GOST 1953.6-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-19536-79.pdf (723.80 KiB)
ГОСТ 1953.6-79

GOST 1953.6−79 Bronzy cínové. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

GOST 1953.6−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení zinku

Tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. Navrženo A PŘEDSTAVENO* Ministerstvo hutnictví železa SSSR
________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1529−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.6−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4
GOST 61 až 75	5.2
GOST 199−78	4.2
GOST 454−76	5.2
GOST 613−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 701−89	2.2
GOST 859−2001	3.2
GOST 860−75	4.2
GOST 1277−75	3.1
GOST 1381−73	4.2
GOST 1953.1−79	1.1, 8.1
GOST 1953.2−79	8.1
GOST 1953.3−79	8.1
GOST 1953.6−79	8.1
GOST 2062−77	2.2
GOST 2567−89	3.1, 5.2
GOST 3118−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3640−94	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2
GOST 3760−79	4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3773−72	7.2, 8.2
GOST 4109−79	2.2
GOST 4139−75	3.2, 5.2
GOST 4166−76	3.1
GOST 4204−77	5.2, 7.2, 8.2
GOST 4220−75	7.2
GOST 4233−77	3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 4328−77	5.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2
GOST 4463−76	4.2
GOST 4518−75	4.2
GOST 4658−73	2.2, 3.2
GOST 5828−77	7.2
GOST 6344−73	4.2 a 8.2
GOST 6552−80	2.2, 3.2
GOST 6563−75	2.2, 8.2
GOST 8864−71	8.2
GOST 9285−78	3.1
GOST 9293−74	2.2, 3.2
GOST 9546−75	4.2
GOST 10652−73	4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 11293−89	3.2
GOST 14261−77	3.2
GOST 19522−74	4.2
GOST 20301−74	3.1, 5.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83,11−90)

Tato norma stanovuje полярографические metody stanovení zinku (od 0,001% až 0,04% a 0,01% až 4%), титриметрические metody stanovení zinku (od 1,5% do 17% a od 1,5% do 30%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku (od 0,1% do 10%) v cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1529−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (od 0,001% do 0,03%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na systematickém přípravném oddělení cínu v podobě летучего тетрабромида a hlavní masy mědi электролизом s následnou definicí zinku na pozadí ортофосфорной kyseliny metodou proměnlivé токовой полярографии.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac a buňka s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, осушенная.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina oxid podle GOST 701 a разбавленная 1:1.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Instalace электролизная.

Elektrody platinové podle GOST 6563.

Kyselina chloru.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Zinek značky Ц1, Ц0 nebo Ц00, podle GOST 3640, roztoky.

Standardní roztoky zinku. Roztoku A; připravují takto: 0,1 g zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,001 g zinku.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g zinku.

2.3. Provádění analýzy

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , podává sklenici hodinová skla a opatrně se rozpustí zahřátím na 40 cmsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění навески do roztoku po kapkách opatrně přidat brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek zinek, %	Hmotnost навески, g	Полярографируемый objem cm
Od 0,001 do 0,005	2	25
«0,005» 0,015	1	10
«0,015» 0,03	0,5	10

Zředěný roztok vodou až do 100−150 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , přidán 7 cmsírové, zředěné 1:4, a 3 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Roztok podroben электролизу při síle proudu 2,5−3 A po dobu 1,5 hod. Pak k электролизу přidávají 25−30 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody a, pokud se po 15 min na nově pokryty roztokem povrchu katody se objeví sraženina mědi, elektrolýza věří hotová. Ополаскивают elektrody vodou, bez přerušení napájení. Elektrolyt po elektrolýza odpařené do vlhkých solí, soli se rozpustí v 20 cm, ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 1 mol/dmroztoku ортофосфорной kyseliny tolerovat získaný roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s roztok až po značku 1 mol/dmroztokem ортофосфорной kyseliny a míchá. Аликвотную část roztoku (viz tabulka.1) se pohybují v полярографическую buňku, propouští přes řešení dusík po dobu 5−6 min a полярографируют v intervalu od -0,8 do -1,3 V, zaznamenají vrchol využití zinku je při -1,05 Stol.

