GOST 27981.1-88

• gost-279811-88.pdf (0.98 MiB)
  ГОСТ 27981.1-88

GOST 27981.1−88 Mědi vysoké čistoty. Metody absorpční spektrální analýzy

GOST 27981.1−88

Skupina В59

ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ STANDARD SSSR

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Metody absorpční spektrální analýzy

Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

ÚČINKUJÍ:

Va M Копанев, Oe. H. Гильберт, L. H. Шабанова, Pm, Ld Бухбиндер, Pan.K.Биячуева, Gi, Gi, Тарасова, V. R. Petr Kovář, Pan.V.Прокопенко, L. V. Бондюк, Bi M, Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.12.88 N 4443

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje absorpční spektrální metody (absorpční эмиссионный s indukčně související plazma jako zdroj excitace spektra a absorpční абсорбционный s proslov a электротермической атомизацией) definice masové podíl nečistot v mědi vysoké čistoty s oddělením základy субстехиометрической экстракцией di-2-этилгексилдитиофосфорной kyselinou nebo электролизом.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 27981.0 s doplňkem.

Masivní podíl nečistot v mědi vysoké čistoty dat metodami určují paralelně ve třech навесках.

2. METODA S ODDĚLENÍM MĚDI СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ

Metoda spočívá v rozpuštění навески mědi ve směsi kyseliny chlorovodíkové a peroxidu vodíku, oddělení mědi od nečistot субстехиометрической экстракцией di-2-этилгексилдитиофосфорной kyselinou a rozhodování v рафинате absorpční majetkových metoda s indukčně související plazmou nebo absorpční абсорбционным metodou s электротермическим a planoucí атомизаторами následujících položek v pásmech s vydatným podílem ·10%:

Domácí stanovení hliníku (0,8−10)·10% a hořčíku (1,0−10)·10%.

2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Instalace absorpční měnového analýzy typu RI 8490 nebo podobný, např. ARL 3580.

Spektrofotometr absorpční абсорбционный firmy Perkin-Elmer, model 503, který umožňuje provádět пламенную a электротермическую атомизацию vzorků; nebo podobné (například firmy Хитачи, model 180−80).

Электротермический атомизатор typu HGA-76 nebo podobný typ.

Самописец Perkin-Elmer 56 nebo podobné.

Argon plynný a kapalný podle GOST 10157 (nejvyšší stupeň).

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Vzduch stlačený pod tlakem 2·10-6·10Pa (2−6 csc/cm).

Lampy duté katody na hliník, висмут, železo, kadmium, kobalt, křemík, hořčík, mangan, měď, nikl, olovo, сурьму, chrom, zinek, cín.

Lampa безэлектродная na arsen.

Generátor pro безэлектродных lampy.

Hořák se štěrbinou délka 100 mm.

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Váhy technické s chybou vážení na прилагаемому pasu.

Электромеханический встряхиватель typu ТНУЅ-2 nebo zařízení pro míchání kapalin, např. typu АВБ-4P nebo podobný typ.

Dlaždice elektrický s uzavřenou spirála.

Sklenici H-1−100 ТХС podle GOST 25336.

Sklenice-1−100 ТХС podle GOST 25336.

Baňka kuželová Kn-2−2000 ТХС podle GOST 25336.

Kuželová nálevka NA-36−80 XC, podle GOST 25336.

Nálevka делительная VD-1−100 XC; VD-3-XC 2000 podle GOST 25336.

Skla покровные (nebo kryty porcelán).

Мензурка 50 (1000) podle GOST 1770.

Baňky dimenzionální 2−2000−2 podle GOST 1770.

Baňky dimenzionální 2−10−2, 2−50−2 podle GOST 1770.

Zkumavky N-2−10−14/23 XC, podle GOST 1770.

Kapátko 8−2-0,2, GOST 20292*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Pipeta 5−2-1, 5−2-2, 5−5-2, 5−10−2 podle GOST 20292.

Miska platinum podle GOST 6563.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:6, 1:10, 1:2.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Směs dusnatého a solné kyseliny: ve směsi азотную a solnou kyseliny v poměru (1:3).

Peroxid vodíku zvláštní čistoty (stabilizovaný produkt).

Draselný hydroxid podle GOST 24363, vodný roztok 4 mol/dma roztoku 2 mol/dmve směsi ethanol-voda (2:1).

Hexan.

Di-2-этилгексилдитиофосфорная kyselina (di-2-ЭГДТФК).

Sodík кремнекислый 9-vodní na normativní a technické dokumentace.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Висмут podle GOST 10928* značky Ви00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90. — Poznámka výrobce databáze.

Železo repasované nebo železný prášek na GOST 9849.

Katexo KU-2−8, GOST 20298.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 400 g/dm.

Cín podle GOST 860 značku 00.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Kadmium podle GOST 1467* značky nejsou pod Kd 0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1467−93 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt podle GOST 123* značky К0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−98 (s 01.07.2009 působí GOST 123−2008) zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Oxid křemičitý podle GOST 9428.

