GOST 1953.8-79
GOST 1953.8−79 Bronzy cínové. Metody stanovení hliníku (se Změnami N 1, 2)
GOST 1953.8−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZY CÍNOVÉ
Metody stanovení hliníku
Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899
3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1532−79
4. NA OPLÁTKU GOST 1953.7−74*
__________________
* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst: GOST 1953.8−74. — Poznámka výrobce databáze.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| |
|
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
|
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
|
GOST 8.315−97
|
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
GOST 61 až 75
|
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
|
GOST 199−78
|
2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 613−79
|
Úvodní část
|
GOST 614−97
|
Úvodní část
|
GOST 859−2001
|
3.2
|
GOST 1953.1−79
|
1.1, 4.2, 5.3.1
|
GOST 2062−77
|
4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 3117−78
|
2.2, 4.2, 6.2
|
GOST 3118−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 3760−79
|
2.2, 4.2, 6.2
|
GOST 3773−72
|
4.2
|
GOST 4109−79
|
2.2, 4.2, 5.2, 6,2
|
GOST 4204−77
|
2.2, 6.2
|
GOST 4328−77
|
3.2, 4.2
|
GOST 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
|
GOST 5017−74
|
Úvodní část
|
GOST 6006−78
|
2.2
|
GOST 6344−73
|
6.2
|
GOST 6691−77
|
2.2, 4.2
|
GOST 10929−76
|
5.2
|
GOST 11069−74
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
GOST 18300−87
|
6.2
|
GOST 25086−87
|
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)
7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení hliníku (od 0,001% do 0,25%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hliníku (od 0,01% do 0,25%) v cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 614 a GOST 613.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 1532−79.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU S ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (od 0,001% do 0,06%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu hliníku s эриохромцианином po předchozím odstranění cínu v podobě тетрабромида a oddělení hliníku od které brání prvků гидроокисью sodného v přítomnosti butyl alkohol, предотвращающего сорбцию hliníku na гидроокисях kovů.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
ph-metr.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1 mol/dm
roztoku.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:50.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina chloru.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Brom podle GOST 4109.
Бромная směs, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199 a 2 mol/dmroztoku.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 100 a 20 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.
Vyrovnávací roztok рН6; připravují následujícím způsobem: 40 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dmvody. Zkontrolovat a nastavit hodnotu ph roztoku na ph-metr, čímž гидроокись sodný nebo kyselinu octovou.
Močovina podle GOST 6691.
Эриохромцианин R, vodný roztok 0,7 g/dm; připravují takto: 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmkyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min, přidá 60 cmvody, 0,3 g močoviny a vydrží 24 h v temnu. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Uchovávají v tmavé склянке.
Kamenec железоаммонийные na ND, roztok 100 g/dmvařit takto: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cms přidáním 1 cmkoncentrované kyseliny sírové a zředí vodou do 100 cm.
Alkohol butyl normální podle GOST 6066.
Kyselina тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.
Hliník podle GOST 11069, značky А999.
Standardní roztoky hliníku.
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.
Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00000
5 g hliníku.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, se přidá 10 cmjodobromovou směsi, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na výtok hustého bílého kouře bělicí kyseliny, ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Pak roztok chlazen ополаскивают stěny šálky vody, rozpustí soli, se přidá 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.
Tabulka 1
| |
|
|
Hmotnostní zlomek
hliníku, % |
Hmotnost
навески, g |
Objem аликвотной
části, cm |
Od 0,001 do 0,005
|
0,25
|
Celý objem
|
Sv. 0,005 «0,02
|
0,1
|
Celý objem
|
«0,02» 0,04
|
0,1
|
100,0
|
«0,04» 0,06
|
0,1
|
50,0
|
Rozpustí soli zahřátím v 50 cmvody a odfiltrování sraženiny síranu olova na pevný filtr. Sraženina na filtru promyje 3−5 krát kyselinou sírovou, ředit 1:50, a zahodit. Filtrát se zahřeje k varu a prožívají horký roztok мерную baňky s kapacitou 200 cm, ополаскивая stěny šálku horké vody, přidat 5 cmbutyl alkohol a míchá. Pak v baňce, se postupně přidávají při dobrém míchání při навеске 0,25−25 cmroztoku hydroxid sodný (200 g/dm) a 20 cmpři навеске 0,1 roce Dávkování alkalické by měly být přesné. Roztok chlazen, směs se zředí vodou až po značku, promíchá a nechá pro usazení kalu.
