GOST 19709.2-83

• gost-197092-83.pdf (212.50 KiB)
  ГОСТ 19709.2-83

GOST 19709.2−83 Telur vysoké čistoty. Metody stanovení selenu (se Změnou N 1)

GOST 19709.2−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR VYSOKÉ ČISTOTY

Metody stanovení selenu

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 1.

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.85
do 01.01.90*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

V. P. Савраев, La Gi Зеленская, Vm Roce Саюн, Tj. V. Лисицына, La Gi Максай, Tj. V. Боровикова, Pan.A.Рябова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26. září 1983 gg N 4535

NA OPLÁTKU GOST 19709.2−74

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.89 N 269 s 01.09.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 5, rok 1989


Tato norma stanovuje экстракционно-флуориметрический (při hromadné podílu selena od 0,000005 do 0,0005%) a спектрофотометрический (při hromadné podílu selena od 0,0001 až 0,02%) metody stanovení selenu v теллуре vysoké čistoty.

Спектрофотометрический metoda je založena na tvorbě sloučeniny selenu s o-фенилендиамином při ph 1−2, absorbující světlo v uv oblasti spektra při vlnové délce 335 nm. Tvoří spojení экстрагируется бензолом. Telur komunikuje s citronovou kyselinou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22306−77 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních определениий.

1.1.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí metodou standardní doplňky.

Hmotnostní zlomek selenu v добавке (standardní řešení) musí být 80−120% jeho obsahu v анализируемом materiálu.

Hodnotu doplňky určují na rozdíl , kde a  — výsledky analýzy vzorku a vzorku s přídavkem , vypočtená jako aritmetický průměr ze dvou paralelních stanovení rozdíly mezi nimiž nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v normě.

Výsledek analýzy je považováno za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od vypočtené hodnoty ne více než , kde a  — допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení selenu v trakční a trakční s добавко

th .

1.1.1, 1.1.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

2.1. Požadavky na bezpečnost — podle GOST 19709.1−83.

3. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Spektrofotometr jakéhokoliv typu pro měření светопоглощения v ultrafialový oblasti spektra.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69, roztok s masovým podílem 50%.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848−73.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73, 0,1 M roztok.

o-Фенилендиамин солянокислый, roztok s masovým podílem 1%, čerstvě připravené (ksč činidla by měla být lehčí).

Benzen podle GOST 5955−75 nebo толуол podle GOST 5789−78.

Papír индикаторная univerzální.

Selen podle GOST 5455−74.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. Příprava standardních roztoků selenu

Roztok A: 50,0 mg selenu se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 5−7 kapek kyseliny dusičné při zahřátí na vodní lázni, přidá 20 cmvody.

Vychlazené kamenných переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg selenu.

Roztok B: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,002 mg selen.

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5.1. Навеску теллура hmotnosti 1,000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, přidán 15 cmsolného a 2 cmdusnatého kyselin. Baňky se podává hodinová sklem a zahřívá na vodní lázni do rozpuštění теллура. Hodinová sklo odlepit a упаривают roztok do objemu 5 cm. Při masové podíl selenu více než 0,001% roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a vybrané аликвотную část, která obsahuje 2−16 mikrogramů selenu.

K chlazené раствору nebo k jeho аликвотной části přidán 25 cmvody, 12 cmroztoku kyseliny citrónové, 3 cmroztoku трилона B a 1 cmмуравьиной kyseliny. Stanoví ph roztoku se rovná 1−2 univerzální indikační papír, přidá se po kapkách amoniak. Приливают 1 cmroztoku o-Фенилендиамина a nechte 20 min

Roztok переливают v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, přidán 25 cmbenzenu (toluen) a extrahován 2 min Po delaminaci kapalin organická vrstva slije do suché zkumavky a měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 335 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah selenu stanoví na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

5.2. Pro budování градуировочного grafika do kuželové baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 1; 2; 4; 8; 12 a 16 mikrogramů selenu. Do každé baňky приливают vodu do 30−35 cm, 8 cmroztoku kyseliny citronové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям selenu budují градуировочный plán.

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost selenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески теллура, pm,

6.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy spolehlivosti pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

6.1, 6.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě sloučeniny selenu s 2,3-диаминонафталином, jeho odstranění n-гексаном a měření intenzity luminiscence extraktu.