Mangan kovový na GOST 6008* značky Mr 00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859* značky М0к.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kovový arsen.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Nikl podle GOST 849* značky Н0.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 (s 01.07.2009 působí GOST 849−2008) zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo podle GOST 3778* značky S.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Antimon podle GOST 1089 značky nejsou pod Su 000.

Chrom kovové na GOST 5905*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Zinek podle GOST 3640* značky nejsou pod Ts 1.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Telur vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

Standardní vzorky složení mědi.

2.2. Příprava k provedení analýzy

2.2.1. Příprava standardních roztoků definované prvky

2.2.1.1. Висмут: навеску bismutu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg bismutu.

2.2.1.2 Železo

Roztok A: навеску železa hmotností 0,100 g se rozpustí ve 2 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 0,5 cmkyseliny dusičné. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg železa.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg železa.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg železa.

2 2.1.3 Kadmium

Roztok A: навеску kadmia hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg kadmia.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg kadmia.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,

01 mg kadmia.

2.2.1.4 Kobalt

Roztok A: навеску kobaltu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg kobaltu.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg kobaltu.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg кобаль

ta.

2.2.1.5. Mangan

Roztok A: навеску manganu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmchlorovodíkové. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg manganu.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg manganu.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg марган

cz.

2.2.1.6. Arsen

Roztok A: навеску arsenu hmotností 0,100 g se rozpustí ve směsi 5 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg arsenu.

Stejný roztok může být připraven z мышьяковистого ангидрида. Pro tento навеску ангидрида hmotnost 1,320 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmroztoku hydroxidu sodného, míchá se až do rozpuštění навески a doplní vodou až po značku.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok: аликвотную část roztok B o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg jsme

шьяка.

2.2.1.7. Měď (M1): навеску měď hmotnost 5,00 g se rozpustí v asi 20−25 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku M1 obsahuje 100 mg mědi.

Měď (M2): навеску měď hmotnost 5,00 g se rozpustí ve směsi 30 cmkyselině chlorovodíkové a 50 cm30% roztoku peroxidu vodíku, добавляемой porce na 5 cm. Roztok se zahřeje k varu a vaří 2−3 min pro odstraňování zbytků peroxidu, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku M2 obsahuje 50 mg medu

gi

2.2.1.8. Nikl

Roztok A: навеску niklu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg niklu.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg niklu.

Roztok: аликвотную část roztoku B niklu objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg нике

la.

2.2.1.9. Cín: навеску cínu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 kapek kyseliny dusičné. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:2.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg cínu.

2.2.1.10. Olovo

Roztok A: навеску olova hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:6, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg olova.

Roztok B: аликвотную část roztoku A olova objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg olova.

Roztok: аликвотную část roztoku B vedení o objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg свин

cz.

2.2.1.11. Antimon

Roztok A: навеску сурьмы hmotností 0,100 g se rozpustí v 10 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, po odstranění oxidů dusíku kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:2.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg сурьмы.

Roztok B: аликвотную část roztoku A сурьмы objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok: аликвотную část roztoku B сурьмы objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg сурь

jsme.

2.2.1.12. Telur: навеску теллура hmotností 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmroztoku hydroxidu sodného, zředí vodou a přidejte 20 cmchlorovodíkové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg теллура.

2 2.1.13. Fosfor

Roztok A: навеску фосфорнокислого draslíku hmotnost 0,4387 g se rozpustí v 50 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg fosforu.

Roztok B: аликвотную část roztoku A objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg fosforu.

Roztok: аликвотную část roztoku fosforu V objemu 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg

fosforu.

2.2.1.14. Chrom

Roztok Ga Způsob 1: навеску двухромовокислого draslíku hmotnost 2,8269 g se rozpustí ve 100 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg chromu.

Metoda 2: навеску chrom hmotnost 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí na vodní lázni. Získaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Roztok B: аликвотную část roztoku A chrom objem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg chromu.

Roztok: аликвотную část roztoku B chrom objem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg x

roma.

2.2.1.15. Zinek

Roztok A: навеску zinku hmotnost 0,100 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg zinku.

Roztok B: аликвотную část roztoku A zinku objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok: аликвотную část roztoku B zinku objemem 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg qing

ka.

2.2.1.16. Měď: навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se přivádí do varu, chladné, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 10 mg mědi.

2.2.1.17. Křemík podle GOST 4212.

2.2.2. Vaření více-prvkového standardních roztoků (IEV)

2.2.2.1. Roztok MEA 1

V мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmstandardních roztoků A bismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu, теллура, chromu a doplní vodou až po značku. 1 cmroztoku MEA 1 obsahuje 20 mikrogramů bismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu, теллура, chrom.