Obsah zinku v bronzu určují metodou standardních doplňků. Pro tuto 0,1−0,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku B zinku podáván v полярографическую buňku, roztok se míchá s dusíkem 1 min a dále se postupuje stejně jako při полярографическом stanovení zinku v анализируемом roztoku. Objem standardní doplňky volí tak, aby hodnota vrcholu zinku po doplňky zvýšila o 2−3 krát ve srovnání s vrcholem zinku při полярографировании sledované roztoku.

Současně s definicí zinku v bronzu provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами na výše uvedené metody.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) je výška vrcholu zinku pro analyzované roztoku mm;

— výška vrcholu zinku po zavedení standardní doplňky, mm;

- výška vrcholu zinku v kontrolní zkušenosti, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace standardního roztoku zinku, g/cm;

- objem standardní doplňky, cm;

- hmotnost навески bronzu, která na полярографирование, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek zinku, %	, %	, %
Od 0,001 až 0,0025 vč.	0,0004	0,0006
Sv. 0,0025 «0,0050 «	0,0006	0,0008
«0,005» 0,010 «	0,001	0,001
«0,010» 0,025 «	0,002	0,003
«0,025» 0,050 «	0,004	0,006
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,10» 0,25 «	0,015	0,02
«0,25» 0,50 «	0,03	0,04
«0,5» 1,5 «	0,04	0,06
«1,5» 3,0 «	0,07	0,10
«3,0» 5,0 «	0,10	0,14
«5,0» 10,0 «	0,12	0,2
«10,0» 20,0 «	0,20	0,3
«20,0» 30,0 «	0,30	0,4

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (z 1,0% na 4%)

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění bronz v mixu бромистоводородной kyseliny a sloučeniny bromu, хроматографическим oddělení zinku na анионите, элюировании zinku vodou a полярографическом stanovení zinku na хлоридоаммиачном pozadí v intervalu potenciálů od minus 1 do minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory iontoměničů o průměru 15 mm, výškou 250−300 mm.

Полярограф ac s veškerým příslušenstvím.

Domácí používání jiných полярографов.

Pryskyřice ионообменная značky AB-17 podle GOST 20301.

Domácí používání jiných pryskyřic typu slabých анионитов (ЭДЗ-10П, EN-31, Дауэкс, a tak ap).

Kyselina solná podle GOST 14261, 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Želatinu podle GOST 11293.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Sodík сернистокислый podle GOST 4166.

Hydrát kysličníku draselného (kali едкое) podle GOST 9285, kamenných 50 a 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Аммонийный vyrovnávací roztok se připravuje následovně: 53 g chloridu amonného a 25 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody, 0,2 želatina se rozpustí v 50 cmhorké vody. Po ochlazení se spojují oba roztoku se přidá 75 cmamoniaku a přikrýval s vodou až 1 dm.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť podle GOST 4658, značky P0, dehydrataci.

Zinek podle GOST 3640, s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 30 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,0001 g zinku.

3.3. Příprava ionexových reproduktorů k práci

50 g ionexové pryskyřice frakcí 0,25−0,5 mm jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , se nalije 400 cmroztoku chloridu sodného. Pryskyřice vydrží 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a umýt pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:100, až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík).

Pak pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydrátu oxidu draselného 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , vodou a pak roztokem hydrátu oxidu draselného, 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem), destilovanou vodou do слабощелочной reakce промывной tekutiny, pak zpracovávají tři porce 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výška 200 mm, při tomto pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupců přes pryskyřice zajišťují 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Připravené sloupec může být použit pro 20−25 kontinuální analýzy.

Před provedením analýzy výška 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm. V průběhu práce nad horní hranou pryskyřice vrstva kapaliny musí být nejméně 15−20 mm.

