GOST 15027.1-77

• gost-150271-77.pdf (272.11 KiB)
  ГОСТ 15027.1-77

GOST 15027.1−77 Bronzu безоловянные. Metoda pro stanovení mědi (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.1−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metoda pro stanovení mědi

Non-tin bronze.
Method for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.1−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1527−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)


Tato norma stanovuje гравиметрический электролитический metoda pro stanovení mědi v безоловянных бронзах podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

Metoda je založena na izolaci mědi электролизом při síle proudu 1,5−2 A, vážení выделившегося na катоде kaly mědi a definování zbývající электролите mědi metody: atomové absorpce v plameni ацетилен — vzduch při vlnové délce 324,7 nm a фотометрическим s купризоном.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem: za výsledek analýzy berou среднеарифметическое tří (dvou) paralelní definice.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Электролизная instalace s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro měď.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:4, 1:50 a 1:99.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 10 g/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina borová podle GOST 18704.

Směsi pro rozpuštění I, se připravuje následujícím způsobem: k 600 cmroztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidají 40 cmфтористоводородной kyseliny, 15 g kyseliny borité, míchá a přikrýval s vodou do 1000 cm. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Kyselina citronová podle GOST 10484.

Kyselina сульфаминовая podle GOST 4478, roztok 100 g/dm.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění II, se připravuje smícháním devíti objemů бромистоводородной kyseliny s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:4.

Močovina podle GOST 6691, roztok 10 g/dm.

Лимоннокислый amonný, roztok; připravují takto: 150 g kyseliny citronové se rozpustí ve 400 cmvody, přidá se za míchání 100 cmkoncentrovaného roztoku amoniaku, vychladlé, přidat další 100 cmamoniaku, vychladlé a přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm.

Bis-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g купризона se rozpustí, za stálého míchání do 900 cmvody při teplotě 60−70 °C.

Po ochlazení se roztok filtruje se do tmavé skleněné nádoby, přikrýval s vodou do objemu 1000 ccm. Roztok permanentka 10 dní.

Měď podle GOST 859 s masovým podílem mědi minimálně 99,9%.

Standardní roztoky mědi.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением tolerovat v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Pro slitiny, ne s obsahem cínu, olova a křemíku

Навеску bronzu má hmotnost 0,5−1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением обмывают sklo a stěny kádinky vodou, zředěný roztok vodou až do 100−150 cm, приливают 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом.

Elektrolýza vedou při síle proudu 1,5−2 a a napětí 2,5 V při míchání.

Pro ráfky s masovým podílem železa nebo manganu na více než 1% přidávají během elektrolýzy malé porce 1,0−1,5 cmroztoku сернокислого hydrazinu.

Po odbarvení roztoku na stěny kádinky a vyčnívající části elektrody обмывают vodou, se přidá asi 20 cmvody a nadále elektrolýza ještě v průběhu 10−15 minut Pokud na ponořené části katody mědi není выделилась, elektrolýza věří hotová. V opačném případě elektrolýza vedou ještě 30 min a opět kontrolují úplnost vylučování mědi.

Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proudu, ополаскивают elektrody z промывалки vodou. Pak obracejí proud a prát katodě z mědi, vrhat ho střídavě tři sklenice s destilovanou vodou, pak se ponořil do sklenice s этиловым lihem. Katoda sušené při (100±5) °C do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2−3 cmфтористоводородной kyseliny a podává kryt z фторопласта nebo platiny. Po rozpuštění odpařené do malého objemu (do více vlhké soli).

Pak приливают 5 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do kamenných výtok bílý kouř kyseliny sírové. Šálek vychladlé, se rozpustí sůl v 30−40 cmstudené vody, roztok se zahřeje, se přesouvají do sklenice s kapacitou 250−300 cm, přikrýval s vodou na 100−150 cm, приливают 8 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом, jak je uvedeno v § 3.1

.

