GOST 15027.9-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150279-77.pdf (424.14 KiB)
ГОСТ 15027.9-77

GOST 15027.9−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.9−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení сурьмы

Non-tin bronze.
Methods for the determination of antimony

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.9−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1542−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 435−77	2.2
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 1089−82	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2
GOST 4166−76	2.2, 3.2
GOST 4197−74	2.2, 3.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 5456−79	2.2
GOST 5789−78	2.2, 3.2
GOST 6691−77	5.2
GOST 10484−78	2.2
GOST 10929−76	2.2, 3.2, 5.2
GOST 18175−78	5.2
GOST 20490−75	Úvodní část
GOST 25086−87	2.2, 5.2
TU 6−09−4011−75	5.2
TU 6−09−5384−88	2.2, 3.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s krystalický fialovou (při hromadné podílu сурьмы od 0,001% do 0,6%), экстракционно-фотометрический metoda stanovení сурьмы s бриллиантовым zeleným (při hromadné podílu сурьмы od 0,1% až do 0,65%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení сурьмы (při hromadné podílu сурьмы od 0,001% do 0,05% a 0,05% až 0,6%), v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S KRYSTALICKÝ FIALOVOU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci пятивалентной сурьмы толуолом v podobě гексахлорстибата krystalické fialové a měření optické hustoty extraktu po výběru сурьмы соосаждением ji s двуокисью manganu a rozpouštění usazenin v kyselině solné.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 7:3, 3:1 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:5 a roztok 0,25 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Mangan hydrogensíranu podle GOST 435, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Cín двухлористое TU 6−09−5384, roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Močovina podle GOST 6691, nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Krystalické fialová, roztok 2 g/dm.

Толуол podle GOST 5789.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Ceru (IV) hydrogensíranu, roztok 0,4 g/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) v 0,25 mol/dmkyselině sírové.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 1 g/dm.

Antimon podle GOST 1089 značky Су00.

Roztoky сурьмы.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g сурьмы se rozpustí zahřátím na 50 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 175 cmsírové, zředěné 1:1, chlazení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы.

(Upravená verze

, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.1, se rozpustí zahřátím v 5−10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová sklem. Roztok chlazen, hodinová skla ополаскивают vodou. Roztok se zředí vodou na objem 50 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Při analýze кремнистой bronzu навеску slitiny 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění. Po ochlazení stěny šálku обмывают trochou vody, přidat 3 cmkoncentrované kyseliny sírové a odpařené do začátku výtok bílý kouř kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny malým množstvím vody a opakují выпаривание před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí v 5 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cma zředí vodou do objemu 50 ccm, dále (pro běžné a pro кремнистой bronzové) získaný roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, není исчезающего při míchání, a přidat oční kapátko 0,5 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, pak se přidá 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku, sklenici podává hodinová sklo a roztok se zahřeje téměř k varu. Pak se přidá 1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku сернокислого manganu a vaří 2 min Kamenných nechat na 1 h, poté co sraženina odfiltruje na pevný filtr, промывая sklenici a sediment 4−5 krát horké dusnatého kyselinou, naředit 1:100, do zmizení skvrny азотнокислой mědi.

Filtr sedimentu převedeny do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace, přidejte 10−15 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové, 20−25 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované kamenných až do začátku výtok hustého bílého kouře kyseliny sírové. Pokud je roztok barevný, přidávají ještě 5−10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny dusičné a opakují выпаривание. Šálek vychladlé, stěny šálku обмывают vody a odpařené řešení až na více vlhkých solí. Po ochlazení se ke zbytku se přidá 7 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 7:3, a zahřívají se při teplotě 80 až 95 °C až do úplného rozpuštění soli. Roztok se převede do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , обмывают sklenici 3 cmkyseliny solné, zředěné 7:3, a doplní ji objem malty až o 10 cm. Při hromadné podílu сурьмы více než 0,01% roztok převede do příslušné мерную baňky (tabulka.1) a zředí až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek сурьмы, %	Hmotnost навески, g	Objem аликвотной části malty, cm	Objem roztoku, cm
Od 0,001 do 0,005	1	Celý	-
Sv. 0,005 «0,01	0,5	Celý	-
«0,01» 0,05	1	10	100
«0,05» 0,1	1	5	100
«0,1» 0,2	0,5	10	250
«0,2» 0,4	0,5	5	250
«0,4» 0,6	0,2	5	250

V tomto případě jsou vybrány uvedené v tabulka.1 аликвотную část roztoku do делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do objemu 10 cm. Přidají se v делительную trychtýř 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu do odbarvení roztoku, promíchat a nechat na 1 min Pak se přidá 1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku азотистокислого sodíku, trychtýř zavírají zátkou a встряхивают 2 min Otevírá trychtýř. Po 2 min se přidá 1 cmroztoku močoviny a míchá 30 s. Pak se přidají 68 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) vody, 10 kapek roztoku krystalické fialové, promíchá, přidají 25 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min

Při jiné variantě se přidá k 10 cmсолянокислого roztoku v делительной nálevky 0,5 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztok ceru (IV), míchá, po 1 min se přidá 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, míchá a po chvíli se přidá 60 cmvody. Roztok se míchá, přidejte 50 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) toluenu, 10 kapek krystalické fialové a extrahován po dobu 1 min

Po oddělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , který obsahuje 0,2 g aspartát сернокислого sodíku.

