GOST 20068.3-79

• gost-200683-79.pdf (475.53 KiB)
  ГОСТ 20068.3-79

GOST 20068.3−79 Bronzu безоловянные. Metoda spektrální analýzy na окисным standardní vzorky s fotografickou registrací spektra (se Změnami N 1, 2)

GOST 20068.3−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metoda spektrální analýzy na окисным standardní
vzorky s fotografickou registrací spektra

Tinless bronze. Method of spectral analysis of oxide
standard specimens with spectrum photographic record

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 29.10.79 N 4102

3. NA OPLÁTKU GOST 20068.3−74

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu v roce 1984, v listopadu roce 1989 (ИУС 9−82, 2−90)


Tato norma se vztahuje na безоловянные bronzu značek БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 a БрКН1,3 podle GOST 18175 a nastaví metodu spektrální analýzy na окисным vzorky s fotografickou registrací spektra.

Metoda je založena na použití jako analyzovaných vzorků a standardní vzorky (S) окисных prášky бронз, které je možné získat prostřednictvím rozpouštění kovu v dusnatého kyselině s následnou термическим rozkladem solí. Спрессованные v pilulky práškový bronz nebo SE na grafitové podložkách injekčně do oblouku stejnosměrný proud. Registraci spekter vyrábějí pomocí спектрографа. Metoda dává možnost provádět analýzy vzorků v jakékoliv formě.

Metoda umožňuje definovat v безоловянных бронзах železo, nikl, mangan, zinek, cín, olovo, arsen, hliník, сурьму, křemík a titan v rozsahu hromadné akcie, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Konvergence a reprodukovatelnost výsledků analýzy je charakterizován hodnotami povoleném rozdílů, uvedených v tabulka.2, při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.

Tabulka 2

Poznámky:

1. Při kontrole splnění stanovených norem povoleném rozdílnosti dvou výsledků paralelních stanovení za přijímají среднеарифметическое prvního (a) a druhého () výsledků paralelních stanovení této nečistoty v jedné a té samé trakční.

2. Při kontrole stanovených pravidel povoleném rozdílnosti dvou výsledků analýzy za přijímají среднеарифметическое dvou сопоставляемых výsledků analýzy.


Metoda spektrální analýzy na окисным standardní vzorky je rozhodčím.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2. Systematická kontrola reprodukovatelné výsledky analýzy vzorků podle GOST 18242.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Спектрограф quartz nebo дифракционный střední nebo velký rozptyl. Domácí použití spektrální přístroje s fotovoltaické registrací spektra, pokud poskytuje konvergence výsledků analýzy, uvedené v tabulka.2.

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 10 Ma

Zařízení pro vysokofrekvenční поджигания oblouk na stejnosměrný proud z generátoru libovolného systému (PS-39, DG, IG).

Микрофотометр, určený pro měření optických hustot spektrálních čar.

Sada pro lisování prášků

Sakra.1

Tiskové olejové, hydraulické nebo jakékoliv jiné, poskytuje tlak 1,5−2, tj.

Forma z legované oceli (např. ХВГ), s пуансоном o průměru 4−6 mm, výška 50−80 mm (viz sakra.1). Пуансон a vnitřní povrch matrice закаливают a цементируют, po kterém pečlivě brousit a doplní povrchu.

Trouba муфельная jakéhokoli typu s термопарой, která umožňuje získat a udržet teplotu až 800 °C.

Platinové, porcelánové nebo křemenné выпарительные poháry pro rozpouštění a odpařování vzorků (pro rozpuštění lze použít také baňky nebo sklenice z жаростойкого skla).

Grafitových elektrod-tácky o průměru 8−10 mm od kulové лункой podle průměru elektrody hloubkou (2±0,2) mm (viz sakra.2).

Umístění elektrody s пробами při fotografování спектрограмм

a — poloha a rozměry elektrod a briketa na vystavení;
b — střelba v анодном režimu; v — střelba v катодном režimu. 1 — графитовая stojan; 2 — брикет; 3 — rozplyne; 4 — подставной elektroda

Sakra.2

Spektrální uhlíky značky S-3 o průměru (6±0,2) mm.

Standardní vzorky, vyrobené podle GOST 8.315.

Sušicí skříň.

Электроплитка.

Stroj se sadou tvarové frézy pro broušení uhelných elektrody a elektrody-подставок.

Desky спектрографические typu 1 nebo 2, citlivost 0,5−5 životů, «Mikro» citlivost 10−60 životů a desky typ УФШ.