Roztok se přefiltruje do suché kádinky přes suchý nabitý filtr a suché cesty.
V závislosti na masové podílu hliníku v анализируемом vzorku pro analýzu používají, nebo celý filtrát, nebo vybrané аликвотную část (viz tabulka.1).
Pokud se pro analýzu používají celý roztok, pak odfiltruje veškerý sediment a promyje 2−3 krát roztoku hydroxid sodný (20 g/dm). Pak se roztok neutralizuje koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou na ph 3 univerzální indikační papír a упаривают do objemu 25 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny hrnku s vodou tak, aby objem roztoku v dimenzionální baňka nepřesahující 30 cm.
Pokud se pro analýzu používají аликвотную část (viz tabulka.1), pak filtrovaný roztok se neutralizuje na ph 3 koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou a dále postupuje, jak je uvedeno výše.
K анализируемому раствору v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm,se přidá 1 kapka roztoku железоаммонийных kamence, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny a po kapkách roztok amoniaku až do příchodu špinavé, fialové zbarvení тиогликолята železa. Pak po kapkách přidán 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až do odbarvení roztoku a nad rámec toho 0,5 cmnadbytku, se přidá 20 cmroztoku эриохромцианина 
, 30 cmbuffer roztoku a se zředí vodou až do značky. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром nebo спектрофотометре při 535 nm v кювете 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolu
smetanova zkušenosti.
2.3.2. Síť градуировочных grafů
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku B hliníku, ředit vodou až do 30 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl hliníku (
) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
— hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— навеска, odpovídající аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
- míra konvergence za 
3), uvedené v tabulka.1a.
Tabulka 1a
| |
|
|
Hmotnostní zlomek hliníku, %
|
, % |
 , %
|
Od 0,001 do 0,005 vč.
|
0,0005
|
0,0007
|
Sv. 0,005 «0,01 «
|
0,002
|
0,003
|
«0,01» 0,03 «
|
0,003
|
0,004
|
«0,03» 0,05 «
|
0,005
|
0,007
|
«0,05» 0,10 «
|
0,008
|
0,01
|
«0,10» 0,15 «
|
0,010
|
0,014
|
«0,15» 0,25 «
|
0,015
|
0,021
|
(Upravená verze, Ism. N 2).
2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (- ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU S ХРОМАЗУРОЛОМ A НЕИОННОГЕННЫМИ POVRCHOVĚ AKTIVNÍMI LÁTKAMI (od 0,001% do 0,06%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu hliníku s хромазуролом 
a неионногенными povrchově aktivními látkami.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
ph-metr.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: ve směsi 100 cmdusnatého, 300 cmsolné kyseliny a 400 cmvody.
Kyselina тиогликолевая, разбавленная 1:10, свежеприготовленная.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199.
Vyrovnávací roztok s ph 7; připravována takto: 100 g aspartát nebo 165 g krystalického уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dmvody a přidáním kyseliny octové pomocí ph-metru stanoví ph 7,0.
Синтанол GC-10, domácí použití OP 10 a OP-7.
Хромазурол , 5·10
mol/dmvodného roztoku, který obsahuje 7,5 g/dmсинтанола DS-10 (OP-10, OP-7).
Hliník podle GOST 11069, značky A-999 nebo 9999.
Standardní roztok hliníku. Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g hliníku.
Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,000002 g hliníku.
Měď kovová podle GOST 859, značky M0 nebo М00.
Roztok mědi; připravují následujícím způsobem: 10 g mědi se rozpustí v 80 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a po úplném rozpuštění навески převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a n
еремешивают.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску slitiny (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−150 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění навески roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Tabulka 2
| |
|
|
|
Hmotnostní zlomek
hliníku, % |
Hmotnost
навески, g |
Objem аликвотной
části, cm |
Objem přidaného
roztok mědi cm |
Od 0,001 do 0,005
|
1,0
|
10
|
-
|
Sv. 0,005 «0,015
|
1,0
|
5
|
1,0
|
«0,015» 0,06
|
0,5
|
2
|
1,8
|
Аликвотную část získaného roztoku (viz tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá roztok mědi v množství, uvedeném v tabulka.2, zředí do 10 cm, přidejte 7 cmroztoku hydroxid sodný, 10 cmthioglycolic kyseliny a míchá až do úplného rozpuštění usazenin. Pak stanovují roztoku hydroxid sodný nebo dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, рН7 na ph-dva jednometrové kusy nebo univerzální indikační papír, přidat 5 cmroztoku хромазурола , obsahující синтанол DS-10 (OP-10, OP-7), 5 cmvyrovnávací malty, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou, míchá a po 30 min měření optické hustoty v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na фотоэлектроколориметре ФЭК-N-57 s červeným светофильтром N 8 nebo na спектрофотометре při 655 nm ve vztahu k раствору srovnání.
