Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 9717.2-82

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 9717.2−82 Měď. Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spektra (se Změnami N 1, 2)


GOST 9717.2−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ

Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spektra

Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va M Рытиков, Aa, Aa Nemodruk, M. V. Таубкин M. P. Бурмистров, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 24.03.82 N 1199

3. NA OPLÁTKU GOST 9717.2−75

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 61 až 75 Разд.2
GOST 83−79
Разд.2
GOST 195−77
Разд.2
GOST 244−76
Разд.2
GOST 859−78
Úvodní část
GOST 4160−74
Разд.2
GOST 4461−77
Разд.2
GOST 6709−72
Разд.2
GOST 9717.1−82
1.1
GOST 18300−87
Разд.2
GOST 19627−74
Разд.2
GOST 25086−87
1.1
GOST 25664−83
Разд.2

5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта od 03.11.92 N 1481

6. REEDICE (květen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1987, listopadu 1992 (ИУС 2−88, 2−93)


Tato norma stanovuje metodu spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky (S) s fotografickou registrací spektra v mědi podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Metoda je založena na zavedení spektra kovových vzorků дуговым разрядом ac nebo dc, s následnou jeho fotografickou registrací.

Metoda umožňuje určit obsah nečistoty v mědi v intervalu masivní podíl:

       
  Pokoj vybraný prvek
Hmotnostní zlomek, %
 
  Antimon
0,0005−0,06
  Arsen
0,0004−0,07
  Hořčík
0,0003−0,007
  Cín
0,0003−0,07
  Křemík
0,0005−0,007
  Висмут
0,0001−0,01
  Stříbro
0,001−0,005
  Nikl
0,0005−0,3
  Železo
0,0005−0,08
  Mangan
0,0001−0,01
  Olovo
0,0004−0,06
  Chrom
0,002−0,05
  Zinek 0,0007−0,06.


Metoda je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)jediného měření je uveden v tabulka.1.

Tabulka 1

               
Pokoj vybraný prvek

Hodnoty ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)pro rozsahy masivní podíl, %

  0,0001-
-0,0003
0,0003-
-0,001
0,001-
-0,003
0,003−0,01
0,01−0,03
0,03−0,1
Více než 0,1
Antimon
-
0,20
0,18
0,15
0,10
0,10
-
Arsen
-
0,20
0,17
0,15
0,10
0,10
-
Hořčík
-
0,15
0,12
0,10
-
-
-
Cín
-
0,20
0,16
0,10
0,10
0,10
-
Křemík
-
0,25
0,25
0,20
-
-
-
Висмут
0,15
0,12
0,10
0,10
-
-
-
Stříbro
-
-
0,10
0,10
-
-
-
Nikl
-
0,20
0,15
0,10
0,10
0,10
-
Železo
-
0,15
0,12
0,10
0,10
0,10
-
Mangan
0,15
0,10
0,10
0,10
-
-
-
Olovo
-
0,15
0,14
0,10
0,10
0,10
-
Chrom
-
-
0,15
0,15
0,10
0,10
-
Zinek
-
0,12
0,10
0,10
0,10
0,10
-



(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 a GOST 9717.1*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 31382−2009. — Poznámka výrobce databáze.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁL A ROZTOKY

Спектрограф se střední nebo velkou rozlišovací schopnost pro fotografování ultrafialový oblasti spektra (VYBAVENOST-30, STE-1 a další typy).

Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 10 Ma

Zdroj střídavého proudu (generátor ГЭУ-1 se stativem typu KS-16, DW-2 se stativem typu KS-16, DW-2 se stativem typu KS-9, IVS-21 a IVS-28).

Микрофотометр МФ2 nebo IFO-460.

Спектропроектор PS-18, nebo jiného typu.

Zařízení pro broušení měděné elektrody, soustruh model KP-35.

Fotografické desky спектрографические.

Метол (pár-метиламинофенолсульфат) podle GOST 25664.

Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Sodík тиосульфат krystalické podle GOST 244.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina oxid podle GOST 4461 разбавленная 1:10.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300. Spotřeba alkoholu na jedno definice 10 gg

Standardní vzorky složení mědi pro spektrální analýzu.