Váhy analytické 200 g s разновесами typu ADV-200.

Hmoždíře агатовая nebo z organického skla.

Бюксы pro skladování briket.

Pinzeta pro uchopení briket.

Skleněné nebo plastové krytky pro ochranu proti prachu заточенных elektrody.

Magnet typ MBM 63.

Stopky nebo časovače.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 nebo 1:3.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Метолпара-метиламинофенолсульфат podle GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík серноватистокислый krystalické (тиосульфат) podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Проявитель desek pro spektrální typ 1, 2, «Mikro», se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1; připravují následujícím způsobem: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g sodíku сернокислого se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Řešení 2; připravována takto: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Domácí aplikace a další kontrastní проявителей.

Проявитель pro spektrální desek typu УФШ; připravují takto: 2,2 g метола, 8,8 g hydrochinonu, 96 g sodíku сернистокислого, 48 g oxidu sodného a 5 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm.

Фиксажный kamenných; připravují následujícím způsobem: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dmdestilované vody. Domácí používání jiných фиксажных roztoků.

Je povoleno použít jiné přístroje, zařízení, materiálů a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem. Měřidla musí být аттестованы v souladu s GOST 8.326*.
__________________
* V Ruské Federaci působí OL 50.2.009−94.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vzorek отмагничивают a čistí od povrchových nečistot pomocí leptání v dusnatého kyselině, zředěné 1:3, 5−10 s, pak se promyje vodou, этиловым lihem a sušené při 105 °S. Průměrnou soudu hmotnosti méně než 3 g umístěny v выпаривательную šálek, приливают азотную kyselina (1:1) z výpočtu 10−15 cmkyseliny na 1 g kovu a rozpustí za mírného zahřátí. Získaný roztok odpařené sucho, šálek suché soli je umístěn v муфельную trouba, прокаливают při (700±20) °C po dobu 15−20 min do ukončení výběru oxidy dusíku a vznikají окислы растирают v ступке.

3.2. SE zase hobliny, pre-odstraňování kontaminované povrchové vrstvy na токарном obráběcích strojů. Připravovat SE k analýze vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

3.3. Od získaných prášků vybrány tři навески hmotnost (0,30±0,01) g a брикетируют v ocelové прессформе. Připravené k natáčení tablety uchovávají v бюксах.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Tablety jsou umístěny v zářezu na konci grafitová elektroda, tvrze v dolním электродержателе. Jako druhá elektroda instalovat uhlíkový nebo měděné tyče, zpevňovat jeho v horním электродержателе tak, aby vzdálenost od spodní hrany do horní části pilulky činil (3,0±0,1) mm.

Tvar a velikost elektrod a jejich umístění v době expozice jsou uvedeny na rysy.2.

Zdroj světla slouží oblouk stejnosměrný proud při síle proudu 6−3 Va Pilulku na графитовой stojanu patří anodou oblouku. Každá tableta by měla být použita pro obdržení pouze jedné спектрограммы. Při zapnutí proudu do сплавления briketa oblouk zapálí mezi подставным elektrodou a podstavcem, a teprve poté, reflow části briketa анодное skvrna oblouku přechází na odvezené rozplyne oxidy. Tento přechod urychlit tím, že po několika sekundách hoření oblouku obracejí proud a znovu jej obsahují, až se rozplyne ještě neměla čas vychladnout. Začátek expozice se domnívají po přechodu anodická skvrny oblouku na брикет. Čas expozice 30−40 s. po celou dobu expozice je třeba upravit původně stanovené obloukový úsek na vyšší obrazu oblouku na obrazovce průměr čočky осветительной systému nebo pomocí speciálního короткофокусной projekční čočky.

Podmínky natáčení спектрограмм:

Šířka štěrbiny спектрографа — 0,010−0,015 mm.

Osvětlení štěrbiny спектрографа pomocí трехлинзового конденсора.

Clona na střední линзе конденсора — 5 mm.

Spektra standardních vzorků a vzorků fotografoval na třikrát na jedné фотопластинке.

Коротковолновую část spektra, obrázky na deskách УФШ, a длинноволновую — na deskách typu 1, 2 nebo «Mikro».

Domácí definovat masovou podíl železa, niklu a křemíku v катодном režimu, pomocí pokusů a S корольки, zbývající po spalování na аноде.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. V případech, kdy jsou podmínky pro fotografování spekter jsou odlišné od doporučených, například štěrbiny je osvětlena pomocí однолинзового конденсора, platí jiná síla proudu, desky jinou citlivost, a tak p., je třeba předem vybrat podmínky s cílem výběru optimálního intervalu optických hustot linek.