2.2.2.2. Roztok MEA 2

V мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmstandardních roztoků A železa, křemíku, arsenu, niklu, olova, zinku, сурьмы a doplní vodou až po značku. Roztok se uchovává v plastových nádobách. 1 cmroztoku MEA 2 obsahuje 20 mikrogramů železa, křemíku, arsenu, niklu, olova, сурьмы, zinek.

2.2.2.3. Roztok MEA 3

V мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 5 cmmix IEV 1 a doplní se popisky dusnatého kyselinou, naředit 1:10. 1 cmroztoku MEA 3 obsahuje 1 mg bismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu, теллура, chrom.

2.2.2.4. Roztok MEA 4

V мерную baňky s kapacitou 100 cminjekčně 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmmix MEA 1, 5 cmstandardního roztoku A zinku a doplní vodou až po značku. 1 cmroztoku MEA 4 obsahuje 1 mg bismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu, теллура, chromu a 50 mg zinku.

2.2.3. Příprava a certifikace syntetické směsi

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 1,000 g standardní vzorek složení mědi 1921Х (nebo vzorky mědi s obsahem kadmia, kobaltu, теллура, chrom ne více než 1·10%). Čokolády обмывают 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, a pak dvakrát деионизованной vodou.

Ve sklenici injekčně 0,3 cmroztoku MEA 4 a přesně 6 cmchlorovodíkové. Podává sklem (nebo kryt) a aplikuje 3−4 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku. Přes 20 min přidávají ještě 4−6 cmperoxid. Po rozpuštění навески sklenici kladen na dlaždice, roztok se přivádí k varu a po 2−3 min sklenici zmírnění dlaždice a vychladnutí roztok. Vařené směs obsahuje 1000 mg mědi, na 15 mikrogramů hliníku a zinku a na 0,3 mg kadmia, kobaltu, теллура, chrom. Tolerance na úkor přípravu směsi, nesmí překročit 5%. Směs používají pro ověření správnosti výsledků analýzy při stanovení kadmia, kobaltu, теллура, chrom

.

2.2.4. Příprava roztoků srovnání

Série 1: roztoky N 1−3 pro měření spektrální rušení z mědi.

V tři dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 1,5 a 2,5 cmstandardní roztok mědi M1 (p. 2.2.1.7) a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10. Roztoky obsahují 2,3 a 5 mg/cmmědi.

Série 2: roztoky N 4−11 pro budování градуировочных grafů.

V pěti dimenzionální vložky (N 4−8) s kapacitou 50 cmjsou umístěny, respektive 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 a 5,00 cmroztoku MEA 3 a 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 cmroztoku MEA 2. V tři dimenzionální baňky (N 9−11) s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,50; 1,25; 2,5 cmroztoku MEA 1.

Všechny baňky приливают na 1 cmstandardní roztok mědi M1 (p. 2.2.1.7) a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10. Roztoky N 4−8 obsahují tedy ve 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 mg/cmbismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu, теллура, chromu a na 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 mg/cmželeza, křemíku, arsenu, niklu, olova, сурьмы, zinek. Roztoky N 9, 10, 11 obsahují 0,25; 0,50; 1,0 mg/cmbismutu, kadmia, kobaltu, manganu, cínu a chromu. Roztoky N 4−11 obsahují také 2 mg/cm

mědi.

2.2.5. Čištění technického di-2-ЭГДТФК

V делительную trychtýř kapacitou 2000 cmje umístěn 300 cmtechnického di-2-ЭГДТФК a 450 cmhexanu. Přidat 750 cm4 M roztoku hydroxidu draselného. Obsah делительной vtoky se míchá. Pro tento делительную cesty otočit nahoru-dolů 3−7 krát, pokaždé, když se uvolňuje vzduch z kohoutku, a zpečetí její электромеханическом встряхивателе, míchá se obsah do 10 min

Po delaminaci vodní vrstva (spodní) oddělují a zahodit. V делительную trychtýř injekčně 750 cmkyseliny solné, zředěné 1:2,5, a provádějí operace, jež mají za míchání obsahu делительной vtoky. Vodní vrstva (spodní) oddělují a zahodit. Do nálevky injekčně 750 cmvody a opakovat operace míchání obsahu делительной vtoky. Vodní vrstva (spodní) oddělují a zahodit.

V делительную trychtýř injekčně 790 cm2M roztoku hydroxidu draselného. Opatrně otočit a делительную cesty nahoru-dolů 5−10 krát, uvolnění pokaždé z ní vzduch. Pomocí встряхивателя míchá obsah zásobníku 10 min Sledují obor гексанового (horní) vrstvy. Spodní vrstvu, což představuje kamenných калиевой soli di-2-ЭГДТФК ve směsi voda-alkohol-hexan se slije do baňky s kapacitou 2000 cm.

