Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1652.2-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.2−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 1652.2−77

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení olova

Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01



INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27.04.77 N 1062

3. NA OPLÁTKU GOST 1652.2−71

4. Standardu plně odpovídá ISO 4749−84*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
GOST 859−78
5.2
GOST 1020−77
Úvodní část
GOST 1652.1−77
1.1
GOST 2062−77
3.2
GOST 2210−73
3.2
GOST 3117−78
2.2
GOST 3118−77
2.2, 4.2, 5.2
GOST 3760−79
3.2, 4.2
GOST 3773−72
4.2
GOST 3778−77
2.2, 4.2, 5.2
GOST 4109−79
3.2, 4.2
GOST 4147−74
3.2
GOST 4166−76
4.2, 5.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2, 5.2
GOST 4207−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4328−77
4.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4658−73
3.2
GOST 5475−69
5.2
GOST 5817−77
4.2
GOST 6563−75
6.2
GOST 8864−71
4.2
GOST 9293−74
3.2
GOST 10484−78
5.2
GOST 10652−73
2.2
GOST 10929−76
3.2
GOST 14261−77
3.2
GOST 15527−70
Úvodní část
GOST 17711−93
Úvodní část
GOST 18300−87
2.2, 4.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. Vyhláškou Госстандарта od 28.12.92 N 1525 natočeno omezení platnosti

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v listopadu 1987, v říjnu 1990, v prosinci 1992 (ИУС 2−88, 2−90, 3−93)


Tato norma stanovuje титриметрический a электрогравиметрический metody stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,5 do 5%), полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,001 až do 5%), фотометрический metoda pro stanovení olova (od 0,005 do 1,0%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (od 0,005 až 5,0%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.

Standardu plně odpovídá ISO 4749.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci olova při ph 5,5−6,0 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel na přechod zbarvení z fialové na žlutou.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 250 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Olovo značky C0 podle GOST 3778.

Ukazatel ксиленоловый oranžová, přípravek ve směsi s хлористым натрием v poměru 1:100, dobře растертый.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sůl динатриевая этилендиамин-ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,025 mol/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku; připravují takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)vody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 2).

INSTALACE MASOVÉ KONCENTRACE ROZTOKU ТРИЛОНА B


0,1 g olova se rozpustí v 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 40 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen обмывают stěny šálku vody a opakují выпаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Pak roztok chlazen приливают 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)vody a zahřívá k varu, a pak se opět ochlazuje, приливают 40 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)ethanolu a necháme na 4 hod. Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)), vyjádřená v gramech vedení o 1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески olova, g;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, vizГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku

2 g slitiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), podává hodinová sklem a se rozpustí v 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění slitiny обмывают sklo, приливают 40 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen приливают 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, zahřeje k varu a opět ochlazují. Pak приливают 40 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)ethanolu a necháme na 4 hod. Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na husté sítko, sklenice ополаскивают kyselinou sírovou, ředit 1:50, a promytá sraženina stejné kyselinou až do úplného odstranění двухвалентной mědi (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak dvakrát nebo třikrát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace. Приливают 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vařit 2 min

Roztok čištěné zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Ve sklenici s filtrem приливают dvakrát 30 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké vody, pokaždé сливая roztok do stejné baňky. Znovu ve sklenici s filtrem приливают 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku уксуснокислого amonného a opakovat zpracování filtru.

Ve výsledné suspenzi se přidá trochu (na špičku stěrkou) směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием a титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení v желт

tý.

2.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík

2 g slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění slitiny roztok chlazen приливают 40 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)sírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen soli se rozpustí ve vodě a překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Ополаскивают šálek vodou tak, aby objem nepřesahující 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Roztok se zahřívá a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde v ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek olova, %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Od 0,001 až 0,003 vč.
0,0002
0,0003
Sv. 0,003 «0,005 «
0,0005
0,0007
«0,005» 0,010 «
0,001
0,0014
«0,010» 0,025 «
0,0025
0,0035
«0,025» 0,050 «
0,004
0,006
«0,05» 0,12 «
0,01
0,014
«0,12» 0,60 «
0,02
0,03
«0,6» 1,5 «
0,04
0,05
«1,5» 5,0 «
0,08
0,11


(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Upravená reakce, Ism. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na předběžném oddělení olova od základních kovů соосаждением s гидроокисью železa v аммиачном roztoku s následnou definicí vedení полярографическим metodou.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф typu 5122 nebo ПТТ-1, nebo jakýkoli jiný полярограф ac.

Buňka полярографическая, vyrobený ze skla, s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1, a 5 procentní roztok.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru, včetně ad a.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a 2 procentní roztok.

Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)5%-nom roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Olovo značky C0 podle GOST 3778.

Standardní roztoky olova

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)vody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidají 2 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,00001 g olova; připravují těsně před použitím.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658, dehydrataci.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Kyselina аскорбиновая.

Želatina, roztok 5 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(čerstvá).

Směs kyselin: koncentrovaný oxid a solné kyseliny v poměru 1:3.