Na konci jsou pro iontovou výměnu, rozdělení a элюирования zinku pryskyřice регенирируют промыванием vodou do слабокислой (рН2) reakce промывной tekutiny, pak пропусканием 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

3.4. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , opatrně se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění a opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakovat ještě 3 krát. Ke zbytku приливают 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a odpařené do vzniku hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé sklenice, přidá 30 cmvody, ohřát do varu, chladné a odfiltrování sraženiny сернокислого olova na pevný filtr, промывая jeho roztokem kyseliny sírové, zředěné 3:100.

Filtrát odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a spoustou kamenných prostřednictvím ионообменную sloupec s rychlostí 2 cm/min

Prát sloupek 150 cm2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové s rychlostí proudění kapaliny 2 cm/min a элюируют zinek 250 cmvody s rychlostí 1,5−2 cm/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Roztok упаривают do objemu 2−3 cm, zředí chlorid аммонийным buffer roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s až po značku stejným roztokem. Po 10 min část roztoku převedeny do полярографическую buňky a полярографируют kamenných při odpovídající citlivosti přístroje (výška píku nebo vlny zinku by měla být ne méně než 10−15 mm) od minus 1,0 až minus 1,5 V relativně náročném каломельного elektrody.

Současně s definicí zinek analyzovaného trakční vykonávají полярографическое definice vzorku s přídavkem standardního roztoku. Pro tuto trakční hmotností 1 g přidán standardní roztok zinku tak, aby se obsah zinku v добавке výsledkem zamýšleného obsahu zinku ve zkušební trakční a dále postupuje jako při stanovení zinku ve zkušební trakční.

Při práci s полярографом stejnosměrný proud do roztoku se přidá 1−2 кристаллика сернистокислого sodíku.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - výška vln (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku, v mm;

- výška vlny (vrcholu), zinku, odpovídající раствору analyzovaného vzorku s přídavkem standardního roztoku, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost zinku v добавке standardního roztoku, g;

- hmotnost analyzovaného навески, pm,

3.1−3.5.1 (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным nebo титриметрическим metodami, v souladu s GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ, neobsahují NIKL A OLOVO (od 1,5% do 17%)

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel po maskování mědi тиосульфатом sodíku.

4.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, zemědělské hod.

Kyselina solná podle GOST 3118, zemědělské hod. a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная: jedna objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný fluorid (fluorid) podle GOST 4518, roztok 200 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný fluorid kyselé (бифторид) podle GOST 9546.

Sodík серноватистокислый (sodík тиосульфат), roztok 200 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, roztok 200 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Ксиленоловый oranžová.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Индикаторная směs: ксиленоловый oranžová pečlivě растирают s хлористым натрием ve vztahu 1:100.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztoky 0,025 a 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , se připravují z фиксанала nebo takto: 9,305 g nebo 3,7224 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s až po značku vodou.

Zinek podle GOST 3640, značky ЦО nebo ЦОО.

Standardní roztok zinku: 1 g kovového zinku se rozpustí v 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Definice masové koncentrace roztoku трилона Vb

25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cma neutralizují roztokem amoniaku do vzdělávání hydroxid zinečnatý. Pak se přidá 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku fluoridu amonného, promíchá, přidají se suchou sůl биофторида amonného do rozpuštění usazenin, 20 cmroztoku тиосульфата sodný, 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) уксуснокислого sodíku, zředí vodou do 200 cm, přidávají индикаторную směs a титруют roztokem трилона B do změny červeného zbarvení na světle žlutou.

Masivní koncentraci roztoku трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - hmotnost zinku, která na титрование, g;

- objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

4.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu (tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 20 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím.