Проявитель pro фотопластинок spektrálních typů 1, 2, «Mikro» a ES se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.

Roztok 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 až 700 cmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)vody a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2).

Řešení 2: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)vody a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2); domácí aplikace a další kontrastní проявителей.

Фиксажный kamenných: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)kyseliny octové se rozpustí v 1 dmГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)destilované vody, domácí použití a jiné фиксажных roztoků.

Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, že zajištění метрологических vlastností analýz, není horší stanovených tímto standardem.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Анализируемые vzorek a standardní vzorky se připravují ve formě tyčí o průměru 7−8 mm, délky od 30 do 60 mm na dvě tyče, od každé analyzované vzorku. Konce tyče ostří na полусферу nebo zkráceny kužel o průměru 1,5−1,7 mm, протравливают pro čištění od povrchových nečistot v dusnatého kyselině, naředit 1:10, promyje vodou, lihem a sušené.

Hmotnost tyče, spektra nichž fotografoval na jedné фотопластинке, se nesmí lišit o více než 1 roce

Domácí výroba tyčí uvedené velikosti z hoblin, prachu, atd., tím, že сплавления při teplotě (1225±25) °C v grafitové tantalových potřebného průměru. Slitina vydrží v roztaveném stavu, ne více než 1 min, pak kelímky umístěny do studené vody a rychle se ochlazuje.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1 Zkušební nebo S dávení v horním a dolním зажимах stativ.

Mezi konci elektrod, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, rozsvítí oblouk dc nebo ac silou 6−9 Va Při určování obsahu stříbra uplatňují oblouk ac silou 4 Va

Межэлектродный rozpětí stanoví podle šablony nebo микрометрическим šroubem. Délku oblouku a pozice zdroje na optické ose ovládají pomocí projekční čočky a obrazovky, instalované mimo úsek od pramene až do štěrbiny. Domácí také použít jakýkoli jiný systém osvětlení, který zajišťuje rovnoměrnou intenzitu linie snímací plochy přístroje.

Spectra fotografoval pomocí спектрографа s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 nebo pomocí difrakční спектрографа typu STE-1, atd. V závislosti na typu спектрографа šířka štěrbiny se pohybuje od 0,007 do 0,015 mm.

S cílem zajistit normální optické hustoty analytické linky a pozadí je povoleno použít fotografické desky s různou citlivostí, nicméně minimální měří optická hustota pozadí musí být menší než 0,25.

Čas expozice a vzdálenost od zdroje světla do štěrbiny спектрографа vybíráme v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální hustota pozadí kontinuální spektrum. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno.

Čas předchozího pražení je 10−15 s. expoziční Čas — ne méně než 20 s.

Pro každý vzorek nebo SE fotografoval nejméně dva спектрограмм.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Zpracování фотопластинок

Zobrazeny fotografické desky developer, záznam v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Optické hustoty analytických linek a linek srovnání v спектрограммах měří pomocí микрофотометра.

Vlnové délky analytických linek a linek srovnání, stejně jako rozsahy masivní podílem prvků pro спектрографа typ VYBAVENOST-30 jsou uvedeny v tabulka.2, pro difrakční спектрографа typu STE-1 — tabulka.3.

Tabulka 2

         
Pokoj vybraný prvek
Vlnová délka analytické čáry, nm
Místo měření hustoty pozadí
Hmotnostní zlomek, %
Antimon
259,806
Pozadí
0
0,001−0,01
Antimon
261,230
Pozadí
1
0,01−0,06
Arsen
234,984
Pozadí
2
0,0006−0,01
Arsen
286,045
Pozadí
1
0,01−0,07
Hořčík
277,983
Pozadí
1
0,001−0,007
Cín
283,999
Pozadí
1
0,001−0,01
Cín
281,352
Pozadí
3
0,01−0,07
Křemík
288,158
Pozadí
1
0,001−0,007
Висмут
306,772
Pozadí
1
0,0005−0,01
Stříbro
338,289
Měď
338,142
0,001−0,005
Nikl
305,082
Pozadí
1
0,001−0,06
Nikl
282,129
Pozadí
1
0,06−0,3
Železo
296,690
Pozadí
1
0,002−0,08
Železo
358,119
Pozadí
1
0,0005−0,005
Mangan
279,482
Pozadí
1
0,0003−0,01
Olovo
283,307
Pozadí
4
0,001−0,01
Olovo
287,332
Pozadí
5
0,01−0,06
Chrom
283,563
Pozadí
1
0,003−0,05
Zinek
334,502
Pozadí
3
0,002−0,06


Poznámka. Pozadí 1 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více krátkých vln.