Amonný chlorid podle GOST 2210.

(Upravená verze, Ism. N

2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro všechny slitiny, které obsahují cín méně než 0,05%

Навеску slitiny (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), podává hodinová skla a opatrně se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění ve sklenici přidá po kapkách brom. Приливают k раствору 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)bělicí kyseliny a kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek olova do slitiny, %
Hmotnost навески, g

Objem полярографируемого roztoku, cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,001 až 0,003 vč.
1
40
Sv. 0,003 «0,01 «
1
20
«0,01» 0,025 «
1
10
«0,025» 0,05 «
0,5
5
«0,05» 0,1 «
0,5
2
«0,1» 0,5 «
0,1
5
«0,5» 2,5 «
0,1
2
«2,5» 5 «
0,1
1


Vychladlé sklenice, обмывают stěny hrnku s trochou vody, se zahřívá do rozpuštění soli a přidat vodu do 100−150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.2. Pro slitiny, které obsahují cín více než 0,05%

Навеску slitiny hmotností (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi kyselin a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok chlazen a přidat vody do 100−150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.3. K nabytého раствору (viz § 3.3.1 a 3.3.2) приливают 1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,5%), přidají se 3 g chloridu amonného a roztoku amoniaku do barvení roztoku do tmavě modré barvy a nad to ještě 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku amoniaku a snesou při 60−70°C po dobu 20 min

Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horký 2% podílem roztokem amoniaku. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, přidá se několik kapek peroxidu vodíku v přítomnosti v slitiny manganu.

Filtr prát na 30 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké vody, roztok se zředí do 125−150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a opakují sedimentace.

Po rozpuštění sedimentu do 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny chlorovodíkové (1:1) filtr promyje 6 krát teplou vodou, přidají se 3−5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku a kondenzované sucho. K suchému zbytku se přidá 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny chlorovodíkové (1:1), 3 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)peroxidu vodíku a opakují выпаривание. Vychlazené zbytek se rozpustí v 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 0,5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku želatiny a аскорбиновую kyselinu do zmizení žlutého zbarvení trojmocného železa. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Současně s definicí olova do slitiny provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами do výše uvedené met

одике.

3.3.4. Jsou vybrány z baňky аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) a převedeny do полярографическую buňku, ředit vodou až do 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)při hromadné podílu olova více než 0,01%. Roztok v buňce деаэрируют, aby se dusík během 5−7 min, zastaví míchání a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 0,3 až minus 0,7 V. Vrchol využití olova došlo v oblasti minus 0,45 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby vrchol olova byl ne méně než 15 mm.

3.3.5. Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část roztoku A nebo B, v závislosti na obsahu olova, přidávat do полярографируемый roztok se míchá roztok se 3 min a dále analýzy vedou, jako při určování obsahu olova v испытуемом roztoku (viz § 3.3.4).

Hodnota standardní doplňky volí tak, aby výška píku olova po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.

3.3.1−3.3.5. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)je výška píku olova při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — výška píku olova při полярографировании zkoušeného roztoku mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — výška píku olova po zavedení standardní doplňky, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem standardní doplňky, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace standardního roztoku, g/cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески slitiny, která pro полярографирования, g

.

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci olova z alkalické тартратной prostředí хлороформом v podobě диэтилдитиокарбамината, замещении v extraktu z olova, mědi, třepání extraktu s nadbytkem vodného roztoku сернокислой mědi a měření optické hustoty získané хлороформного roztoku диэтилдитиокарбамината mědi.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 500 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат sodíku podle GOST 8864, vodný roztok 10 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)v ethanolu.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Měď сернокислая безводная roztok 50 g/dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Chloroform.

Olovo podle GOST 3778, značky C0.

Standardní roztoky olova

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po odstranění oxidů dusíku кипячением kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A obsahuje 0,0001 g olova.

Roztok B; připravují takto: převod 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 ml, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku B obsahuje 0,00001 g olova.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Železo, standardní vzorek N 126 (nízkouhlíková ocel).

Roztok азотнокислого železa; připravují zrušení jednotlivého 1,005 g standardního vzorku N 126 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)koncentrované kyseliny dusičné s následným ředěním roztoku vodou až 1 dmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 g železa.

Kyselina chloru.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: ve směsi бромистоводородную kyseliny s бромом v poměru 9:1.

(Upravená verze, Ism

. N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a rozpustí v 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)chlorovodíkové. Roztok se zředí vodou až do 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 5 g chloridu amonného a 30 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku азотнокислого železa (pro slitiny s masovým podílem méně než 0,5% železa), se zahřeje na 80−90°C a přidá amoniak až do přechodu celé mědi v instantní amoniakálním komplex. Mělký návrh dát скоагулироваться na teplém místě po dobu 20−30 min, po kterém se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a отмывают od mědi horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a opakují sedimentace гидроокисей, rozpouštění a vymývání sedimentu do zániku iontů mědi v фильтрате (vyzkoušení s диэтилдитиокарбаматом sodíku v acetonu).

Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici, ve kterém byla sedimentace, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Při obsahu olova méně než 0,01% na экстракцию používají kompletní řešení, při obsahu olova více než 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 25 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,05%), 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(při hromadné podílu olova od 0,05 do 0,2%) nebo 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(při hromadné podílu olova od 0,2 do 0,5%) nebo 2,5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(při hromadné podílu olova od 0,5 do 1%) se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Roztok do nálevky zředí vodou do 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny vinné, neutralizuje roztokem hydroxid sodný na фенолфталеину před příchodem růžové zbarvení a navíc přidávají ještě 3−5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku hydroxid sodný. Pak přidejte 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku диэтилдитиокарбамината sodíku, 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu a extrahován olovo v podobě диэтилдитиокарбамината třepáním 5 min Dolní хлороформный vrstva slije do jiné делительную nálevky tak, aby okraj nálevky se dostal vodný roztok. Ke zbylé vodné fázi přidán 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)chloroformu a встряхивают 3 min Хлороформный vrstva присоединяют na hlavní экстракту a přidejte 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku сернокислой mědi a встряхивают 5 min Barevný хлороформный vrstvy se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), který je již přidáno 0,2 g сернокислого sodíku. Хлороформный roztok dimenzionální baňka přikrýval s хлороформом až do značky a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm, při vlnové délce 435 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 nebo 2 cm s modrým светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená редак

ция, Ism. N 2).

4.3.1 a. Při hromadné podílu cínu do slitiny více než 0,1% навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 20 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)směsi pro rozpuštění a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidává brom po kapkách. Pak se přidá 10−15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)bělicí kyseliny a kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)). Po ochlazení ополаскивают stěny šálky vody, zahřívá do rozpuštění soli, roztok se zředí vodou do objemu 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 5 g chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

(Uveden dále, Ism. N 2).

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные násypka o kapacitě 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)dělají 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standardního roztoku B, zředí vodou do 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), přidávají na 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku kyseliny vinné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески legované, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo ve směsi dusnatého a solné kyseliny a změření atomové absorpce olova v plameni ацетилена-vzduch při vlnové délce 283,3 nm.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa s dutým katodou nebo jiný zdroj rezonanční záření pro olovo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin dusnatého a solné v poměru 1:3.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Ацетилен podle GOST 5475.

Olovo podle GOST 3778.

Standardní roztok olova: 1 g olova se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,001 g olova.

Měď podle GOST 859.

Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)roztoku obsahuje 0,1 g mědi.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Při stanovení olova se používají навески slitiny uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

     
Hmotnostní zlomek olova, %
Hmotnost навески slitiny, g

Množství kyseliny k rozpuštění, cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

Od 0,005 do 0,05 vč.
3
30
Sv. 0,05 «0,2 «
1
15
«0,2» 5 «
0,1
10


(Upravená verze, Ism. N 2).

5.3.2. Analýza slitin, neobsahují cínu a křemíku

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1) (viz tabulka.3). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

5.3.3. Analýza slitiny, které obsahují cín

Навеску slitiny se rozpustí zahřátím ve směsi kyselin (viz tabulka.3). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

5.3.4. Analýza slitin, které obsahují křemík

Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1) (viz tabulka.3) a 3 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной kyseliny. Roztok упаривают do objemu 3−4 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1) a znovu упаривают do objemu 3−4 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a přikrýval s vodou až do značky.

5.3.5. Vaření градуировочных roztoky

V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)je umístěn 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok olova, což odpovídá 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 mg olova. Pokud hmotnost навески slitiny je 1 nebo 3 g, do baňky se přidá 10 nebo 30 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)standardní roztok mědi a přikrýval s vodou až do značky.

5.3.6. Měří atomovou абсорбцию olova v analyzovaných roztocích slitiny a v градуировочных roztoky, zaznamenají analytické signály. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace olova v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — objem analyzované roztoku, cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески slitiny, g

.

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

5.4.2−5.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na izolaci vedení электролитически v podobě oxidu na аноде a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova.

6.2. Zařízení, činidla, roztoky

Электролизная instalace dc.

Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Analýza slitin, neobsahují cín

Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1), zředěný roztok do 100 do 150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)vody.

Do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla. Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza za 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a prát elektrod, nahrazujících se střídají tři sklenice s destilovanou vodou. Obracejí proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, sušené při 160−170°C po dobu 20 — 30 minut do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.

6.3.2. Analýza slitiny, které obsahují cín

Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), se přidá 15 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do 5−10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Ke zbytku se přidá 60−70 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)horké vody a roztok sedimentu vydrží při 60−70°C na teplém místě nebo ve vodní lázni po dobu 1 hod. v Kal метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250−300 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Filtr sedimentu promyje teplou dusnatého kyselinou (1:100) 5−6 krát. Do filtrátu se přidá 10 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)kyseliny dusičné (1:1), zředí vodou 100−150 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)a tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 5.3.1

.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl olova (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost anoda, g;

0,8661 — koeficient konverze oxidu olova na olovo;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnost навески, pm,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.

6.4.2−6.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).