GOST 13938.6-78
GOST 13938.6−78 Měď. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1−5)
GOST 13938.6−78
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
MĚĎ
Metody pro stanovení niklu
Copper.
Methods for determination of nickel
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1979−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155
3. NA OPLÁTKU GOST 13938.6−68
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| |
|
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce
|
GOST 61 až 75
|
2.2
|
| GOST 83−79 |
2.2
|
| GOST 199−78 |
2.2
|
| GOST 849−97 |
2.2; 3.2
|
| GOST 859−78 |
Úvodní část; 2.2
|
| GOST 3118−77 |
2.2; 3.2
|
| GOST 3760−79 |
2.2
|
| GOST 4109−79 |
2.2
|
| GOST 4159−79 |
2.2
|
| GOST 4204−77 |
2.2
|
| GOST 4328−77 |
2.2
|
| GOST 4461−77 |
2.2; 3.2
|
| GOST 4465−74 |
2.2
|
| GOST 5457−75 |
3.2
|
| GOST 5817−77 |
2.2
|
| GOST 5828−77 |
2.2
|
| GOST 5845−79 |
2.2
|
| GOST 6709−72 |
3.2
|
| GOST 10929−76 |
2.2
|
| GOST 13938.1−78 |
1; 2.4.4; 3.4
|
| GOST 18300−87 |
2.2
|
| GOST 20015−88 |
2.2
|
| GOST 20448−90 |
3.2
|
| GOST 20478−75 |
2.2
|
| GOST 27068−86 |
2.2
|
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, 4, 5, schváleno v březnu v roce 1979, dubnu 1983 gg, červnu 1985 roce, v dubnu 1988, listopadu 1990 (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88, 2−91)
Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,5%) metody stanovení niklu v mědi značek v souladu s GOST 859*.
________________
* Zde a dále. Působí GOST 859−2001. — Poznámka «KÓD».
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz — podle GOST 13938.1.
Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při hromadné podílu niklu od 0,0005 až 0,5%)
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě barvené sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v prostředí amoniaku nebo hydroxidu sodného po oddělení niklu ve formě диметилглиоксимата экстракцией хлороформом a реэкстракции niklu kyselinou chlorovodíkovou. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 434−450 nm. Měď spojují тиосульфатом sodíku na bezbarvý komplex při ph 6,2−6,8.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr s veškerým příslušenstvím.
ph-metr s veškerým příslušenstvím.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 3:2.
Kyselina solná podle GOST 3118, 0,5 n. kamenných a разбавленная 1:3.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Kyselina víno (виннокаменная kyselina) podle GOST 5817.
Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:49.
Brom podle GOST 4109, nasycený vodný roztok (бромная voda).
Диметилглиоксим podle GOST 5828, alkohol, čerstvá roztok 5 g/dm
a roztok 10 g/dmv roztoku hydroxidu sodného 80 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 80, 100 a 400 g/dm.
Sodný bezvodý oxid podle GOST 83, kamenných 500 g/dma roztok 10 g/dmv roztoku hydroxidu sodného s koncentrací sdělovacích 400 g/dm.
Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) 5-vodný podle GOST 27068, 50 procentní roztok
Sodík уксуснокислый podle GOST 199.
Ацетатный buffer roztoku; připravují následujícím způsobem: 300 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmvody a stanoví ph roztoku (6,5±0,3) přidat tolik kyseliny octové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Тартратный buffer roztoku; připravují takto: 150 g kyseliny vinné se rozpustí v 500 cmvody a stanoví ph roztoku (6,5±0,3) přidat tolik roztoku je 400 g/dmhydroxid sodný. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou a rozmíchat.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300.
Chloroform podle GOST 20015.
Jód podle GOST 4159, alkohol roztok 10 g/dm (3).
Nikl podle GOST 849.
Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465.
Roztoky niklu standardní.
Roztoku A; připravují takto: 4,784 g сернокислого niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 50 cmvody, 1 cmkyseliny sírové, které se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku a promíchá.