Pro přípravu roztoku pro srovnání ve sklenici s kapacitou 50 cmjsou umístěny 2 cmroztoku mědi a dále postupuje jako při provádění analýzy (p. 3.3
.1).
3.3.2. Síť градуировочного grafika
Do sklenice s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmroztoku B hliníku, se přidají 2 cmroztoku mědi a dále analýzy vedou, jak je uvedeno při provádění analýzy (p. 3.3.1), přičemž jako roztok srovnání roztok, obsahující hliník.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde - hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku odebraném k analýze, pm,
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence), uvedených v tabulka.1a.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (- ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU (od 0,01% do 0,25%)
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě hliníku barvené komplexní sloučeniny s эриохромцианином 
a změření jeho optické hustoty po oddělení mědi электролизом.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.
ph-metr.
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1 mol/dmroztoku.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 10 g/dm.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Kyselina тиогликолевая, разбавленная 1:99, свежеприготовленная.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:10.
Amonný chlorid podle GOST 3773 a roztok 20 g/dm.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.
Sodný hydrát oxidu (štiplavý натр) podle GOST 4328, 1 mol/dmroztoku.
Sodík уксуснокислый podle GOST 199 a 2 mol/dmroztoku.
Sodík серноватистокислый na ND, roztok 50 g/dm.
Močovina podle GOST 6691.
Kamenec железоаммонийные na ND, roztok 100 g/dm; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 2 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok se zředí vodou do 100 cm.
Vyrovnávací roztok s рН6 připravují takto: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 1000 cmvody. Stanoví ph roztoku na ph-metr, přidáním roztoku hydroxid sodný nebo kyselinu octovou.
Эриохромцианин , vodný roztok 7 g/dm; připravují takto: 0,7 g эриохромцианина se rozpustí ve 2 cmkoncentrované kyseliny dusičné při neustálém míchání po dobu 2 min se Přidá 60 cmvody, 0,3 g močoviny a vydrží 24 h v temnu. Roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Uchovávají v tmavé склянке.
Hliník podle GOST 11069 s masovým podílem hliníku minimálně 99,9%.
Standardní roztoky hliníku.
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.
Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,
000005 g hliníku.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cma rozpustí v 15 cmsměsi pro rozpuštění zahřátím. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Opakují ještě dvakrát přidávat 15 cmsměsi pro rozpuštění a выпаривание sucho.
K suchému zbytku se přidá 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok odpařené do vlhkého zbytku a tuto operaci opakovat dvakrát. Do vlhkého, chlazené ke zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zředí vodou do objemu 150 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 1953.1. V elektrolyt, se přidají 2 g chloridu amonného, 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, zahřáté na 50−60 °C a přidá amoniak, zředěný 1:1, až vypadávání sediment гидроокисей železa a hliníku. Roztok s sedimentu uchovávány na teplém místě po dobu 10−15 min, roztok se odfiltruje na неплотный filtr a sediment opláchnout 5−6 krát roztokem chloridu amonného. Umýt zbytky smýt z filtru proudem teplé vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace, filtr promyje nejprve 3 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, a pak teplou vodou a roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. V závislosti na obsahu hliníku vybrány аликвотную část roztoku (tabulka.3) a umístil do sklenice nebo мерную baňky s kapacitou až 100 cm.