Гексановый vrstva vyhazovat a kamenných калиевой soli di-2-ЭГДТФК vracejí v делительную nálevky. V ní se vstřikuje 200 cmhexanu a встряхивают do 10 min Отделившийся vrstva hexanu (horní) zahodit. Vodní спиртово-гексановый vrstva se aplikuje v делительную nálevky a zpracovávají 750 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, třepáním po dobu 5 min Vodní vrstva (spodní) odmítají, a organická vrstva se promyje 750 cmkyseliny solné, zředěné 1:3 na 5

min

2.2.6. Stanovení objemu roztoku di-2-ЭГДТФК potřebné pro субстехиометрической extrakce

V делительную trychtýř kapacitou 100−150 cminjekčně 20 cmroztoku na M2 (p. 2.2.1.7) a 24,5 cmroztoku čištěné di-2-ЭГДТФК, tráví экстракцию mědi do 15 min, рафинат oddělují a definují se v ní obsah mědi některou metodou, například absorpční абсорбционным v plamenech «ацетилен-vzduch».

1 cmрафината by měl obsahovat 2−3 mg mědi. V opačném případě экстракцию tráví opět mění odpovídajícím způsobem (snížit nebo zvýšit) množství použitého extraktu. Tímto způsobem, stanovují objem roztoku di-2-ЭГДТФК (), při kterém koncentrace mědi, zbytek v рафинате, je 2−3 mg/cm.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Rozpouštění vzorků

Навеску analyzovaného vzorku mědi o hmotnosti 1,000 g ve formě třísek nebo prášku se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm. Pro odstranění povrchových nečistot soudu обмывают jednou 5−10 cmkyseliny solné, zředěné 1:10, a dvakrát деионизованной vodou. Do sklenice přidají 12 cmkyseliny chlorovodíkové, podává sklem a aplikuje 3−4 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku. Za 20 min po dokončení reakce se přidá ještě 4−6 cmperoxid. Tohoto množství peroxidu je prakticky dost pro úplného rozpuštění mědi; v opačném případě se přidají ještě 2−5 cmperoxid. Po 30 min po rozpuštění навески sklenici kladen na dlaždice, roztok se přivádí k varu a vychladlé.

2.3.2. Obor mědi

Sklo se sklenicí čisté a roztok se kvantitativně převede do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, použijte 5−7 cmvody. Do nálevky injekčně гексановый kamenných di-2-ЭГДТФК, objem , stanovené v § 2.2.6. Vytěžené mědi v průběhu 15−20 min Рафинат oddělí a převede zpět do sklenice.

2.3.3. Příprava рафината k инструментальному analýzy

Рафинат упаривают při teplotě 80−85 °C do vlhkých solí, pak jejich rozpustí ve 4−5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:10. Roztok se převede do zkumavky s делениями a doplní do objemu 10 cmdusnatého kyselinou, naředit 1:10.

2.3.4. Provádění kontrolní zkušeností

Do sklenice s kapacitou 100 cminjekčně 6 cmkyselině chlorovodíkové a 12 cm30%-ní roztok peroxidu vodíku. Obsah šálku упаривают při teplotě 80−85 °C do сиропообразного stavu. Ve sklenici injekčně 4−5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:10. Získaný roztok se umístí do zkumavky s делениями kapacitou 10 cma doplní objem až 10 cmdusnatého kyselinou, naředit 1:10. Dámských zkušenosti na standardní vzorky složení mědi.

2.3.5. Analýza absorpční эмиссионном спектрометре s indukčně-související s krevní plazmou

2.3.5.1. Instalace PU 8490 (nebo podobnou) se připravují na práci v souladu s návodem k použití. Nastavují pracovní režim práce plazmové zdroje: tlak argon vstupní zdroj 3·10Pa (3 psc/cm); náklady toků argon: chladící — 16 dm/min, pomocný — 0,2 dm/min, транспортирующего aerosol vzorku 1 dm/min; výkon, подводимая k plazmě, — 1,2 kw, výška zóny sledování emisí — 15 mm; rychlost podávání roztoku — 2,3 cm/min Čas integrace — 10 s, napětí na ФЭУ pro všechny prvky — 1000, pro měď — 800 Stol.

Měření se provádějí po 30 min po zapnutí přístroje.

Analytické čáry definované prvky a podmínky práce absorpční měnového výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulka.1.

Pomocí peristaltické čerpadlo a trysky vstřikuje do plazmatu VF výboje důsledně vodu, roztoky kontrolního zkušenosti, roztoky srovnání N 1−3, pak N 4, 6, 8, 10, 11 a roztoky рафинатов analyzovaných vzorků. Naměřené hodnoty analytických signálů prvky v jednotlivých kanálech výkonem spektrometru. Pro každý roztok měření se provádějí dvakrát.

2.3.5.2. Výpočet koncentrace stanovených prvků v mědi tráví na POČÍTAČE speciální program, schéma níž a použité vzorce jsou uvedeny níže.