Při použití kovového niklu 1,000 g niklu při zahřívání se rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové a 20 cmperoxidu vodíku, roztok chlazen приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen приливают 100 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 1 mg niklu. Stejný roztok může být připraven následujícím způsobem: навеску nikl hmotnost 1,0 g se rozpustí zahřátím v 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 3:2, a odpařené roztok do objemu 3−5 cm. Pak se přidá 20 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení приливают 100−150 cmvody, se rozpustí sůl a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku.
Roztok B; připravována takto: 100 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidejte 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg niklu.
Roztok; připravují takto: 25 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg niklu.
Roztoky B a c platí свежеприготовленными.
Peroxid vodíku (пергидроль) podle GOST 10929.
Měď podle GOST 859 (s masovým podílem niklu menší než 0,0005%).
Roztoky mědi.
Roztoku A; připravují takto: 25,0 g mědi se rozpustí v 200 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku, chlazení a překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.
Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 g mědi. Roztok je stabilní po dobu 8 hod.
Draslík-sodík виннокислый (сегнетова sůl) podle GOST 5845, roztok 200 g/dm.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 30 g/dm. Domácí používání jiných реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v normě.
Směs solného dusnatého a kyseliny proti 3:1, použít čerstvě připravené.
Kyselina citrónová, roztok 100 g/dm.
(Upravená verze, Ism. N 2, 4, 5).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Stanovení niklu při hromadné podílu jeho od 0,0005 až 0,005%
Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma přidejte 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Po ukončení bouřlivé reakce roztok opatrně vaří až do odstranění oxidů dusíku (7−10 min), kondenzované cca 3 cm, k раствору přidejte 10 cmvody a zahřívá k varu. Roztok chlazen, přidejte roztok amoniaku, zředěný 1:1, až do vzniku usazenin гидроокисей, pak se po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:3, až do rozpuštění usazenin. K раствору приливают 3 cmтартратного vyrovnávací malty, 3 cmацетатного vyrovnávací malty a 25 cmroztoku серноватистокислого sodíku. Hodnotu ph roztoku (6,5±0,3) ovládají pomocí ph-metru. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmспиртового roztoku диметилглиоксима, rozmíchat a roztok vydrží 1−2 min
K obsahu nálevky přidejte 5 cm(pro analýzu podle § 2.3.1) chloroformu nebo 10 cm(pro analýzu podle § 2.3.1 a) a extrahován sloučenina niklu po dobu 1 min Хлороформный extrakt se oddělí a umístí se do jiné делительную nálevky. K vodní раствору do nálevky přidejte dalších 5 cm(pro analýzu podle § 2.3.1) nebo 10 cm(pro analýzu podle § 2.3.1 a) chloroformu a opakují экстракцию. Čištěné extrakty ve sklenici, v níž se provádějí rozklad vzorku, аммиачные roztoky vyhazovat. Хлороформный extrakt присоединяют k объединенному хлороформному экстракту.
K jednotnější хлороформным экстрактам přidejte 5 cm(pro analýzu podle § 2.3.1) nebo 10 cm(pro analýzu podle § 2.3.1 a) 0,5 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové a реэкстрагируют nikl po dobu 1 min, chloroform, je odváděna do jiné делительную nálevky a opakovat ještě dvakrát. Extrakty jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm.
Při práci v prostředí amoniaku реэкстракты sbírají do sklenice s kapacitou 100 cm, zahřeje k varu a упаривают do objemu 7−10 cm, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cma důsledně приливают 2 cmспиртового roztoku диметилглиоксима, 5 cmroztoku надсернокислого amonného a 5 nebo 10 cmamoniaku, zředěný 1:1.
Při práci v prostředí hydroxidu sodného реэкстракты umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma postupně se přidávají 1 cmroztoku kyseliny citronové, 2 cmroztoku amonného надсернокислого, 10 cmroztoku hydroxidu sodného (80 g/dm) a 1 cmroztoku диметилглиоксима v roztoku hydroxidu sodného. Roztok se zahřeje na 60 °C a necháme při této teplotě na 5 min Pak chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří, jak je popsáno výše.
