GOST 1367.8-83
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
Metoda stanovení selenu
Antimony. Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1709
GOST
1367.8 -8 3
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16 prosince 1983 gg číslo 6013 datum zavedení
nainstalován 01.01.85
Omezení platnosti natočeno podle protokolu č. 4−93 Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)
Tato norma stanovuje metodu инверсионной переменнотоковой полярографии pro
stanovení selenu od 210−5 do 810−5% v сурьме značky СуООООП.
Metoda je založena na přidělení selenu v nejzákladnější podobě na potrubí — ceret a určování
metoda инверсионной переменнотоковой полярографии s akumulací v 0,4 mol/дм3 roztoku
kyseliny sírové v přítomnosti iontů бихромата a mědi (II).
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 1367.0−83.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Полярограф ac typu PU-1.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336−82 kapacitou 50, 100 cm3.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770−74 kapacitou 100 cm3.
Pipeta s делениями na НТД kapacitou 1, 2, 5 cm3.
Válce jsou odstupňované podle GOST 1770−74 kapacitou 50 cm3.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77 a 3 mol/дм3 a 6 mol/дм3 roztoky.
Směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru 3:1 (zpětná carská
vodka).
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Kyselina mravenčí podle GOST 5848−73.
Voda бидистиллированная (бидистиллят); připravuje parní destilací destilované vody v kvar
цевом перегонном přístroji.
Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262−78, разбавленная 1:1 a 0,4 mol/дм3 roztok.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10% v 6 mol/дм3
roztoku kyseliny chlorovodíkové a roztok s masovým podílem 5% v 3 mol/дм3 roztoku kyseliny chlorovodíkové.
Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) podle GOST 27068−86, kamenných masové
podíl na 30%.
Mléko sváděl: k 10 cm3 roztoku s masovým podílem 30% серноватистокислого sodíku добав
ляют 2 cm3 koncentrované kyseliny sírové přímo před spotřebou.
Brom podle GOST 4109−79.
Vydání oficiální Dotisk воспрещена
Vydání se Změnou č. 1, schválený v březnu roce 1989 (ИУС 6−89).
54
каркасное stavební
GOST 1 367.8−83 S. 2
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok s masovým podílem 5%.
Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok obsahující v 1 cm3 500 mg mědi.
Selen na TU 6−09−5358−87.
Standardní roztoky selenu.
Roztok A: 0,1 g kovového selenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm3 a rozpustí
při ohřevu v 10 cm3 zpětnou carské vodky. Pak přidejte 5 cm3 koncentrované kyseliny sírové
kyseliny, упаривают do začátku vylučování výparů kyseliny sírové, je chlazen приливают бидистил
лята, vaří a opět ochlazují. Získaný roztok se promítají v мерную baňky kapacitou
100 cm3, doplní бидистиллятом až po značku a promíchá.
1 cm3 roztoku A obsahuje 1 mg selenu.
Roztok B: 1 cm3 roztoku A приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm3, přikrýval s
0,4 mol/дм3 roztokem kyseliny sírové až po značku a promíchá; připravuje v den použití.
1 cm3 roztoku B obsahuje 0,01 mg selenu.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску сурьмы značky СуООООП hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm3,
приливают 10 cm3 zpětnou carské vodky, упаривают kamenných téměř sucho na vroucí vodní
lázni a tráví денитрацию zbytek муравьиной kyselinou. Přebytek kyseliny муравьиной
odstraní выпариванием s vodou. Stopy муравьиной kyseliny brání dalšímu определе
нию. Pak se sraženina rozpustí ve 20 cm3 10%-ní roztok гидроксиламина v 6 mol/дм3 roztoku
kyselině chlorovodíkové, roztok se promítají do zkumavky a vysrážený síru. Pro tento zkumavky s roztokem
jsou umístěny ve vroucí vodní lázni, přidá oční kapátko 0,5 cm3 серного mléka a выдержи
вают roztok na vodní lázni 3 hod. Za tuto dobu třikrát přidat na 0,3 cm3 серного mléka —
přes 30 min, 1 h, a na konci zkušeností. Na druhý den выделившийся pachuť síry, obsahující
selen, odfiltruje přes filtr s bílou stuhou a promyje se nejprve 7 krát 5% podílem
roztokem гидрохлорида гидроксиламина v 3 mol/дм3 roztoku kyseliny chlorovodíkové, a pak 5 krát
бидистиллятом. Zbytky smýt proudem бидистиллята do sklenice s kapacitou 50 cm3, přidávají
1 cm3 kyseliny dusičné, 1 cm3 kyseliny sírové (1:1) a 0,5 cm3 brom a nechat sklenici pod
hodinová skla na 30 min Pak se roztok zahřívá na vodní lázni do отгонки přebytečný brom
a упаривают na dlaždice až do počátku vzniku par kyseliny sírové. K obsahu sklenice
přidá 5 cm3 бидистиллята, 0,2 cm3 roztoku двухромовокислого draselného a 0,2 cm3 roztoku
сернокислой mědi. Roztok se přivádí бидистиллятом do objemu 30 cm3 ve dimenzionální válec s
zátkou a míchá.
3.2. Полярографируют roztoku v buňce s выносным меркурсульфатным elektrodou срав
нения na stacionárním ртутном электроде. Ртутное dno v анодном oddělení, je naplněn směsí
kyseliny sírové, ортофосфорной kyseliny a бидистиллята v poměru 1:1:2. Velikost kapky
odpovídá 20 делениям časové ukazatele. Čas akumulace 1−3 min při potenciálu
akumulace minus 0,6 Mv Při registraci полярограмм používají катодную proklad напря
retro fit. Potenciál vrcholu minus 0,8 V. Полярограмму každého roztoku se natáčel tři-čtyři krát
v rozsahu potenciálů od minus 0,6 V až do minus 1,0 Va Výšku vrcholu měří svisle,
prováděné přes vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení poboček
vrcholu. Koncentrace selenu v roztoku, určují metodou doplňků. S každou řadou vzorků
tráví tři kontrolní zkušeností.
(Upravená verze, Ism. Č. 1).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl selenu (X) v procentech vypočítejte podle vzorce
t \ '
t (H2 — #,) IQ"4 ,
kde tx — hmotnost selenu v добавке, jg;
Hx — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku po odečtení střední hodnoty
výška vrcholu kontrolních zkoušek, mm;
55
As 3 GOST 1 367.8−83
H2 — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku s přídavkem minus střední
hodnoty výšky píku kontrolních zkoušek, mm (rozdíl Я2 a Я1 musí být
méně Jsem, a nic víc ЗЯ,);
t — hmotnost навески сурьмы, pm,
4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy
při spolehlivosti pravděpodobnost P = 0,95, nesmí překročit absolutní допускаемого расхож
denia konvergence a reprodukovatelnost uvedených v tabulce.
Абсолю тное допускаемое divergence %
M ассовая podíl selenu, %
konvergence reprodukovatelnost
Od 0,000020 až 0,00004 vč.
Sv. 0,00004 «0,00008 «
0,000015
0,00002
0,00002
0,00003
(Upravená verze, Ism. Č. 1)