Měří optickou hustotu získaného extraktu na фотоколориметре s červeným светофильтром ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) =590−610 nm) v кювете délce 2 cm nebo na спектрофотометре v кювете délce 1 cm, při vlnové délce 610 nm. Roztokem srovnání slouží толуол.

Poznámka. V tom případě, že analýza bude dokončena v průběhu dne, může být přerušen po depozice сурьмы s двуокисью manganu nebo po odpařování roztoku s kyselinou sírovou.

Obsah сурьмы najdou na градуировочному g

рафику.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) injekčně 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 7:3, do 10 cm. Přidejte 1−2 kapky roztoku двухлористого cínu, promíchat a nechat na 1 min, dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí množství optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.

2.3.1−2.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl сурьмы ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1a.

Tabulka 1a


Hmotnostní zlomek сурьмы, %	, %	, %
Od 0,001 do 0,005 vč.	0,0005	0,001
Sv. 0,005 «0,01	0,001	0,002
«0,01» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,05	0,004	0,01
«0,05» 0,10	0,010	0,02
«0,10» 0,20	0,020	0,05
«0,20» 0,65	0,040	0,10

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным metodami nebo metodou přísad podle GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ S БРИЛЛИАНТОВЫМ ZELENÝ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci толуолом barvené na modro-zelenou barvu гексахлорстибата brilantní zeleně a měření optické hustoty extraktu.

Metoda umožňuje definovat сурьму na pozadí všech složek bronzu bez jejich předchozího oddělení.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 3:1 a 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5.

Cín двухлористое na TU 6−09−5384, čerstvá roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) v kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Močovina podle GOST 6691 nasycený; připravována takto: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) horké vody.

Diamantový zelený, roztok 2 g/dm.

Толуол podle GOST 5789.

Antimon podle GOST 1089 značky Су00.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztoku A; připravují takto: 0,05 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 25 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:5, a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g сурьмы.

Roztok B se připravuje v den použití.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4

166.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску bronzu hmotností 0,1 g se rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici s kapacitou 250 cm, накрытом hodinová skla, při zahřátí. Po rozpuštění навески hodinové sklo a stěny kádinky ополаскивают vodou, přidá 3 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové a kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Охладив kamenných, обмывают stěny hrnku s trochou vody a opakují выпаривание. Ke zbytku приливают 20 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 3:1, rozpuštěné soli a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, po kterém přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, a míchá.

V делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) vybrány 5 cmsledované roztoku, přidají se dvě kapky roztoku chloridu cínu, promíchat a nechat na 1 min Pak se aplikuje 1 cmroztoku азотистокислого sodíku, dobře promíchat a nechat 5 min Poté se přidá 1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku močoviny, míchá 30 s a zředí vodou až 50 cm. Poté se aplikuje 1 cmroztoku brilantní zeleně, 30 cmtoluenu a extrahován třepáním po dobu 1 min

Po rozdělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , který obsahuje 0,2 g aspartát сернокислого sodíku. Po 10 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 640 nm nebo фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) =590−610 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží толуол. Obsah сурьмы najdou na градуировочному

grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) injekčně 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 3,5 cmroztoku B a přikrýval s kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1, až 5 cm. Přidejte dvě kapky roztoku двухлористого cínu, pak se míchá a necháme na 1 min Po injekci po 1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku азотистокислого sodíku a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle zjistí množství optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям сурьмы budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl сурьмы ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

4.3, 4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU СУРЬМЫ od 0,001% do 0,05%)

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy сурьмы, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch po předběžném výběru сурьмы соосаждением ji s двуокисью manganu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro сурьмы.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a kamenných 2,5 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый na VÝCHODNÍ 6−09−4011, roztok 20 g/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Antimon podle GOST 1089 s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztoku A; připravují takto: 0,25 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku roztokem 2,5 mol/dmkyseliny sírové.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g сурьмы.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem 2,5 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00005 g

сурьмы.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Přidat 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) . Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vaří 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou roztoku 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou.

Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do vlhkých solí. Po ochlazení se přidá 8 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové, při hromadné podílu сурьмы do 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky nebo градуировочную zkumavky s kapacitou 10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , a při hromadné podílu сурьмы více než 0,02% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 217,6 nebo 231,1 nm souběžně s градуировочными ras

творами.

5.3.2. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) vody, ohřátého roztoku, převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku Vb Za všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl сурьмы ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU СУРЬМЫ od 0,05% do 0,6%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy сурьмы, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro сурьмы.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 2 a 1 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) .

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Antimon podle GOST 1089 s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%.

Standardní roztok сурьмы; připravují takto: 0,25 g сурьмы se rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová, roztok chlazen, zředí roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

1 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,0005 g сурьмы.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию сурьмы v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 217,6 nebo 231,1 nm souběžně s градуировочными roztoky.

6.3.2. Síť градуировочного grafika

V devíti z deseti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmstandardního roztoku сурьмы a přikrýval s až po značku 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию сурьмы jak je uvedeno v § 6.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl сурьмы ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) ,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.9-77 Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 15027.9-77

GOST 15027.9−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení сурьмы (se Změnami N 1, 2)