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek zinku, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, cm	Навеска, odpovídající аликвотной části roztoku, g	Koncentrace roztoku трилона B, mol/dm
Od 1,5 do 10 vč.	0,2	50	0,1	0,01
Sv. 10 až 17 «	0,2	25	0,05	0,025

Po rozpuštění навески kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (tabulka.3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 500 cma za stálého míchání se přidává po kapkách roztok amoniaku až do vypadnutí kalů hydroxid mědi. Pak se přidá 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku fluoridu amonného, rozmíchat a přidat suchou sůl бифторида amonného až do úplného rozpuštění usazenin. K раствору přidá 20 cmroztoku тиосульфата sodný, 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku уксуснокислого sodíku (až do ph 5,6−6,0), zředí vodou do 200 cm, přidávají индикаторную směs a титруют roztokem трилона B (tabulka.3) změny v červeno-сиреневой zbarvení na světle žlutou.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

- hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na zinek, g/cm;

- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU S ODDĚLENÍM ZINKU NA АНИОНИТЕ (od 1,5% do 30%)

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku po jeho pobočka na сильноосновном анионите.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory skleněné iontoměničů o průměru 15 mm, výškou 250−300 mm (jako reproduktory lze použít бюретки kapacitou 50 mm* průměr 12−15 mm).

_________________

* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Pryskyřice ионообменная EN-31 podle GOST 20301.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 1:20 a 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2567.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Brom podle GOST 454.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.

Sodný hydrát oxidu (натр štiplavý), podle GOST 4328, roztok 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:5.

Natrium fluorid, roztok 100 g/dm.

Sodík серноватистокислый, roztok 200 g/dm.

Vyrovnávací roztok ph-5,7 připravují takto: 96 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny octové a 115 cmamoniak se zředí vodou na 1000 cm.

Ксиленоловый oranžová.

Směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием v poměru 1:100.

Sodík chlorid podle GOST 4233 a nasycený.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Zinek podle GOST 3640, s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztok zinku; připravují se mění takto: 1 g zinku se rozpustí v 25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Instalace masové koncentrace roztoku трилона B:

50 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se zředí vodou až do 300 cm, se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием, neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku серноватистокислого sodný, 1 cmroztoku фтористого sodný, 10 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení na žlutou.

Masivní koncentraci roztoku трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

5.3. Příprava хроматографических reproduktorů k práci

50 g ionexové pryskyřice (jemné frakce) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , se nalije 400 cmnasyceného roztoku chloridu sodného a vydrží 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a umýt pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:100, až do úplného odstranění železa (reakce s роданистым draslík). Pak pryskyřice a důsledně omýt roztokem žíravé натра 50 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , roztoku žíravé натра 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem), pryskyřice promyje se vodou až do слабощелочной reakce промывной kapaliny a zpracovávají tři porce 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové o 100 cmkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výšce 300−320 mm pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupců přes pryskyřice zajišťují 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Před provedením analýzy výška roztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřicí musí být 10−20 mm.

Po skončení хроматографического separaci pryskyřice регенирируют промыванием vodou do слабокислой reakce промывной tekutiny, a pak пропусканием 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

5.4. Provádění analýzy

Навеску bronzové (viz tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí 20 cmsměsi pro rozpuštění zahřátím. Po rozpuštění opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakovat 3−4 krát. K chlazené ke zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen přidá 50 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody, vařit do rozpuštění solí, ochlazuje se a nechá stát 4 hod.

Tabulka 4


Hmotnostní zlomek olova, %	Hmotnost навески, g
Od 1,5 do 5,0	1
Sv. 5,0 «10,0	0,5
«10,0» 30,0	0,25

Sediment сернокислого olova odfiltrovat na pevný filtr, промывая sklenice a zbytky roztoku kyseliny sírové, zředěné 3:100. Zbytky vyhazovat, a filtrát odpařené sucho.

Chladný suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí 2 cm/min Sklenici a sloupec promyje 200 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, chybějících kamenných stejnou rychlostí až do zmizení reakce na ionty mědi, niklu a železa.

Zinek элюируют stejnou rychlostí 450 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody a sbírat элюат zúžený v baňce s kapacitou 500 cm. K раствору se přidá asi 0,1 g směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием, neutralizuje amoniakem do vzniku slabě-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku, серноватистокислого sodný, 1 cmroztoku фтористого sodný, 10 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B do změny zbarvení na žlutou.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.5. Zpracování výsledků

5.5.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce:

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

5.5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

5.5.1, 5.5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

5.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5.5.3, 5.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy zinku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1, 2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a 1 mol/dmroztoky.

