GOST 15027.6-77
GOST 15027.6−77 Bronzu безоловянные. Metody pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)
GOST 15027.6−77
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody pro stanovení křemíku
Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1979−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614
3. NA OPLÁTKU GOST 15027.6−69
4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1539−79
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| |
|
Označení НТД, na který je dán odkaz
|
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
GOST 493−79
|
Úvodní část |
GOST 614−97
|
Úvodní část |
GOST 859−2001
|
4.2 |
GOST 3118−77
|
2.2, 3.2 |
GOST 3652−69
|
3.2, 4.2 |
GOST 3760−79
|
3.2, 4.2 |
GOST 3765−78
|
3.2, 4.2 |
GOST 4166−76
|
3.2 |
GOST 4204−77
|
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 4207−75
|
2.2 |
GOST 4332−76
|
3.2, 4.2 |
GOST 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 6006−78
|
3.2 |
GOST 6552−80
|
4.2 |
GOST 6691−77
|
3.2, 4.2 |
GOST 9428−73
|
3.2, 4.2 |
GOST 9656−75
|
3.2, 4.2 |
GOST 10484−78
|
2.2, 3.2, 4.2 |
GOST 11293−89
|
2.2 |
GOST 18175−78
|
Úvodní část |
GOST 18300−87
|
3.2 |
GOST 25086−87
|
1.1, 2.4.4 |
TU 6−09−5384−88
|
3.2 |
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)
Tato norma stanovuje гравиметрический metoda v кремнистых бронзах (při hromadné podílu křemíku od 0,5% do 4%), экстракционно-фотометрический metoda v бронзах s masovým podílem železa více než 1% (při hromadné podílu křemíku od 0,01% do 0,25%) a фотометрический metoda v бронзах ostatních značek (při hromadné podílu křemíku od 0,01% do 0,3%) v безоловянных бронзах podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU V КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na izolaci kyseliny křemičité осаждением s přídavkem želatiny z солянокислого roztoku.
2.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:4.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 5:95.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Směs kyselin pro rozpouštění; připravují takto: smíchá jeden díl kyseliny dusičné a tři díly kyseliny chlorovodíkové.
Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 10 g/dm
.
Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.3. Provádění analýzy
Навеску bronzu značky БрКМцЗ-1 hmotnost 1 g bronzu značky БрКН1−3, hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmvody, 20 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok odpařené sucho, navlhčete zůstatek 10 cmkoncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou a kondenzované sucho, pak ještě dvakrát odpařené sucho, před přidáním выпариванием 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Po zbytek navlhčete 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a po 3−5 min приливают 70−80 cmhorké vody, 5 cmroztoku želatiny a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Filtrované zůstatek na filtr střední hustoty, kompaktní фильтробумажной hmotností, a promyje se nejprve 8−10 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (5:95), až do zmizení reakce na měď (vzorek s roztokem железисто-синеродистого draslíku), a pak teplou vodou až do zmizení reakce na ionty chloridu. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют, navlhčete 0,5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, sušené a прокаливают při 1000−1050 °C do konstantní hmotnosti, pak je chlazen v эксикаторе a zváží. Obsah kelímku navlhčete několika kapkami vody, přidá 3−4 kapek kyseliny sírové, 1−2 cmфтористоводородной kyseliny, jemně odpařené sucho a zbytek прокаливают při 1000−1050 °C do konstantní hmotnosti, je chlazen v эксикаторе a zváží.
Pokud po odstranění kyseliny křemičité v kelímku zůstane černá sraženina, karbid křemíku, jeho сплавляют s безводным углекислым натрием a slitiny ošetřené kyselinou sírovou, zředěné 1:4, kamenných odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, je chlazen приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 80 cmteplé vody a vaří. Navíc dedikovaný sraženiny kyseliny křemičité odfiltruje, promyje a dále analýzy vedou, jak je uvedeno výše.
Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenost a našel obsah křemíku zavádějí příslušné novely.
(Upravená verze, Ism.
N 2).
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl křemíku (a
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyseliny, g;
— hmotnost kelímku s sedimentu po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;
— hmotnost slitiny, g;
0,4672 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.
2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (
— míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
| |
|
|
Hmotnostní zlomek křemíku, %
|
, % |
 , %
|
Od 0,01 do 0,02
|
0,002 |
0,005 |
Sv. 0,02 «0,05
|
0,005 |
0,01 |
«0,05» 0,10
|
0,008 |
0,02 |
«0,10» 0,20
|
0,012 |
0,03 |
«0,20» 0,30
|
0,02 |
0,05 |
«0,30» 0,40
|
0,03 |
0,07 |
«0,50» 1,0
|
0,05 |
0,1 |
«2,5» 4,0
|
0,10 |
0,2 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě кремнемолибденовой kyseliny, extrakční její бутиловым alkohol, obnovení její těžby do кремнемолибденовой seaney a změření intenzity tvořily zbarvení.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:9.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dm.
Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený; připravují takto: asi 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmteplé vody.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный roztok 100 g/dm.
Pro перекристаллизации молибденовокислого amonný 70 g přípravku se rozpustí ve 400 dmvody při mírném zahřátí (70−80 °C). Roztok se filtruje dvakrát přes jeden a stejný hustý filtr, filtrát je chlazen a přidejte 250 cmethanolu. Po usazení po dobu 1 h выделившиеся krystaly byly pryč. Získané молибденовокислый amonný se rozpustí ve vodě a opakují перекристаллизацию.
Po druhé odsávání krystaly prát několikrát se směsí alkoholu s vodou (5:8) a sušené na vzduchu.
Cín двухлористое na TU 6−09−5384, roztok 20 g/dmpřipravují takto: 2 g soli se rozpustí v 100 cmohřátá na 80−90 °C, kyseliny solné, zředěné 1:1.
Draslík-sodík oxid podle GOST 4332.
Промывные roztoky.
Roztoku A; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmvody, přidejte 12 cmkoncentrované kyseliny dusičné a 5 cmroztoku молибденовокислого amonného.
Roztok B; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmsírové, zředěné 1:9, přidejte 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a 5 cmkyseliny citrónové.
Krystalické fialová, vodní roztok 1 g/dm.
Фенолфталеин, alkohol roztok 1 g/dm.
Alkohol butyl normální podle GOST 6006.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.
Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dm.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Křemík oxid podle GOST 9428.
Standardní roztoky křemíku.
Roztoku A; připravují takto: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g sodíku-draslíku oxidu. Slitina je leached vodou a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g křemíku.
Roztok B; připravují následujícím způsobem: 2,5 cmroztoku A jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, se přidá 50 cmvody, 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:2, až do zmizení růžové zbarvení a pak 1 cmv přebytek, приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, zředí vodou do 100 cm, promíchá a nechte 10 minut Poté přidejte 5 cmn-butyl alkohol, 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, míchá, obracení 2−3 krát, přidejte 25 cmbutyl alkoholu a opatrně se promíchá, pravidelné nálevky 30 krát. Při tomto кремнемолибденовая kyselina se extrahuje v butyl alkohol, окрашивая jeho žlutá barva se slabým nazelenalý odstín. Po oddělení fází vodní vrstva slije do jiné делительную nálevky. Pak opakují экстракцию do více bezbarvý extrakt použitím pokaždé o 10 cmn-butyl alkoholu.
Extrakty se spojí a promyje 50 cmпромывного roztoku A tím, že proletí nálevky opatrně 20−25 krát. Vodní vrstva slije a zbytek umýt organické vrstvy se promítají v мерную baňky s притертой zátkou s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky бутиловым lihem a míchá.
1 cmroztoku B соде
ржит 0,000005 g křemíku.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 0,2 g je umístěn v platinové nebo фторопластовый kelímek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny, 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a podává platinové nebo фторопластовой víkem. Rozpouštění vzorku tráví při zahřátí na vodní lázni na 60 °C. Po rozpuštění v kelímek přidejte 10 cmroztoku kyseliny borité a směs převede do sklenice s kapacitou 100 cm, který je již přidáno 20 cmroztoku kyseliny borité. Roztok se zředí vodou až do 50 cma přidává amoniak, zředěný 1:1, při stálém míchání do ph 1,5. Stanoví ph svržení přestávka s roztokem krystalické fialová na bílé porcelánové nebo фторопластовой talíři. Při ph menší než 1,5 kapka zkoušeného roztoku, smíšené s kapkou indikátoru, maloval v zelené barvě při ph 1,5 směs maloval v fialové.
Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 200−250 cm, pečlivě обмывают sklenici vodou do roztoku, v делительной nálevky se naředí do 100 cm. Pak přidejte 5 cmroztoku močoviny, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a míchá. Po 10 min injekčně 5 cmroztoku kyseliny citronové a míchá. Приливают 5 cmn-butyl alkoholu k nasycení roztoku, 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a míchá. Ke směsi se přidá 15 cmn-butyl alkohol, a opatrně, aby se předešlo vzdělávání emulze, míchá, pravidelné nálevky 30 krát. Tekutiny dávají расслоиться (vodní vrstva by měla být transparentní). Po svazky fází vodní vrstvy se přesouvají do druhé делительную trychtýř s kapacitou 200−250 cm, nalít 10 cmn-butyl alkohol a nálevky opatrně otočit a 30 krát. Po svazky kapalin vodní vrstvy převedeny do třetí nálevky a organická vrstva присоединяют k první porce бутанольного extraktu. Экстракцию opakovat ještě jednou s 10 cmn-butyl alkoholu. Spojené extrakty se promyje 50 cmпромывного roztoku B, obracení opatrně cesty 20−25 krát. Po svazky vodní vrstva vyhazovat, a organické vrstvě čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cm, na kterou je již přidáno 0,2 g сернокислого sodíku, a přikrýval s až po značku n-бутиловым lihem. Аликвотную část objemem 20 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,01% až 0,04%), 5 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,04% do 0,1%) a 2 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,1% do 0,25%) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá n-butyl alkohol až 45 cm, 2−3 kapky roztoku двухлористого cínu, přikrýval s až do značky бутиловым lihem a míchá. Přes 20−25 min měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре v кювете délce 2 cm s červeným светофильтром (
=610 nm), nebo na спектрофотометре při vlnové délce 810 nm. Jako roztok srovnání platí n-butyl alkohol.