Tabulka 1

Poznámky:

1. Analytické čáry definované prvky mohou být poskytovány v квантометре přístroje nebo jsou vyvedeny монохроматором nebo skenovacím kanálem výkonem spektrometru.

2. Domácí použití pro kadmia analytické linie 228,802 nm; pro mangan — 259,373 nm.

3. Pokud se v práci používá vakuová квантометр, pak pro arsenu uplatňují řadu 189,042 nm.

4. Není povoleno použití analytické linie zinku 213,856 nm.


Masivní podíl definovaného prvku ve vzorku mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — koncentrace definovaného prvku v рафинате analyzovaného vzorku mědi, mg/cm;

 — koncentrace v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — poměr навески vzorky mědi a konečného objemu рафината, rovné 10, pro masy навески 1,000 g, %.

Koncentrace každého definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušeností (), mg/cm, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — koncentrace definovaného prvku v roztocích srovnání N 4, 6, 8, ug/cm;

, , ,  — měřená hodnota signálu v kanálu definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, vody, roztoku srovnání N 1 a v roztocích srovnání N 4, 6, 8, mv.

Koncentraci definovaného prvku v рафинате (), mg/cm, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde ,  — koncentrace definovaného prvku v рафинате a v roztocích srovnání N 4, 6, 8, ug/cm;

, ,  — měřená hodnota signálu v kanálu definovaného prvku v рафинате, roztoku srovnání N 1 a roztocích srovnání N 4, 6, 8, mv;

 — hodnota spektrální rušení z mědi na user-prvky.

Hodnotu signálu spektrální rušení z mědi na user-prvky, které v рафинате (), mv, výpočet podle vzorce

, (4)

kde , ,  — koncentrace mědi, které v рафинате (nalézt podle vzorce 5), v roztocích srovnání (N 1, 2 nebo 3), menším a větším ve vztahu k , mg/cm;

, ,  — měřená hodnota signálu v kanálu definovaného prvku v roztoku srovnání N 1 a v roztocích v porovnání s koncentrací mědi , a , mv.

Poznámka. Pokud je koncentrace mědi, které v рафинате 1,6 g/dm, pak výpočet koncentrace bismutu, arsenu, cínu, olova, сурьмы v tomto рафинате neprovádí.


Koncentraci mědi, zbytek v рафинате , mg/cm, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde ,  — koncentrace mědi, které v рафинате a roztocích srovnání N 1, 2 a 3, mg/cm;

, ,  — měřená hodnota signálu z mědi na рафинате, vodě a roztocích srovnání N 1, 2 a 3, mv.

2.3.5.3. Absolutní допускаемые rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých prostředích ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků výpočet a tráví tím, že lineární interpolace.

Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří definic, z nichž každá obdrží dvěma dimenzemi.

2.3.6. Analýza absorpční абсорбционном спектрофотометре

2.3.6.1. Электротермическая атомизация

Zařízení a электротермический атомизатор (TATO) se připravují na práci v souladu s návodem k obsluze. Podmínky absorpční абсорбционных měření jsou uvedeny v tabulka.3. Po zapnutí přístroje do sítě юстируют lampu a прогревают jej po dobu 15−20 minut V TENTO vymáhají důsledně рафинаты, roztoky kontrolní zkušeností a roztoky srovnání, tráví režim атомизации a zaznamenávají analytické signály prvků. Postup měření se provádějí dvakrát.

Tabulka 3

Poznámky:

1. Objem аликвотной části roztoku zadané TATO, je 0,02 cm. Domácí jeho navýšení až na 0,05 cm. V tomto případě čas sušení — 30 s.

2. Při použití jiných značek spotřebičů režim a podmínky měření se sklízejí odděleně.

3. Атомизацию tráví při остановленном toku plynu.


Masivní podíl definovaného prvku v procentech vypočítejte podle vzorce (1).

Podle výsledků měření рафинатов, roztoků kontrolní zkušeností a roztoků srovnání N 1, 4−8 určují koncentraci prvků v рафинатах a řešení kontrolního zkušenosti podle vzorce

, (6)

kde , , ,  — koncentrace definovaného prvku v рафинате, kontrolní zkušenosti, v menším a větším ve vztahu k a roztocích srovnání (z N) 1, 4−8), mg/cm;

, , ,  — průměrná hodnota vrcholu stěhování definovaného prvku v рафинате, kontrolní zkušenosti, v roztocích srovnání s koncentrací definovaného prvku a , mm.

Absolutní допускаемые rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — míra konvergence), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků výpočet a tráví tím, že lineární interpolace.

2.3.6.2. Атомизация v plamenech «ацетилен-vzduch"

Přístroj je připraven k práci v souladu s návodem k použití. Podmínky měření jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5

Poznámky:

1. Однощелевая hořák, délka štěrbiny — 100 mm.