Hmotnost niklu určují podle градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.4.1.
Současně tráví dva kontrolní zkušeností, provádět stejné operace a приливая stejné činidla, a že při analýze vzorku. Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
2.3.1 a. Pro měď obsahující труднорастворимые sloučeniny niklu, pitva навески provádějí takto: навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny a odpařené při zahřátí na vlhkých solí. Pak se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat ještě dvakrát. Po ochlazení suchý zbytek navlhčete 3 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen přidává amoniak, zředěný 1:1, až do vzniku usazenin гидроксидов a pak po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové 0,5 mol/dmdo rozpuštění usazenin. K nabytého раствору приливают 3 cmтартратного vyrovnávací malty a 3−5 cmацетатного vyrovnávací roztok na rozpouštění usazenin. Přidávají 35 cmroztoku тиосульфата sodíku a potom po kapkách do odbarvení roztoku (do úplného zotavení mědi). Dále pokračují podle § 2.3.1.
(Uveden dále, Ism. N 5).
2.3.2. Stanovení niklu při hromadné podílu jeho od 0,005 do 0,05%
Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma postupují dále, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Pro extrakci sloučenin niklu používají dvakrát na 10 cmchloroformu a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Z spojených хлороформных extraktů dvakrát реэкстрагируют nikl 0,5 g/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové za použití pokaždé o 10 cmkyseliny a hodil obsah nálevky po dobu 1 min Солянокислые roztoky slévají do sklenice s kapacitou 50 cm, ohřát do varu, chladné a переливают v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidejte postupně 2 cmjodobromovou vodu nebo 2 cmспиртового roztoku jódu, 2 cmroztoku диметилглиоксима a 20 cmroztoku oxidu sodného, přikrýval s kamenných vodou až po značku a promíchá. Po 10 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 450 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy.
Roztokem srovnání při měření optické hustoty roztoku slouží voda.
Současně tráví dva kontrolní zkušeností tak, jak je uvedeno v § 2.3.1. Экстракцию, реэкстракцию a měření optické hustoty roztoku se provádějí tak, jak je uvedeno výše. Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.
Hmotnost niklu určují podle градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.4.2.
2.3.3. Stanovení niklu při hromadné podílu jeho od 0,05 do 0,5%
Навеску mědi má hmotnost 1,0 g se rozpustí a упаривают, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 10 cmroztoku překládají oční kapátko do sklenice s kapacitou 100 cm, přidejte roztok amoniaku, zředěný 1:1, až do vzniku usazenin гидроокисей, a pak se po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:3, až do rozpuštění usazenin. K раствору приливают 3 cmтартратного vyrovnávací malty, 3 cmацетатного vyrovnávací malty, 2,5 cmсерноватистокислого sodíku, míchá a nastavit hodnotu ph (6,5±0,3). Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2.
Současně tráví dva kontrolní zkušeností. Pro tohoto ve sklenici s kapacitou 100 cmse umístí na 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Ke zbytku přidejte 1 cm0,5 g/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 3 cmтартратного vyrovnávací malty, 3 cmацетатного vyrovnávací malty, 2,5 cmсерноватистокислого sodíku, míchá a stanoví ph (6,5±0,3). Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.2.
Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.
Hmotnost niklu stanoví na градуировочному grafiku, postavený, jak je uvedeno v § 2.4.3.
(Upravená verze, Ism. N 4).
2.4. Síť градуировочного grafika
2.4.1. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu od 0,0005 až 0,005%
Do sklenice s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmroztoku mědi a a 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku niklu V, což odpovídá 0; 5; 10; 20; 30; 40 a 50 mg niklu. Kontrolní zkušeností slouží roztok mědi bez přidání standardního roztoku niklu. Roztoky odpařené přibližně do 3 cm. Zbytek se rozpustí v 10 cmvody a dále se postupuje tak, jak je uvedeno v § 2.3.1 nebo 2.3.1 a.
(Upravená verze, Ism. N 5).