Pozadí 0 — pozadí 259,715 nm. Maximálně ve vzdálenosti 0,09 mm od linie сурьмы 259,806 nm stranou krátkých vln.

Pozadí 2 — optická hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech považujeme za hustotu pozadí.

Pozadí 3 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více dlouhých vln.

Pozadí 4 — maximální hodnota optické hustoty pozadí, měřený ve vzdálenosti 0,13 mm od osy vedení 283,307 nm směrem k dlouhé vlnové délky.

Pozadí 5 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený mezi řádky mědi 288,29 a 288,53 nm.

Tabulka 3

         
Pokoj vybraný prvek
Vlnová délka analytické čáry, nm
Místo měření hustoty pozadí
Hmotnostní zlomek, %
Antimon
261,230
Pozadí
1
0,01−0,06
Antimon
259,806
Pozadí
2
0,0005−0,006
Železo
300,957
Pozadí
1
0,004−0,01
Železo
259,837
Pozadí
1
0,0005−0,006
Olovo
283,307
Pozadí
1
0,0004−0,002
Olovo
287,332
Pozadí
3
0,002−0,06
Cín
283,999
Pozadí
1
0,0003−0,005
Cín
281,352
Pozadí
3
0,005−0,07
Mangan
260,569
Pozadí
1
0,0001−0,01
Arsen
234,984
Pozadí
4
0,0004−0,005
Arsen
286,045
Pozadí
1
0,005−0,07
Nikl
306,462
Pozadí
1
0,01−0,06
Nikl
305,082
Pozadí
1
0,0005−0,01
Nikl
282,129
Pozadí
1
0,06−0,3
Висмут
289,797
Pozadí
1
0,001−0,01
Висмут
306,772
Pozadí
1
0,0001−0,001
Hořčík
277,983
Pozadí
1
0,0003−0,007
Zinek
334,502
Pozadí
3
0,0007−0,01
Zinek
334,502
Měď
335,447
0,01−0,06
Křemík
251,612
Měď
262,7
0,0005−0,007
Stříbro
338,289
Měď
338,142
0,001−0,005


Poznámka. Pozadí 1 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více krátkých vln.

Pozadí 2 — pozadí 259,715 nm.

Pozadí 3 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany dlouhých vln.

Pozadí 4 — optimální hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech považujeme za hustotu pozadí.


Domácí použití dalších analytických linek a linek srovnání za předpokladu, že poskytují метрологические vlastnosti a dolní hranice stanovené masivní podílem prvků, které splňují požadavky této normy.

Градуировочные grafika staví na souřadnicích:

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)nebo ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) — relativní intenzita čáry definovaného prvku a linie srovnání (pozadí);

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) — rozdíl optických hustot linky definovaného prvku a linie srovnání (měď);

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) — hmotnostní zlomek definovaného prvku SE.

Hlavní metodou pro budování grafů — metoda «tří norem»; domácí používání jiných metod budování grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, způsob ovládání reference, atd.

Masivní podíl user-obsah prvků najdete na градуировочному grafiku hodnotou ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), найденному v tabulce aplikace ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), вычисленной ve třech (dvou) спектрограммам.

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2)0,95 není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) — aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, %;

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2) — relativní směrodatná odchylka.

Pokud nesrovnalost přesahuje ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2), analýza opakují z nových навесок stejné vzorky. V případě opakované nesrovnalosti analyzují nový soudu.

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

5.3. Reprodukovatelnost výsledků primárního a re-analýz považují za uspokojivé, pokud rozdíl výsledků dvou analýz není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce

ГОСТ 9717.2-82 Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменениями N 1, 2).

5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy podle GOST 25086 na standardní vzorky složení mědi nejméně jednou za čtvrtletí.

5.3, 5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).