Tabulka 3
| |
|
Hmotnostní zlomek hliníku,
%
|
Objem аликвотной části malty, cm |
Od 0,01 do 0,025
|
20
|
Sv. 0,025 «0,05
|
10
|
«0,05» 0,1
|
5
|
«0,1» 0,25
|
2
|
K аликвотной části roztoku v dimenzionální baňka přidat vodu až do 20 cm, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny, amoniak, zředěný 1:1 až do vzniku zbarvení тиогликолята železa, pak přidejte 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové až do odbarvení roztoku a 0,5 cmnadbytku kyseliny. Přidat 20 cmroztoku эриохромцианина , 30 cmvyrovnávací malty, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Při stanovení ph roztoku na ph-dva jednometrové kusy k аликвотной části roztoku ve sklenici přidat vodu až do 20 cm, 2 cmroztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku серноватистокислого sodného, po 5−10 min, přidá 20 cmroztoku эриохромцианина a stanovují рН6 na ph-dva jednometrové kusy amoniakem, zředí 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cmvyrovnávací malty, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 cm nebo na спектрофотометре při vlnové délce 535 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 viz
Roztokem srovnání slouží kamenných контрольног
o zkušenosti.
4.3.2. Síť градуировочного grafika
V pěti ze šesti sklenic nebo rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B hliníku. Všechny sklenice nebo baňky se přidá až 20 cmvody, 10 cmroztoku thioglycolic kyseliny nebo 2 cmroztoku kyseliny askorbové a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde - hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,
4.1−4.4.1. (Upravená verze, Ism. N 1).
4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (- ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádět, jak je uvedeno v § 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU
5.1.Podstata metody
Metoda je založena na měření absorpce světla atomy hliníku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-oxid dusný.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro hliník.
Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118 a 2 mol/dmroztoku.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная; připravují takto: 9 dílů бромистоводородной kyseliny ve směsi s jednou částí brom.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.
Hliník podle GOST 11069, s masovým podílem hliníku minimálně 99,9%.
Standardní roztoky hliníku.
Roztoku A; připravují takto: 0,5 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 cmperoxidu vodíku. Odstraní přebytek peroxidu vodíku кипячением, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g hliníku.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g алюми
vání.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma opatrně se přidá 15 cmsměsi pro rozpuštění. Po rozpuštění opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakují ještě dvakrát, выпаривая v každém případě kamenných sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmkyseliny dusičné a odpařené do сиропообразного stavu. Opakují выпаривание s 10 cmkyseliny dusičné, zředí vodou do objemu 150 cma tráví elektrolýza podle GOST 1953.1.
Elektrolyt odpařené do objemu 10 cm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cma přikrýval s vodou až do značky. Měří atomovou абсорбцию hliník v plameni ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 309,3 nm souběžně s градуировочными растворам
gi
5.3.2. Síť градуировочного grafika
V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 a 15,0 cmstandardního roztoku B hliníku; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku A hliníku. Všechny baňky se přidá 10 cm2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až do značky a měří atomovou абсорбцию hliníku, jak je uvedeno v § 5.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde 
- koncentrace hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
- objem konečného roztoku, cm;
- hmotnost навески vzorku, pm,
5.1-průmyslové 5.4.1 profil. (Upravená verze, Ism. N 1).
5.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
(Upravená verze, Ism. N 2).
5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (- ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných jedním z фотометрических metod, v souladu s GOST 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ HLINÍKU S ХРОМАЗУРОЛОМ S (od 0,001% do 0,06%)
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU
S ХРОМАЗУРОЛОМ (od 0,001% do 0,06%)
6.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexu hliníku s хромазуролом a měřením jeho optické hustoty po předchozím odstranění cínu v podobě тетрабромида, oddělení mědi электролизом nebo přihrádka které brání prvků тиоацетамидом.
6.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
ph-metr.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, 1:100 a roztok 0,1 mol/dm.
Kyselina chloru.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Kyselina тиогликолевая, разбавленная 1:20, свежеприготовленная.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:3.
Želatina, roztok 10 g/dm.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.
Sodík уксуснокислый.
Vyrovnávací roztok: 46 g уксуснокислого amonného a 18 g уксуснокислого sodný rozpuštěné v 1 dmvody. Nastavit ph — 5,7−5,8 do ph-metr, v případě potřeby se přidá roztok amoniaku nebo kyseliny octové.
Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.
Тиоацетамид, roztok 50 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300.
Хромазурол , roztok 3 g/dm: 0,3 g хромазурола se rozpustí v 30 cmteplé vody (ne vyšší než 60 °C), 20 cmlíh, odfiltruje a přikrýval s vodou, baňka s kapacitou 100 cmaž po značku.
Hliník podle GOST 11069, značky А999 nebo А99.
Standardní roztoky hliníku.
Roztok A: 0,1 g hliníku se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g hliníku.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hliníku.
Roztok: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,000
005 g hliníku.
