Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.11-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.11−79 Bronzy cínové. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.11−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení bismutu

Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1540−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.11−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
4.4; 5.4.4; 6.4.4
GOST 84−76
6.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 2062−77
2; 6.2
GOST 3118−77
5.2; 6.2
GOST 3760−79
2; 6.2
GOST 3773−72
6.2
GOST 4109−79
2; 6.2
GOST 4147−74
2; 6.2
GOST 4204−77
5.2
GOST 4232−74
6.2
GOST 4404−78
2; 6.2
GOST 4461−77
5.2; 6.2
GOST 4463−76
2; 6.2
GOST 5017−74
Úvodní část
GOST 6344−73
6.2
GOST 10928−90
2; 5.2; 6.2
GOST 10929−76
2; 5.2; 6.2
GOST 20490−75
2; 5.2
GOST 25086−87
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)



Tato norma specifikuje fotometrické (od 0,001% do 0,02%) a absorpční абсорбционный (od 0,001% do 0,02%) metody stanovení bismutu v cínu бронзах podle GOST 5017.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1540−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2a. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (od 0,001% do 0,02%)

2a.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě висмутом s ксиленоловым oranžové barvené komplexu a změření jeho optické hustoty po předběžném výběru bismutu соосаждением s гидроокисью železa nebo s двуокисью manganu z 1,5 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné. Мешающее vliv železa je vyloučeno, kyseliny askorbové, a stopy cínu — фтористым натрием.

Разд.2a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a roztoky 1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), 0,1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina chloru.

Kyselina аскорбиновая (vitamin C), čerstvá roztok 100 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,5 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Mangan азотнокислый na ND, roztok 50 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Měď s hmotností zlomek bismutu méně než 0,0005%.

Měď азотнокислая, roztok 20 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); připravují takto: 2 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением, roztok chlazen a přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 1 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se připravuje následujícím způsobem: 1 g chlorového železa se rozpustí ve 250 ccmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny solné, zředěné 1:1, a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 5 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)v 0,1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné.

Висмут podle GOST 10928, značky Ви0.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny dusičné. Odstraní окислы dusíku кипячением tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B; připravuje takto: je umístěn 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a zředí až po značku vodou.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00001 g bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)směsi, aby se rozpustil sklenici podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески do roztoku se po kapkách přidává brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat выпаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění vypadl soli. Roztok se zředí vodou až do 150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa a koncentrovaný roztok amoniaku až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a bismutu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a sklenici prát 3−5 krát horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей železa, bismutu, a rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Filtr se důkladně promyje horkou vodou. Opakují sedimentace гидроокисей železa a bismutu amoniakem, filtrování a oplachování kalu.

Umýt sraženina na filtru se rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok se sklízí ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr se promyje teplou vodou 5−7 krát.

Při masové podíl bismutu v slitiny od 0,001% do 0,008% roztok упаривают téměř sucho. Při hromadné podílu stanice nad 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)упаривают téměř sucho. Ke zbytku приливают 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné, ополаскивают stěny šálku 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)vody a vaří. Přidají 4 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny askorbové, je chlazen приливают 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodný, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku ксиленолового oranžové, směs se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou, promíchá a po 10 min měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cm na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při 540 nm relativně roztoku контрольн

wow zkušenosti.

3.1 a. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do široké sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí v 15 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění nejprve v chladu, a pak při zahřátí. Při неполном rozpuštění vzorku se přidá několik kapek brom. Pak se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a odpařené do vlhkého zbytku. Zbytek je chlazen, roztok se zředí vodou až do 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Přidat 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Roztok se zahřeje téměř k varu, se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2 min Po 30 min sraženina se filtruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 8−10 krát teplou 1,5 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)dusnatého kyselinou do zmizení modrého zbarvení se tvořily азотнокислой mědi. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém se provádí výběr, filtr se promyje 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

(Uveden dále, Ism. N

1).

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B bismutu a упаривают téměř sucho. K suchému zbytku приливают 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující bismutu.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески bronzu, pm,

4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulce.