2.4.2. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu od 0,005 do 0,05%
Do sklenice s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmroztoku mědi a a 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 50; 100; 200; 300; 400 a 500 mikrogramů niklu. Kontrolní zkušeností slouží roztok mědi bez přidání standardního roztoku niklu. Roztoky odpařené přibližně do 3 cm, zbytek se rozpustí v 10 cmvody, překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma dále provádějí analýzy tak, jak je uvedeno v § 2.3.2.
2.4.3. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu 0,05 až 0,5%
Do sklenice s kapacitou 100 cmvybrány na 10 cmroztoku mědi a B 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku niklu B, což odpovídá 0; 50; 100; 200; 300; 400 a 500 mikrogramů niklu. Kontrolní zkušeností slouží roztok mědi bez přidání standardního roztoku niklu. Roztoky odpařené přibližně do 3 cm. Zbytek se rozpustí v 10 cmvody, překládají roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cma dále se postupuje stejně, jak je uvedeno v § 2.3.3.
Podle hodnot optických hustot roztoků, nacházející se v pp.2.4.1−2.4.3, a patřičně jim содержаниям niklu budují градуировочные grafiky.
(Upravená verze, Ism. N 2, 4).
2.4.4. Domácí použití elektrolytu po vylučování mědi v souladu s GOST 13938.1.
V elektrolyt přidá 5 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen приливают 5−10 cmvody a выпаривание opakují.
K chlazené zbytku приливают 30−50 cmvody, vařte 5−7 min, chlazení a pokud tam нерастворимый zbytek, filtrovaný na pevný filtr, kužel, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty, sběr filtrátu v мерную baňky s kapacitou 100, 200 nebo 500 cmv závislosti na masové podílu niklu. Zbytek na filtru promyje vodou 4−5 krát a filtr zahodí. Filtrát v dimenzionální baňka se naředí vodou až po značku a promíchá.
Аликвотную část, obsahující nikl v intervalu 0,005−0,05 mg umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm; приливают 2,5 cmroztoku сегнетовой soli, 7,5 cmroztoku hydroxidu sodného (100 g/dm), 10 cmroztoku amonného надсернокислого a 10 cmv roztoku hydroxidu sodného roztoku диметилглиоксима, pak se zředí vodou až po značku a promíchá. Přes 10−20 min měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Hmotnost niklu určují podle градуировочному grafiku.
Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny, respektive 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 a 10 cmstandardního roztoku B nebo V a dále pokračují analýza, jak je popsáno výše. Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям roztoků budují plán.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ NIKLU (při hromadné podílu niklu od 0,002 do 0,4% a od 0,0005 až 0,004%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na měření atomové absorpce rezonanční čáry niklu při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch. Při obsahu niklu až 0,004% pre-tráví zaměřenost экстракцией хлороформом komplex niklu s диметилглиоксимом.
(Upravená verze, Ism. N 5).
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный, zahrnující lampu s nikl dutá katoda, hořák pro plamen a распылительную systém.
Ацетилен podle GOST 5457 nebo propan-butan podle GOST 20448.
Kompresor vzduchový.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 3:2.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Měď, standardní vzorek pro spektrální analýzu N 312, obsahující 2·10
% niklu nebo электролитная měď se stanoveným obsahem niklu, roztok mědi na 100 g/dm. 10 g standardní vzorek mědi jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím na 70 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Roztok упаривают pro odstranění hlavní masy kyseliny, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
10 cmroztoku mědi obsahují 2 mikrogramů niklu.
Nikl podle GOST 849.
Roztoky niklu standardní.
Roztoku A; vaří následovně: 0,100 g niklu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 3:2, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg niklu.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,01 mg niklu.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску mědi má hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Pokud se po rozpuštění mědi zůstává нерастворимый zbytky černé barvy, k раствору приливают 1−2 cmkyselině chlorovodíkové a roztok упаривают do vlhkých solí. Obsah baňky vychladnutí, přidejte 10 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Získaný roztok mědi se stříká do ohně ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch absorpční абсорбционного spektrofotometru a měření абсорбцию v plamenech při vlnové délce 323,0 nebo 232,0 nm.
