoku s masovým podílem 30% серноватистокислого sodíku добав

ляют 2 cm3 koncentrované kyseliny sírové přímo před spotřebou.

Brom podle GOST 4109−79.

Vydání oficiální Dotisk воспрещена

Vydání se Změnou č. 1, schválený v březnu roce 1989 (ИУС 6−89).

54

каркасное stavební

GOST 1 367.8−83 S. 2

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok s masovým podílem 5%.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok obsahující v 1 cm3 500 mg mědi.

Selen na TU 6−09−5358−87.

Standardní roztoky selenu.

Roztok A: 0,1 g kovového selenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm3 a rozpustí

při ohřevu v 10 cm3 zpětnou carské vodky. Pak přidejte 5 cm3 koncentrované kyseliny sírové

kyseliny, упаривают do začátku vylučování výparů kyseliny sírové, je chlazen приливают бидистил

лята, vaří a opět ochlazují. Získaný roztok se promítají v мерную baňky kapacitou

100 cm3, doplní бидистиллятом až po značku a promíchá.

1 cm3 roztoku A obsahuje 1 mg selenu.

Roztok B: 1 cm3 roztoku A приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s

0,4 mol/дм3 roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá; připravuje v den použití.

1 cm3 roztoku B obsahuje 0,01 mg selenu.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску сурьмы značky СуООООП hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3,

приливают 10 cm3 zpětnou carské vodky, упаривают kamenných téměř sucho na vroucí vodní

lázni a tráví денитрацию zbytek муравьиной kyselinou. Přebytek kyseliny муравьиной

odstraní выпариванием s vodou. Stopy муравьиной kyseliny brání dalšímu определе

нию. Pak se sraženina rozpustí ve 20 cm3 10%-ní roztok гидроксиламина v 6 mol/дм3 roztoku

kyselině chlorovodíkové, roztok se promítají do zkumavky a vysrážený síru. Pro tento zkumavky s roztokem

jsou umístěny ve vroucí vodní lázni, přidá oční kapátko 0,5 cm3 серного mléka a выдержи

вают roztok na vodní lázni 3 hod. Za tuto dobu třikrát přidat na 0,3 cm3 серного mléka —

přes 30 min, 1 h, a na konci zkušeností. Na druhý den выделившийся pachuť síry, obsahující

selen, odfiltruje přes filtr s bílou stuhou a promyje se nejprve 7 krát 5% podílem

roztokem гидрохлорида гидроксиламина v 3 mol/дм3 roztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak 5 krát

бидистиллятом. Zbytky smýt proudem бидистиллята do sklenice s kapacitou 50 cm3, přidávají

1 cm3 kyseliny dusičné, 1 cm3 kyseliny sírové (1:1) a 0,5 cm3 brom a nechat sklenici pod

hodinová skla na 30 min Pak se roztok zahřívá na vodní lázni do отгонки přebytečný brom

a упаривают na dlaždice až do počátku vzniku par kyseliny sírové. K obsahu sklenice

přidá 5 cm3 бидистиллята, 0,2 cm3 roztoku двухромовокислого draselného a 0,2 cm3 roztoku

сернокислой mědi. Roztok se přivádí бидистиллятом do objemu 30 cm3 ve dimenzionální válec s

zátkou a míchá.

3.2. Полярографируют roztoku v buňce s выносным меркурсульфатным elektrodou срав

нения na stacionárním ртутном электроде. Ртутное dno v анодном oddělení, je naplněn směsí

kyseliny sírové, ортофосфорной kyseliny a бидистиллята v poměru 1:1:2. Velikost kapky

odpovídá 20 делениям časové ukazatele. Čas akumulace 1−3 min při potenciálu

akumulace minus 0,6 Mv Při registraci полярограмм používají катодную proklad напря

retro fit. Potenciál vrcholu minus 0,8 V. Полярограмму každého roztoku se natáčel tři-čtyři krát

v rozsahu potenciálů od minus 0,6 V až do minus 1,0 Va Výšku vrcholu měří svisle,

prováděné přes vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení poboček

vrcholu. Koncentrace selenu v roztoku, určují metodou doplňků. S každou řadou vzorků

tráví tři kontrolní zkušeností.

(Upravená verze, Ism. Č. 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl selenu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

t \ '

t (H2 — #,) IQ"4 ,

kde tx — hmotnost selenu v добавке, jg;

Hx — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku po odečtení střední hodnoty

výška vrcholu kontrolních zkoušek, mm;

55

As 3 GOST 1 367.8−83

H2 — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku s přídavkem minus střední

hodnoty výšky píku kontrolních zkoušek, mm (rozdíl Я2 a Я1 musí být

méně Jsem, a nic víc ЗЯ,);

t — hmotnost навески сурьмы, pm,

4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy

při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого расхож

denia konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulce.

Абсолю тное допускаемое divergence %

M ассовая podíl selenu, %

konvergence reprodukovatelnost

Od 0,000020 až 0,00004 vč.

Sv. 0,00004 «0,00008 «

0,000015

0,00002

0,00002

0,00003

(Upravená verze, Ism. Č. 1)