     
Hmotnostní zlomek bismutu, %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,001 až 0,003 vč.
0,0003
0,0004
Sv. 0,003 «0,006 «
0,0006
0,0008
«0,006» 0,010 «
0,001
0,001
«0,01» 0,02 «
0,002
0,003



(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ BISMUTU (od 0,001% do 0,02%)

5.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy bismutu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch, po předběžném výběru stanice na oxid manganu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro stanice.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 2 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a 1,5 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118, 1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый na ND, roztok 20 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných 6 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.

Висмут podle GOST 10928 s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; připravují takto: 0,25 g bismutu se rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0005 g bismutu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00005 g bismutu.

Roztok; připravují takto: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)2 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,0000

1 g bismutu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a rozpustí zahřátím ve 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Přidat 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou 1,5 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)horkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku a vody. A pak umýt filtr zahodí a kamenných упаривают do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s až po značku 1 mol/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию bismutu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm souběžně s градуировочными раст

zloději.

5.3.2. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 1,0; 2,5; 5,0 a 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku V a 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku Bi

Všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku азотнокислого manganu a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl bismutu (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — objem konečného roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, pm,

5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy prováděné Státním standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU S POUŽITÍM ИОДИДА DRASLÍKU

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě висмутом s иодидом draslíku barvené komplexu a změření jeho optické hustoty po předchozím odstranění cínu v podobě тетрабромида a přidělení bismutu соосаждением s гидроокисью železa. Pro obnovení иодидного komplexu uplatňují тиомочевину, která ještě je a маскирующим činidlem, které tvoří bezbarvé komplexy s železem, mědí, niklem.

6.2. Zařízení, činidla, roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4404*, разбавленная 1:3.
_____________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 4204. — Poznámka «KÓD».

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Sodný krystalický oxid podle GOST 84.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 40 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Draslík иодистый podle GOST 4232, čerstvá roztok 200 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2): 1 g chlorového železa se rozpustí v 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové (1:1) a přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут podle GOST 10928 značky Ви0.

Standardní roztoky bismutu.

Roztoku A; 0,1 g bismutu se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (3:2), окислы dusíku odstraní кипячением, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,00002 g

исмута.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15−20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)směsi, aby se rozpustil sklenici podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески do roztoku se po kapkách přidává brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20−30 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat выпаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění vypadl soli. Roztok se zředí vodou na 100−150 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku chlorového železa, 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku chloridu amonného, ohřát na 70−80 °C, se přidá 1 g oxidu sodného a koncentrovaný amoniak až do úplného přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok s sedimentu vydrží při 60 °C, pro koagulace sediment hydroxid železa a bismutu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sraženina na filtru a šálek promyje 5 krát horkým roztokem amoniaku (1:20). Zbytky smýt teplou vodou ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace гидроокисей železa, bismutu, a rozpustí v 20 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny chlorovodíkové (1:1). Pokud v bronzu je přítomen mangan, pak při rozpuštění sedimentu se přidá několik kapek peroxidu vodíku. Filtr se důkladně promyje horkou vodou. Opakují sedimentace гидроокисей železa, bismutu, filtrování, irigace, rozpouštění kalů a průplach filtru.

Při masové podíl bismutu v bronzu od 0,001% do 0,008% roztok упаривают téměř sucho, ale ne пережигая. Při hromadné podílu stanice nad 0,008% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou, promíchá, vybrané аликвотную část — 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)a упаривают téměř sucho, ale ne пережигая. Ke zbytku se přidá 2,2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)kyseliny sírové (1:3), 10 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)vody, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku тиомочевины a nechte 1 hod. v Roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), se přidá 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого sodný, 1 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)roztoku иодистого draslíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při 465 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)* s použitím vody jako roztok srovnání. Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

_________________

* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD».

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)standardního roztoku B bismutu, přidat na 2,2 cmГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), kyselina sírová (1:3) a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 6.3.1. Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující bismutu.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl bismutu (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost bismutu v trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost bismutu v kontrolní trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески bronzu nebo hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulce.

6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.11-79 Бронзы оловянные. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).