2. Spotřeba vzduchu — 21,6 dm/min, ацетилена — 3,2 dm/min


Pro analýzu po zapnutí přístroje do sítě юстируют lampu duté katody. Po zahřátí lampy po dobu 10−15 min rozsvítí plamen «ацетилен-vzduch» a když stříká na něj roztoku srovnání N 8 volí polohy hořáku a rychlosti rozprašování roztoku, zajišťující maximální atomové absorpce analytické linie definovaného prvku. Ve vybraných takže podmínek se stříká do ohně рафинаты, roztoky kontrolní zkušeností a roztoky srovnání N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, zápisem signály самописцем «Perkin-Elmer"-56. Postup měření každého roztoku se opakují dvakrát a počítá průměrnou hodnotu hodnotu signálu.

Podle výsledků měření рафинатов, roztoků kontrolní zkušeností a roztoků srovnání N 5−8 výpočet masovou podíl prvku ve vzorku mědi podle vzorce (1) a (6).

Absolutní допускаемые rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

Pro střední hodnoty masivní podíl výpočet a tráví tím, že lineární interpolace.

2.3.6.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí pomocí standardní vzorky složení mědi nebo аттестованную směs, vařené podle § 2.2.3, v nichž аттестованное význam masové podíl každé z definovaných prvků se liší od masové podíl tohoto prvku v analyzovaného trakční ne více než dvakrát.

Je povoleno použít metodu přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek této složky v standardním vzorku nebo kvalifikovaný směsi se liší od kvalifikovaný výkon není větší než 0,71, jejichž hodnota je uvedena v tabulka.4 a 6.

3. METODA ELEKTROCHEMICKÉ ODDĚLENÍ MĚDI

Metoda spočívá v rozpuštění навески v dusnatého kyselině, oddělení mědi электролизом a rozhodování v электролите absorpční majetkových metoda s indukčně související plazmou nebo absorpční абсорбционным metodou s электротермическим атомизатором prvků v pásmech s vydatným podílem ·10%:

Domácí stanovení hořčíku (1−20)·10%.

3.1. Zařízení, činidla, roztoky

Instalace absorpční měnového analýzy vp 2.1.

Polarizační absorpční абсорбционный spektrofotometr s электротермическим атомизатором, například, firmy Хитачи.

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Instalace pro destilaci kyselin (vlastnosti.1) nebo jiný typ (v кварцевом machinery).

Sakra.1. Instalace pro destilaci kyselin

1 — násypka; 2 — ohřívač; 3 — chladnička, 4 — kohout pro výplně kyseliny; 5 — baňky; 6 — ventil pro vypuštění kyseliny; 7 — baňky

Sakra.1

Sakra.2. Instalace pro elektrolýzu, питающаяся od dc

Instalace pro elektrolýzu, питающаяся od dc (sakra.2), nebo jiného typu.

1 — šroub-držák elektrody; 2 — токовод; 3 — šroub-držák držák; 4 — шинопровод; 5 — flexibilní vodič; 6 — držák; 7 — otvor pro elektrody; 8 — stojan; 9 — kryt z plexiskla

Sakra.2

Banky plastové s víčky kapacitou 250 cm.

Závrty V-56−105ХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−100−2 podle GOST 1770.

Мензурки 25; 100 GOST 1770.

Pipeta 2−2-1, 2−2-5, 2−2-20, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-20, 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 7−2-5, 7−2-10 podle GOST 20292.

Zkumavky N-2−10−0,1 XC, podle GOST 1770.

Zkumavky PP-20-KSH 10/19 podle GOST 19908*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Sklenice VN-200, NN-200, GOST 19908.

Sklenice V-1−100, V-1−250 podle GOST 25336.

Filtry обеззоленные (modrá páska).

Электроплитка s uzavřenou spirála.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

Электрошкаф sporák laboratorní.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1, 1:2, 1:10.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:2.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198 zemědělské hod.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, zemědělské hod. dvakrát перекристаллизованный a sušit do konstantní hmotnosti při teplotě 140−150 °C.

Železo карбонильное nebo

Železný prášek na GOST 9849.

Kadmium podle GOST 1467.

Kobalt podle GOST 123.

Mangan podle GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Kovový arsen.

Nikl podle GOST 849.

Olovo podle GOST 3778.

Antimon podle GOST 1089.

Zinek podle GOST 3640.

Argon plynný a kapalný podle GOST 10157.

Telur vysoké čistoty na normativní a technické dokumentace.

Standardní vzorky složení mědi.