7.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрофлуориметр M-850 nebo podobné.

Papír индикаторная univerzální.

Hmoždíře агатовая.

Kyselina oxid podle GOST 11125−84.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262−78.

Kyselina solná podle GOST 14261−77, roztok 0,1 mol/dm.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848−73.

Amoniak vodný podle GOST 24147−80.

n-Hexan.

Líh podle GOST 18300−87.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной kyseliny (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,025 mol/dm.

2,3-диаминонафталин roztok 5 g/dm; навеску реактива hmotností 0,5 g se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 150 cma vytěžené nečistoty 30 cmn-hexanu 1 min Vodní fáze je odváděna do temné склянку s притертой zátkou; roztok je vhodný pro použití v průběhu 3 dnů.

Selen vysoké čistoty.

Standardní roztoky selenu.

Roztok A: навеску selenu hmotnost 0,1000 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím na vodní lázni v 10 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (3:1), упаривают do vlhkých solí, přidat 5 cmsírové a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Roztok chlazen a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg selenu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg selenu.

Roztok: 5 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001

mg selenu.

7.3. Provádění analýzy

Анализируемую soudu umístěny v агатовую malta a broušené, čímž v konečné fázi 10 cmethanolu; pak zkušební sušené.

Навеску теллура hmotnosti 1,0000 g hmotnost obsahu selenu od 5·10až 5·10% nebo 0,1000 g hmotnost obsahu selenu od 5·10až 5·10% umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cma приливают v souladu s poskytnutým навеской 3 nebo 1,5 cm,kyseliny chlorovodíkové a 1 nebo 0,5 cmkyseliny dusičné. Sklenici podává воронкой a zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku, a pak se vaří do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen a přidejte 2 cmroztoku трилона B, 20 cmvody a stanoví ph roztoku se rovná 2 na univerzální indikační papír, přidá se po kapkách amoniak (asi 2 cm). Roztok s bílou amorfní sedimentu теллуристой kyseliny se přivádí k varu a postav se na topné desce do přechodu amorfního kalu v krystalické (5−10 min), pak je chlazen.

Roztok se odfiltruje přes filtr «modrá páska» v мерную baňky s kapacitou 50 cm, do které pre-nalít 2 cmsolné a 1 cmмуравьиной kyselin. Roztok se míchá a po 30 min přidán 2 cmroztoku 2,3-диаминонафталина při masové podíl selenu méně než 1·10% nebo 4 cmroztoku 2,3-диаминонафталина při masové podíl selenu na více než 1·10%. Obsah baňky doplní až po značku vodou a promíchá. Po 1 h kamenných překládají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmn-hexanu a extrahován po dobu 1 min Po oddělení vrstev organické fáze odváděna do suché zkumavky s притертой zátkou.

Obsah selenu zjišťují metodou doplňků. Pro tento paralelní tráví stanovení selenu ve dvou навесках vzorek látky standardního roztoku selenu B nebo V. Při tom množství selenu v добавляемом roztoku B nebo volí tak, aby být zařazen do hmotnosti навески to bylo z 1,2na 0,8selenu v trakční. Druhý doplněk by měl být dvakrát tolik jako první. Doplňky roztoků b a B zadají do мерную baňky s kapacitou 50 cmpřed фильтрованием roztoku s sedimentu.

Přes všechny fáze analýzy provádějí dva kontrolní zkušeností činidla.

Spektrum luminiscence komplexu zaznamenávají důsledně v oblasti 500−580 nm, počínaje větší doplňky. Maximum pásu — 519 nm. Vlnová délka excitace odpovídá 373 nm. Citlivost zesilovače, vstupní a výstupní štěrbinou upravují v závislosti na

velikosti signálu.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost přidaného selenu, mg;

 — výška píku pro roztok vzorku, v mm;

 — výška píku pro roztok kontrolní zkušeností mm;

 — výška píku pro roztok vzorku s příměsí mm;

 — hmotnost навески теллура, pm,

7.4.2. Rozdíl dvou výsledků paralelních stanovení a rozdíl dvou výsledků analýzy spolehlivosti pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Oddíl 7. (Uveden dále, Ism. N 1).