3.3. Pro slitiny, které obsahují cín

Навеску bronzu má hmotnost 1 g umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 250 cm, přidat 6−8 kapek (0,4−0,5 cm) фтористоводородной kyseliny, 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává kryt (destičkou) z фторопласта nebo platiny a rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí. Víko a stěny šálku обмывают vodou a zahřívá k varu, pak se zředí vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 3.1.

3.4. Pro slitiny, s masovým podílem olova od 0,8% do 2%

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, накрытом hodinová skla, při zahřátí. Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением обмывают sklo a stěny kádinky vodou, zředěný roztok vodou do 100 do 150 cma provádějí elektrolýzu, použití síťoviny válcové elektrody, přes 15−20 min přidán 7 cmsírové, zředěné 1:4, a i nadále elektrolýza, jak je uvedeno v § 3.1.

3.5. Pro ráfky s masovým podílem olova více než 20%

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, накрытом hodinová skla, při zahřátí. Po rozpuštění навески обмывают sklo a stěny kádinky 50 cmvody, приливают jemným proudem 5−6 cmsírové, zředěné 1:4 (při neustálém míchání skleněnou tyčinkou), přidejte 2 g сернокислого amonného a k roztoku po dobu 3−4 hodin Sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr a umyl ji 5−6 krát kyselinou sírovou, zředěné 1:50.

Z filtrátu vylučovat měď электролизом, jak je uvedeno v § 3.1.

3.6. Pro slitiny, s masovým podílem сурьмы do 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 25 cmsměsi pro rozpuštění I a rozpustí při осторожном zahřátí. Vydrží roztok 1 h při 90 °C, vychladlé na pokojovou teplotu, přidají 50 cmvody, amoniak až do vzniku usazenin, азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do rozpuštění usazenin a nad rámec toho 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přidat 10 cmroztoku сульфаминовой kyseliny, ředí vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 3.1.

3.7. Pro slitiny, s masovým podílem сурьмы více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění II při осторожном zahřátí. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Pak ještě dvakrát přidat 15 cmsměsi pro rozpuštění II kamenných pokaždé odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné a roztok odpařené do сиропообразного stavu. Pak se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli chlazen a v případě vzniku usazenin odfiltrovat na pevný filtr a omýt 3−4 krát kyselinou sírovou, zředěné 1:99. Zbytky vyhazovat, k фильтрату přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku сульфаминовой kyseliny, vody do objemu 100−150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 3

.1.

3.8. Definice zbytková měď v электролите

Elektrolyt, po oddělení mědi, kondenzované do objemu 40 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

3.8.1. Stanovení mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie

3.8.1.1. Měří atomovou абсорбцию mědi v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 324,7 nm souběžně s roztoky pro budování градуировочного grafika.

3.8.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B mědi. Všechny baňky se přidá 5 cmdusnatého, zředěné 1:1, a sírové, zředěné 1:1, kyseliny, přikrýval s vodou až do značky a měří atomovou абсорбцию mědi, jak je uvedeno v § 3.8.1.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

3.8.3. Stanovení mědi фотометрическим metodou s купризоном

3.8.3.1. Аликвотную část elektrolytu — 50 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a roztok amoniaku, zředěný 1:4, až слабощелочной reakce, pak se přidají 2 cmroztoku amoniaku, zředěný 1:4, 10 cmroztoku купризона, okamžitě navýšen s až po značku vodou a promíchá. ph získaného roztoku musí být 8,5−9,0. Po 5 min, ale ne později 30 min, měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s oranžovým светофильтром v кювете délka 3 cm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 600 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.8.4. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku B mědi.

Všechny baňky se přidá 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 10 cmroztoku лимоннокислого amonného a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.8.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující měď.

3.6−3.8.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl mědi () v procentech v případě, že stanovení zbývající электролите mědi metodou absorpční absorpční spektrometrie vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — koncentrace mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnost навески, g

.

4.2. Masivní podíl mědi () v procentech v případě, že stanovení zbývající электролите mědi фотометрическим metodou vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku elektrolytu, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost katoda, g;

 — hmotnost katody s выделившейся mědí, g;

 — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески,

gg

4.3. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

4.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 25086.

4.4, 4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).