3.2. Příprava k provedení analýzy

3.2.1. Příprava standardních roztoků položek podle § 2.2.1

3.2.2. Příprava pracovních standardních roztoků pro metody s indukčně-související s krevní plazmou

Řešení 1: v мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 0,3 cmstandardních roztoků V kadmia, kobaltu, manganu, arsenu, сурьмы, fosforu, chromu a na 1,5 cmstandardních roztoků V železa, niklu, olova, zinku a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Řešení 2: v мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 1,0 cmstandardních roztoků V kadmia, kobaltu, manganu, arsenu, сурьмы, fosforu, chromu a na 5,0 cmstandardních roztoků V železa, niklu, olova, zinku a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok 3: мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 5 cmstandardních roztoků V kadmia, kobaltu, manganu, arsenu, сурьмы, fosfor, chrom a 2,5 cmstandardních roztoků B, železa, niklu, olova, zinku, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok 4: мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 1,0 cmstandardních roztoků B kadmia, kobaltu, manganu, arsenu, сурьмы, fosforu, chromu a na 5,0 cmstandardních roztoků B, železa, niklu, olova, zinku, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Pracovní standardní roztoky mědi

V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cm, se podílejí oční kapátko důsledně 5,0; 20; 50 cmstandardní roztok mědi (vp 2.2.1.16) a je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10. Roztoky obsahují, respektive 500, 2000 a 5000 mcg/cmmědi.

Masivní koncentrace pracovních standardních roztoků nečistot jsou uvedeny v tabulka.7.

Tabulka 7

3.2.3. Příprava roztoků pro ověření míry korelace

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmoční kapátko důsledně přispívají 0,0; 5,0; 20,0 a 50,0 cmstandardní roztok mědi, vařené v § 2.2.1.19.

Do každé baňky s roztokem mědi přispívají na 1 cmse standardním roztoku V kadmia, kobaltu, arsenu, сурьмы a 5 cmstandardních roztoků Do olova, zinku, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10. Masivní koncentrace prvků v roztocích jsou uvedeny v tabulka.8.

Tabulka 8

3.2.4. Příprava pracovních standardních roztoků pro absorpční metody абсорбционного

Řešení 1: v мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 1 cmstandardních roztoků V kadmia, manganu, arsenu, niklu, olova, сурьмы, теллура a 10 cmV roztoku kobaltu, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Řešení 2: v мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají oční kapátko na 5 cmstandardních roztoků V kadmia, manganu, arsenu, niklu, olova, сурьмы, теллура, chromu a 2,5 cmstandardního roztoku V kobaltu, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok 3: мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně приливают 10 cmstandardních roztoků V kadmia, manganu, arsenu, niklu, olova, сурьмы, теллура, chromu a 0,5 cmstandardního roztoku B kobaltu, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Roztok 4: мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně приливают na 0,5 cmstandardních roztoků B manganu, arsenu, niklu, olova, сурьмы, теллура, chromu a 1 cmstandardního roztoku B kobaltu a upraveny tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Kamenných 5: v мерную baňky s kapacitou 100 cmdůsledně приливают na 0,5 cmstandardních roztoků B manganu, arsenu, niklu, olova, сурьмы, теллура a 1 cmroztoku chromu, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

Masivní koncentrace pracovních standardních roztoků nečistot jsou uvedeny v tabulka.9.

Tabulka 9

3.3. Provádění analýzy

Навеску vzorky mědi hmotnost 2,000 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 200 cm. Pro odstranění povrchových nečistot soudu обмывают jednou dusnatého kyselinou, naředit 1:10, a double — деионизованной vodou, сливая pokaždé kamenných stáčení.

Ve sklenici мерным válcem se přelije 18−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, upravené v křemenné nádoby, приливая ji na stěnách šálku. Podává sklenici кварцевым покровным sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí a pak slabě zahřívá do rozpuštění навески a úplné odstranění oxidů dusíku. Pak ve sklenici приливают 120−130 cmvody, 12−15 cmkyseliny dusičné a roztok se zahřívá na teplotu 70−90 °C.

Ohřátý roztok je podroben электролизу při napětí (2,0±0,2) během 1,5−2 hod do světle modré zbarvení roztoku. Během elektrolýzy se roztok ve sklenici 2−3 krát míchá. Pokud se elektrody obalí bublinkami выделившегося plynu, pak jejich odlepit snadné постукиванием na elektrody. Během elektrolýzy je nepřípustné zkrat elektrod.

Po skončení elektrolýzy, bez vypnutí proud, omýt elektrody vodou. Pak proud vypojen elektrody vyjmout, a elektrolyt odpařené při zahřátí na vlhkých solí. Soli se rozpustí ve 4−5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:10. Roztok je umístěn v кварцевую zkumavky s kapacitou 10 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 1:10.

3.4. Analýza absorpční эмиссионном спектрометре s indukčně související plazmou

3.4.1. Spektrometr se připravují na práci v souladu s návodem k použití.

Podmínky měření — v souladu s tabulka.10.

Tabulka 10

Vlnové délky definované položky jsou uvedeny v tabulka.11.

Tabulka 11

Před zahájením měření upravují dříve vypočítané koeficienty korekce pro masivní koncentrací nečistot, neuznávají hodnotu spektrální rušení z mědi. Pro toto měření masivní koncentrace mědi a nečistot v roztocích, připravených podle § 3.2.3, a pokud se liší od uvedených v tabulka.8 více než 20%, pak koeficienty korekce se počítá znovu.

