Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 20996.6-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 20996.6−82 Selen technický. Metoda pro stanovení železa (se Změnami N 1, 2)


GOST 20996.6−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení železa

Selenium. Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63, разд. III

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 09.04.2015 N 249-art c 01.09.2015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, 2015


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa 0,003−0,6%).

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou a měřením jeho optické hustoty při vlnové délce 400−450 nm.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY



V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4478−78 Činidla. Kyselina сульфосалициловая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9849−86 Prášek železa. Technické podmínky

GOST 20996.0−82 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST ISO 5725−6-2002* Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.


(Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ



Míra přesnosti měření masové podíl železa odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti měření, limity pro opakovatelnost a reprodukovatelnost měření masové podíl železa

V procentech

       
Rozsah měření hmotnost podílu železa

Míra přesnosti ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)

 Limity (absolutní hodnoty)
    opakovatelnost r(n=2)
 reprodukovatelnost
R
Od 0,003 do 0,006 vč. 0,001
 0,001 0,002
Sv. 0,006 «0,015 « 0,002
 0,002 0,003
«0,015» 0,030 « 0,004
 0,003 0,005
«0,03» 0,10 « 0,01
 0,01 0,02
«0,10» 0,30 « 0,03
 0,02 0,04
«0,30» 0,60 « 0,04
 0,04 0,06


Oddíl 1б. (Uveden dále, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY


Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 400−450 nm;

— váhy speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1 a 1:4;

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1;

— kyselinu сульфосалициловую 2-vodní podle GOST 4478, kamenných masové koncentrace 100 g/dmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

— železo podle GOST 9849.

Poznámky

1. Domácí použití dalších prostředků pro měření, schválených typů, pomocných zařízení a materiálů, technické a метрологические vlastnosti nejsou horší než výše uvedených.

2. Domácí použití реактивов, vyrobené z jiných normativních dokumentů, za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, uvedených v metodice měření.


(Upravená verze, Ism. N 2).

3a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

3a.1. Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky železa známé koncentraci.

Při přípravě roztoku A masové koncentrace železa 0,1 mg/cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)навеску železa hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают od 30 do 35 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), zahřeje a kondenzované kamenných až do suchých solí. Приливают od 100 do 120 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny solné, zředěné 1:1, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B hmotnost koncentrace železa 0,01 mg/cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)аликвоту 10 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3a.2. Síť градуировочного grafika

V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)každá umístěny 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cm (3) roztoku B, což odpovídá 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 mg železa, přikrýval s až 30 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, od 5 do 6 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфосалициловой kyseliny a neutralizaci amoniakem do vzniku červeno-žluté skvrny. Přidejte 2 až 2,5 cm (3) roztok amoniaku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400−450 nm v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání uplatňují vodu. Градуировочный plán je stavěn s ohledem na dvouhra zkušeností (kamenných srovnání s nulovou koncentrací železa)

Oddíl 3a. (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску selenu hmotnost 1 nebo 2 g (v závislosti na masové podíl železa) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15−20 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a kondenzované sucho. Suchý zbytek vydrží 8−10 min na plotně. Operaci opakovat dvakrát, přidá pokaždé na 5−7 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a pokaždé выпаривая sucho.

Pak k suchému zbytku приливают 3−4 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění zůstatku. Přidat 40−50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, uvařené a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:4) až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 2−25 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)(v závislosti na masové podíl železa) a dopravují ji do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2). Přikrýval s vodou až do 30 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 5−6 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфосалициловой kyseliny a neutralizaci amoniakem do vzniku červeno-žluté skvrny. Přidejte 2−2,5 cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku amoniaku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 430 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Tuny železa se stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — objem dimenzionální baňky, cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — objem аликвотной části malty, cmГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost ruvedené v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95). Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 2).