Současně provádějí kontrolní zkušenost se všemi používanými реактивами. Hodnotu optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.
Množství niklu v roztoku, určují na градуировочным grafy.
Domácí pro definování masové podílu niklu použít metodu doplňků.
(Upravená verze, Ism. N 2, 5).
3.3.2. Síť градуировочных grafů
3.3.2.1. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu od 0,002 do 0,05%
V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmприливают 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 a 50 cmstandardního roztoku B, 10 cmroztoku mědi, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, měří absorpce při vlnové délce 232,0 nm.
Získané roztoky obsahují 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 a 502 mikrogramů niklu.
(Upravená verze, Ism. N 2, 5).
3.3.2.2. Síť градуировочного grafika při hromadné podílu niklu 0,05 až 0,4%
V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 2, 5, 10, 20 a 40 cmroztoku A, což odpovídá 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 4,0 mg niklu, roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Měří absorpce při vlnové délce 323,3 nm.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям niklu budují градуировочные grafiky.
(Upravená verze, Ism. N 5)
3.4. Při stanovení niklu s masovým podílem od 0,0005 až 0,004% rozpouštění навески, výběr, nikl, экстракцию a реэкстракцию provádějí v souladu s § 2.3.1 nebo 2.3.1 a.
Реэкстракты umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Měří absorpce čáry niklu při vlnové délce 232 nm současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky pro budování градуировочного grafika.
Pro budování градуировочного grafika v šest sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 1,0 g mědi standardního vzorku a dále pokračovat rozpouštění, jak je uvedeno v § 2.3.1. Pak v pěti ze šesti sklenic umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku B a dále pokračují analýza, jak je uvedeno v § 2.3.1 nebo 2.3.1 a.
Měří absorpce čáry niklu při vlnové délce 232,0 nm a podle získaných údajů budují градуировочиый plán.
Domácí definice v анализируемом roztoku zinku (od 0,0005 až 0,006%), železa (od 0,01 do 0,06%), olova (od 0,005 až 0,06%) a kobaltu (od 0,005 až 0,06%).
Domácí použití elektrolytu po vylučování mědi ve GOST 13938.1. Pro tuto část elektrolytu (v závislosti na masové podílu niklu) jsou umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou až 100 cma stříká roztok plamen ацетилен-vzduch nebo propan-butan-vzduch při vlnové délky 232,0; 352,4 nm v závislosti na koncentraci niklu v анализируемом roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl niklu (
) v procentech při фотометрическом určování vypočítejte podle vzorce:
při hromadné podílu niklu od 0,0005 až 0,05%
,
kde 
— hmotnost навески mědi, g;
— hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
při hromadné podílu niklu 0,05 až 0,4%
,
kde — hmotnost навески mědi, g;
— hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— objem analyzované roztoku, cm;
— objem аликвотной části sledované roztoku, viz.
4.2. Masivní podíl niklu () v procentech při absorpční абсорбционном stanovení výpočet podle následujícího vzorce
,
kde — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески mědi, pm,
4.3. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
| |
|
|
| Hmotnostní zlomek niklu, % |
Absolutní допускаемое rozdílnost výsledků, %
|
| |
paralelní definice
|
analýzy |
Od 0,0005 do 0,0010 vč.
|
0,0002
|
0,0003
|
Sv. 0,0010 do 0,0030 «
|
0,0004
|
0,0005
|
«0,003» 0,010 «
|
0,001 |
0,002 |
«0,010» na 0,030 «
|
0,002 |
0,003 |
«0,030» 0,100 «
|
0,004
|
0,006
|
«0,100» 0,30 «
|
0,01
|
0,02
|
«0,30» 0,60 «
|
0,04 |
0,06 |
(Upravená verze, Ism. N 4).
4.4. Při sporu v hodnocení masové podílu niklu uplatňují фотометрический metoda.
(Upravená verze, Ism. N 4, 5).
APLIKACE. (Je Možné, Ism. N 4).