Poznámka. Čas expozice se sklízejí v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální zčernání pozadí kontinuální spektra; v opačném případě je nutné síť характеристической křivky. Zvýšení optické hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak sp není povoleno, protože při tom se snižuje citlivost analýzy.

4.3. Zpracování фотопластинок. Projev фотопластинок v závislosti na jejich typu se provádějí v příslušném developer (viz § 2) při teplotě 18−20 °C. Po umytí desek v tekoucí vodě je zachycují v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

Optické hustoty analytické linky a «vnitřní standardy» v спектрограммах měří pomocí микрофотометра. Šířka štěrbiny fotoelektrický článek je 0,10−0,25 mm; šířka spáry mezi zelenými щечками, měřeno na obrazovce před фотоэлементом, je 0,3−1,0 mm.

Vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Jako «vnitřní standard» se měří optická hustota kontinuální pozadí na спектрограмме blízkosti analytických čar.

Domácí použití dalších analytických linek a «vnitřní standardy» za předpokladu získání метрологических vlastností není horší stanovených tímto standardem.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích: .

Základní metodou je metoda «tří norem». Domácí použití jiných metod budování grafika, například metodu pevného градуировочного grafika, metody kontrolní odkaz, atd.

Masivní podíl definovaných prvků v trakční najdou na градуировочному grafiku hodnotou , найденному v tabulce závazné aplikace , вычисленной pro jednu спектрограммы, kde .

Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке.

Допускаемые rozdíly dvou paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy vzorku by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Při zjištění hromadného podíl prvku v blízkosti браковочного omezení počtu paralelních měření se zdvojnásobí, tj. fotografování spekter se opakují, na druhé фотопластинке.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle GOST 25086 z veřejných, průmyslových standardních vzorků nebo standardních vzorků podniků.

Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 2).

APLIKACE (povinné)

APLIKACE
Povinné

TABULKY HODNOT , PŘÍSLUŠNÝCH
MĚŘENÝCH HODNOTÁCH

Aa Vysvětlivky k tabulkám

Citované níže uvedené tabulky slouží pro převod naměřených hodnot v rozsahu . Tabulky obsahují výsledky výpočtu podle vzorce

.

Tento vzorec se získá následujícím způsobem.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím přes , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti přes linky . Tak jak pak poměr intenzity čáry k intenzitě pozadí je definována výrazem

. (a)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že optická hustota linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, pak

(b)

kde ;  — faktor kontrastu. Odtud, s využitím vyjádření (a), je snadné se dostat

.

Tabulky pokrývají nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 do 1,99.

Na vlastní výstavbu tabulky jsou rozděleny na dvě části: část, který zahrnuje hodnoty od 0,05 až 0,999, a část, který zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,99.

Vezměme první část tabulky (0,050,999)…

V prvním levé straně ve sloupci tabulky pod nadpisem je vytištěn hodnoty : 0,05; 0,06; 0,07;… 0,99. Vpravo od označení v záhlaví sloupců jsou vytištěny čísla 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, líčit třetí desetinné znaménko hodnoty .

S určitou hodnotu , například =0,537, najít řádek 0,53 odpovídající prvním dvěma znaky za čárkou a ve sloupci 7 čtou příslušnou částku =0,388. Analogicky k =0,143 v řádku 0,14 ve sloupci 3 čtou příslušnou částku =1,591.

Druhá část tabulky, která zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,99, postavena podobným způsobem, s tím rozdílem, že v prvním levé straně ve sloupci hodnota je zobrazen pouze s jedním znaménkem následuje středník a potisk čísla 0, 1, 2, 3,… 9 v hlavičkách sloupců zobrazují druhé desetinné znaménko hodnoty . Tak, které mají význam =1,36, v řádku 1,3 ve sloupci 6 čtou =1,341.

Pro množství menší, než 0,301, charakteristika  — negativní, co je uvedeno znaménko minus nad charakteristikou (, …) .

Tak jak pak tyto tabulky mohou být použity také pro zjištění hodnot , které odpovídají hodnotám , jakým by způsob, jakým nebyly měřeny.

V každodenní analytické práci je přípustné vynechat měření , přičemž k =1. Toto zjednodušení je několik искривляет градуировочный harmonogram, pokud se liší od jednotky, ale nemusí vést k zásadním chybám při analýze, protože stejným způsobem ovlivňuje hodnoty , získané pro S a pokusů.

Bi Velikosti odpovídající měřených hodnotách