Přes všechny fáze analýzy provádí
t kontrolní zážitek.
3.3.2. Síť градуировочного grafika
V osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cminjekčně 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B, přidán n-butyl alkohol až 45 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl křemíku (a
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě silikonem žlutá кремнемолибденовой kyseliny a měření optické hustoty barvené roztoku.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:2.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная, podle GOST 10484.
Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 100 g/dm.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:9.
Kyselina borová podle GOST 9656, nasycený; připravují takto: asi 60 g kyseliny borité se rozpustí v 1 dmteplé vody. Před použitím roztok chlazen až na teplotu asi 20 °C.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.
Měď značky M0 podle GOST 859.
Močovina podle GOST 6691, roztok 100 g/dm.
Krystalické fialová, vodní roztok.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный (viz § 3.2) čerstvá roztok 100 g/dm.
Sodík-draslík oxid podle GOST 4332.
Křemík oxid podle GOST 9428.
Standardní roztoky křemíku.
Roztoku A; připravují takto: 0,2143 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2 g oxidu draselného-sodného. Slitina je leached vodou a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g křemíku.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Roztok okamžitě přesunout do plastového sáčku a nádoby.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g křemíku.
Roztok mědi pro přípravu roztoku srovnání; připravují se mění takto: 1 g mědi jsou umístěny na platinovou misku, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny, 11 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2. Rozpouštění tráví při zahřátí. Pak přidejte 2,5 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřívá roztok na odstranění volné kyseliny sírové. Po ochlazení se sůl rozpustí, přidá se malé množství vody, 11 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 1 cmфтористоводородной kyseliny. Pak přidejte 30 cmroztoku kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.
(Upravená verze,
Ism. N 2).
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g je umístěn v platinové nebo фторопластовый kelímek, přidejte 1 cmфтористоводородной kyseliny, 11 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, a podává platinové nebo фторопластовой víkem. Rozpouštění tráví při zahřátí na vodní lázni na 60 °C. Po rozpuštění v kelímek přidejte 10 cmroztoku kyseliny borité a kamenných se pohybují přes plastové nálevky v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující 20 cmroztoku kyseliny borité, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Аликвотную část roztoku 20 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,01% až 0,05%), 5 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,10% do 0,30%) nebo 10 cm(při hromadné podílu křemíku od 0,05% až 0,1%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, přidávají азотную kyselinu v množství 0,2 cm(při аликвотной části — 20 cm); 0,6 cm(při аликвотной části — 10 cm) a 0,8 cm(při аликвотной části — 5 cm), přikrýval s vodou až 20 cma kontrolovat ph roztoku na ph-metr nebo svržení přestávka s roztokem krystalické fialové na bílou desku z фторопласта. Roztok by měl mít ph 1,5, pokud roztok má ph 1,5, ph nastavit pomocí roztoku amoniaku nebo kyseliny dusičné. Při hodnotě ph menší než 1,5 kapka zkoušeného roztoku, smíšené s kapkou indikátoru, maloval v zelené barvě, s ph, která odpovídá 1,5, barva smíšené kapky se stává čistě modré barvy. Pokud amoniak je uveden v přebytku, pak smíšené kapka má fialovou barvu. V takových případech se přidávají азотную salicylovou, zmírněný 1:2, před více zbarvení smíšené kapky zelené barvy, a pak opatrně opakují neutralizaci amoniakem. V roztoku, který má ph 1,5, přidejte 5 cmroztoku močoviny, 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a necháme na 10 min Po injekci 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 3 cmroztoku ортофосфорной kyseliny, směs se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400 nm v кювете délce 5 cm je relativně roztoku srovnání. Roztok srovnání se připravuje současně s analyzovaného členění, přičemž roztok mědi (viz § 4.2) ve stejném počtu, jako анализируемый roztok.
Obsah křemíku se nachází na градуировочному grafiku.
(Upravená verze
, Ism. N 1, 2).
4.3.2. Síť градуировочного grafika
V šest sklenic s kapacitou 50 cmpřidán 10 cmroztoku mědi, není obsahem křemíku (kamenných srovnání), důsledně 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku Bi
Roztoky se naředí vodou až 20 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl křemíku (a
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení (— míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