6.3. Provádění analýzy
6.3.1. Pro бронз, které obsahují olovo, jsou příměsi
Навеску slitiny 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění a rozpustí na chlad. Přidat 20 cmbělicí kyseliny a отгоняют cín při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Pokud roztok není čirý, pak отгонку cínu s jodobromovou směsí opakují.
Stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do vlhkých solí. Pak se stěny sklenice ополаскивают vodou, přidat 5 cm, kyselina sírová (1:1) a roztok упаривают sucho. Soli se rozpustí v 7 cmпрокопченой kyseliny dusičné (1:1), se přidá 150 cmvody, ohřát na 60−70 °C a tráví elektrolýza při síle proudu 0,5 a-1 a a napětí 2 Mv Elektrolyt упаривают do vlhkých solí, přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cma až do značky, přikrýval s vodou.
V závislosti na masové podílu hliníku v bronzu ve sklenici s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku: 25 cm(od 0,001% do 0,01%), 10 cm(od 0,01% až 0,02%), 5 cm(z 0,02% na 0,04%), 2,5 cm(od 0,04% do 0,06%) a упаривают téměř sucho. Ke zbytku se přidá 5 cmchlorovodíkovou (0,1 mol/dm) a zahřívá do rozpuštění. Poté se naředí vodou až do 30 cm, se přidá 1 cmroztoku тиомочевины, 3 cmroztoku thioglycolic kyseliny a stanoví ph=4 ph-metr roztokem amoniaku (1:3) nebo na univerzální papír. Pak se přidá 10 cmroztoku želatiny, 3 cmroztoku хромазурола kamenných umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 40 cmvyrovnávací malty, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.
Přes 40−50 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (
=540−560 nm) nebo na спектрофотометре při 545 nm v kanálech s tloušťkou absorbující vrstvy 2 nebo 1 cm vůči kontrolní zkušenosti, provedeného prostřednictvím
celý průběh analýzy.
6.3.2. Pro бронз, které obsahují olovo, jako součást
Rozpouštění навески a отгонку cínu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.
Vlhko солям přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a roztok упаривают sucho. Упаривание opakovat ještě 2-krát, pokaždé se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). K suchému zbytku se přidá 2,5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 50 cmvody, roztok se zahřívá a v horkém roztoku se přidá 15 cmтиоацетамида při míchání, roztok se přivádí k varu a vaří 20 min Nechat roztok v teplé lázni na 1 hod. Pak se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty s přidáním malého množství фильтробумажной hmoty. Sraženina promyje kyselinou chlorovodíkovou (1:100) 10 krát, zbytky vyhazovat, a filtrát упаривают do 3−5 cm. Roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Vybrané аликвотную část roztoku (p. 3.3.1), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se přidá voda až do 30 cm, 3 cmthioglycolic kyseliny a stanoví ph=4, ph-metr s roztokem čpavku (1:3) nebo na univerzální papír. Pak přidejte 5 cmroztoku želatiny, 3 cmroztoku хромазурола kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 40 cmvyrovnávací malty, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat. Přes 40−50 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s зеленным светофильтром (=540−560 nm) nebo na спектрофотометре při 545 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 2 nebo 1 cm vůči kontrolní zkušeností, kterou přes celý průběh analýzy, ale s přidáním 2 cmtio
ацетамида.
6.3.3. Síť градуировочных grafů
6.3.3.1. Pro бронз, které obsahují hliník od 0,001% do 0,005%
V měřicí baňky, objem 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku V hliníku, dodávají o 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (0,1 mol/dm), voda do objemu 30 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1 nebo § 3.3.2. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník. Kyveta o tloušťce absorbující vrstvy 2 viz
6.3.3.2. Pro бронз, které obsahují hliník více než 0,005%
V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 a 2,5 cmstandardního roztoku B hliníku, dodávají o 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (0,1 mol/dm), voda do objemu 30 cma dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1 nebo § 3.3.2, pouze v roztoku želatiny přidají 5 cm. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující hliník. Kyveta o tloušťce absorbující vrstvy 1 cm*.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka «KÓD»
.
6.4. Zpracování výsledků
6.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
- hmotnost, odpovídající аликвотной části malty, pm,
6.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (- míra konvergence za 3), uvedené v tabulka.1a.
6.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.
6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
6.4.5. Фотометрический metoda s хромазуролом platí v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.
Разд.6. (Uveden dále, Ism. N 2).