Kapilára распылительной systém se ponoří do zkumavky s анализируемым roztokem. Před další analýzou vzorku kapilára распылительной systém promyje vodou po dobu 10−15 s. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zážitek pro provedení v výsledek analýzy změny, naplněná masovou podíl definovaných prvků v реактивах a materiálech. Změny počítají jako aritmetický průměr dvou souběžných stanovení.

3.4.2. Zpracování a vyhodnocení výsledků

3.4.2.1. Výpočet koncentrace stanovených prvků stráví na POČÍTAČE, použité vzorce jsou uvedeny níže.

Masivní podíl definovaného prvku ve vzorku mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde  — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

Koncentrace každého definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušeností (), mg/cm, vypočítejte podle vzorce

, (8)

kde  — intenzita spektrální čáry definovaného prvku, mv;

,  — koeficienty regresní rovnice získané při kalibraci.

Koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku (), mg/cm, vypočítejte podle vzorce

, (9)

kde  — intenzita spektrální čáry definovaného prvku v анализируемом roztoku, mv;

 — součinitel korekce, který bere v úvahu hodnotu spektrální rušení z mědi;

 — koncentrace mědi, které v анализируемом roztoku po elektrolýza, mg/cm.

3.4.2.2. Rozhodnutí o uspokojivé konvergence výsledků paralelních stanovení se užívá v případě, je-li rozdíl výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty , počítá se podle vzorce (8)

, (8)

kde ,  — kurzy;

 — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, %.

Koeficienty a jsou uvedeny v tabulka.12.

Tabulka 12

Při získávání výsledků paralelních stanovení s rozdíly více povolenou, analýza vzorku opakovat. Pokud při opakované analýze tento požadavek není splněna, pak tráví re пробоотбор.

3.4.2.3. Rozhodnutí o uspokojivou reprodukovatelnost výsledků analýzy se v případě, je-li rozdíl výsledků primárního a re-analýz (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nepřesahuje hodnoty , počítá se podle vzorce (9)

, (9)

kde a  — kurzy v souladu s tabulka.12;

 — aritmetický průměr výsledků analýzy, %.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy — vp 2.3.6.3.

3.5. Analýza absorpční абсорбционном спектрофотометре

3.5.1. Podmínky měření a přípravné práce, nezbytné pro uvedení spektrofotometru do provozuschopného stavu, — podle návodu absorpční абсорбционного spektrofotometru. Podmínky měření na поляризационном спектрофотометре, například, firma «Хитачи», jsou uvedeny v tabulka.13.

Tabulka 13

Správnost nastavení spektrofotometru ověřit na pracovním standardní растворам, koncentrace prvků v nich jsou uvedeny v tabulka.9.

Fáze a podmínky procesu атомизации vzorek do электротермическом атомизаторе jsou uvedeny v tabulka.14.

Tabulka 14

Teplotní režim pro электротермического атомизатора

Čištění кюветы provádějí při teplotě 2800 °C po dobu 3 s.

Tráví атомизацию roztoku vzorku a naměřené absorpční rezonanční čáry definovaných prvků při vlnové délky, které jsou uvedeny v tabulka.13.

Masivní koncentraci prvků určují podle градуировочным grafy.

Současně s provedením analýzy se provádějí dva kontrolní zkušeností pro provedení změny v výsledek analýzy, je naplněná masovou podíl definovaných prvků v реактивах, materiálech. Změny počítají jako aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

3.5.2. Zpracování a vyhodnocení výsledků

Masivní podíl definovaného prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (10)

kde  — koncentrace prvku v анализируемом roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, ug/cm;

 — koncentrace prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Rozhodnutí o uspokojivé konvergence výsledků paralelních stanovení se v případě, je-li rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 není vyšší než absolutní povoleném nesrovnalosti , vypočtených podle vzorce (11)

, (11)

kde a  — koeficienty uvedené v tabulka.15;

 — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení, %.

Tabulka 15

Při získávání výsledků paralelních stanovení s rozdíly více než povoleném analýza opakují z nových навесок mědi.

Pokud při opakované analýze tento požadavek není splněna, pak tráví re пробоотбор.

Při neuspokojení re-kontrole provádění analýzy na této metodě zastávky až k identifikaci a odstranění příčin, které odchylky.

Rozhodnutí o uspokojivou reprodukovatelnost výsledků analýzy se v případě, pokud rozdíl mezi výsledky pro primární a opakované analýzy při =0,95 nepřesahuje-li nesrovnalosti , vypočtených podle vzorce (12)

, (12)

kde a  — koeficienty uvedené v tabulka.15;

 — aritmetický průměr výsledků analýzy, %.

3.5.3 Kontrola správnosti výsledků analýzy provádějí podle § 2.3.6.3.