Směs kyselin pro rozpuštění, se připravuje následujícím způsobem: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztoky zinku.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g zinku se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g zinku.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok; vařit takto: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,00001 g zinku.

6.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu hmotností (viz tabulka.5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen dopravují do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5), ополаскивают stěny šálku 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Tabulka 5


Hmotnostní zlomek zinku, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku, cm	Objem аликвотной části malty, cm	Objem 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, cm	Objem roztoku po ředění, cm
Od 0,01 do 0,05 vč.	1	100	Celý roztok	-	-
Sv. 0,05 «0,5 «	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0 «	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10 «	0,5	250	5	25	250

Аликвотную část roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5) a přikrýval s až po značku 1 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,8 nm souběžně s градуировочными roztoky.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.3.1. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 2,5; 5,0; 10 cmstandardního roztoku V; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku B a zinku. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s až po značku vodou.

Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 6.3. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace zinku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

- objem konečného roztoku vzorku, v cm;

- hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku, pm,

6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou v souladu s GOST 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ V PŘÍTOMNOSTI NIKLU A OLOVA (od 1,5% do 17%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku v přítomnosti хромогена černé jako ukazatel po oddělení mědi тиосульфатом sodíku a vázání železa a niklu v areálu аммиачным roztokem диметилглиоксима.

7.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная: jedna objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 250 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Sodík серноватистокислый (тиосульфат), roztok 200 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztok 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmamoniakálním.

Methanolu, červená, roztok 1 g/dm.

Хромоген černá.

Индикаторная směs: хромоген černá dobře растирают s хлористым натрием ve vztahu 1:100.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztoky 0,025 a 0,01 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Zinek podle GOST 3640, značky ЦО nebo ЦОО.

Standardní roztok zinku: 0,1 g kovového zinku se rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové (1:1), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 mma přikrýval s až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Definice masové koncentrace roztoku трилона B

25 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 25 cmroztoku chloridu amonného, 2−3 kapky methyl red a kamenných neutralizují аммиачным roztokem диметилглиоксима na přechod zbarvení z červené na žlutou a ještě přebytek 5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . Poté se přidá 5−6 kapek roztoku draslíku двухромовокислого, indikační směsi kamenných титруют трилоном B do přechodu červeno-fialové zbarvení na zelené.

Masivní koncentraci roztoku трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, počítají se podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.3. Provádění analýzy

Навеску bronzu má hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 10 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidají 4 cmsírové a odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 100 do 150 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Baňky nechá stát pro usazení kalů сернокислого olova. Můžete filtrovat sediment přes suchý nabitý filtr do suché baňky. Pak vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka.3), je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou do 100 cm. Do roztoku se přidá тиосульфата sodného až do vzniku bílé muti, uvařený roztok do koagulace sirné usazeniny mědi a získání čirého roztoku nad sedimentu. Roztok se filtruje přes filtr-vietnamský baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , sraženina na filtru promyje několikrát s teplou vodou a zahodit.

K фильтрату přidají 25 cmroztoku chloridu amonného pro udržení zinku v roztoku 2−3 kapky methyl red a kamenných neutralizují аммиачным roztokem диметилглиоксима na přechod zbarvení z červené na žlutou a ještě přebytek 5 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . Do roztoku se přidá 5−6 kapek roztoku draslíku двухромовокислого, indikační směsi a титруют трилоном B (viz tabulka.3) až do přechodu červeno-fialové zbarvení na zelené.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

7.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

7.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.7. (Uveden dále, Ism. N 2).

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU (DEFINICE, CÍNU, OLOVA, MĚDI A ZINKU Z JEDNÉ НАВЕСКИ)

8.1. Podstata metody

Metoda je založena na systematickém oddělení zinku z cínu, olova a mědi ve GOST 1953.1 z jedné навески a jeho určování титриметрическим metodou.

Cín určují podle GOST 1953.6.

Olovo se určují podle GOST 1953.2.

Měď se určují podle GOST 1953.1.

Z roztoku uvolněný z cínu, olova a mědi zinek určují комплексонометрическим titrace v přítomnosti эриохром černé T jako indikátoru.

8.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная.

Elektrody platinové podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 1:100.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amoniak chlorid podle GOST 3773.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Vyrovnávací roztok: 20 g chloridu amonného se rozpustí ve vodě, přidá 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku amoniaku a ředit vodou až 1 dm.

Диэтилдитиокарбомат sodíku podle GOST 8864, roztok 30 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Эриохром černý T.

Индикаторная směs: эриохром černá T dobře растирают s хлористым натрием ve vztahu 1:100.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) (viz vaření p. 4.2).

Zinek podle GOST 3640, značky ЦО nebo ЦОО.

Standardní roztok zinku: 0,1 g zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 mm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a až do značky, přikrýval s vodou.

10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 100 cmvody a neutralizaci roztokem amoniaku do barvení lakmusový papír v modré barvě. Pak se přidají 3 kapky roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku pro vázání stopy mědi (v závislosti na dostupnosti mědi kamenných přijme буровато-žluté zbarvení), 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vyrovnávací malty, indikační směsi ~0,2 g kamenných титруют roztokem трилона B do změny třešňová zbarvení roztoku do tmavě zelené.

Masivní koncentraci roztoku трилона B ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde 0,01 — hmotnost zinku, která na титрование, g;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - objem roztoku трилона B, израсходованный na titrace, cm.

8.3. Provádění analýzy

Roztok osvobozený od cínu, olova a mědi (viz § 8.1), převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a neutralizují roztokem amoniaku do barvení lakmusový papír v modré barvě. Pak se přidají 3 kapky roztoku диэтилдитиокарбамата sodíku pro vázání zbytkové mědi (v závislosti na dostupnosti mědi kamenných přijme буровато-žluté zbarvení), 10 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vyrovnávací malty, indikační směsi ~0,2 g kamenných титруют roztokem трилона B do změny třešňová zbarvení roztoku do tmavě zelené.

Poznámka. Roztok диэтилдитиокарбамата sodný lze nahradit roztokem тиомочевины. V takovém případě v osvobozený od kamenných cínu, olova a mědi nejprve se přidají 2 kapky roztoku тиомочевины, a pak tráví neutralizaci roztoku. Po neutralizaci se přidá buffer roztoku, индикаторную směs kamenných титруют трилоном B do změny zbarvení roztoku do modra.

Roztok pro titrace musí být chladný.

8.4. Zpracování výsledků

8.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

8.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.2.

8.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

8.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

Разд.8. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 1953.6-79

GOST 1953.6−79 Bronzy cínové. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (od 0,001% do 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (z 1,0% na 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ, neobsahují NIKL A OLOVO (od 1,5% do 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU S ODDĚLENÍM ZINKU NA АНИОНИТЕ (od 1,5% do 30%)

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ V PŘÍTOMNOSTI NIKLU A OLOVA (od 1,5% do 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU (DEFINICE, CÍNU, OLOVA, MĚDI A ZINKU Z JEDNÉ НАВЕСКИ)

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 1953.6-79

GOST 1953.6−79 Bronzy cínové. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (od 0,001% do 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU (z 1,0% na 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ, neobsahují NIKL A OLOVO (od 1,5% do 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU S ODDĚLENÍM ZINKU NA АНИОНИТЕ (od 1,5% do 30%)

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA (od 0,1% do 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ ZINKU V БРОНЗАХ V PŘÍTOMNOSTI NIKLU A OLOVA (od 1,5% do 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU (DEFINICE, CÍNU, OLOVA, MĚDI A ZINKU Z JEDNÉ НАВЕСКИ)

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné