GOST 15027.12-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-1502712-77.pdf (476.85 KiB)
ГОСТ 15027.12-77

GOST 15027.12−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)

GOST 15027.12−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení zinku

Non-tin bronze.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 20.06.77* N 1614
______________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst 28.06.77. — Poznámka «KÓD».

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.12−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1529−79

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 61 až 75	3.2
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 1277−75	2.2, 3.2
GOST 2062−77	2.2, 3.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 3640−94	3.2, 4.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2
GOST 3773−72	2.2
GOST 4103−82	2.2
GOST 4109−79	2.2, 3.2
GOST 4139−75	2.2, 3.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207−75	2.2, 3.2
GOST 4233−77	2.2, 3.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2
GOST 4658−73	2.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 9293−74	2.2, 3.2
GOST 10484−78	2.2, 4.2
GOST 19652−73	3.2
GOST 11125−84	2.2
GOST 11293−89	2.2
GOST 14261−77	2.2, 3.2
GOST 15027.1−77	2.4.2
GOST 18175−78	Úvodní část
GOST 20301−74	2.2, 3.2
GOST 25086−87	1.2, 2.5.2 b, 3.5.4, 4.4.4
TU 6−09−4327−78	2.2
TU 6−09−5413−88	3.2
TU 113−08−586−86	3.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,01% do 2%), титриметрический metoda pro stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,2% do 2%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,01% až 10%) podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na полярографическом stanovení zinku na pozadí хлоридоноаммиачного vyrovnávací malty po хроматографического nebo elektrolytické pobočka mědi.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Reproduktory хроматографические, vyrobené ze skla, výškou 600 mm a průměru 15 mm (viz výkres).

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Полярограф осциллографический typu ZA-5122, полярограф typu ППТ-1 nebo jakýkoli jiný vhodný полярограф ac.

Buňka полярографическая, vyrobený ze skla, s kapacitou ne méně než 40 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , s выносным elektrodou srovnávací (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Pryskyřice ионообменная AB-17 podle GOST 20301.

Vata skleněná.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261, roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разбавленная 1:1, a 3 procentní roztok.

Směs kyselin pro rozpouštění; připravuje smícháním jednoho objemu koncentrované kyseliny dusičné s třemi objemy koncentrované kyseliny chlorovodíkové.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Hydrát kysličníku draselného (едкое kali) roztok 50 a 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Sodík сернистокислый krystalické na TU 6−09−4327.

Želatinu podle GOST 11293.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Rtuť podle GOST 4658 značky P0, dehydrataci.

Pozadí elektrolyt; připravují takto: 53 g chloridu amonného a 25 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody; 0,2 g želatiny rozpuštěné v 50 cmhorké vody. Po ochlazení se spojují oba roztoku se přidá 75 cmamoniaku a přikrýval s vodou až 1 dm.

Zinek značky Ц0 podle GOST 3640.

Roztok zinku standardní; připravují takto: 0,1 g zinku se rozpustí zahřátím v 30 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g zinku.

Amonný роданистый, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

(Upravená verze, Ism

. N 1).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava хроматографических reproduktorů k práci

50 g ionexové pryskyřice frakce 0,25−0,5 mm jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a zalijeme 40 cmroztoku chloridu sodného. Pryskyřice zraje v roztoku, 24 h při pokojové teplotě. Vyčerpaný roztok a umýt pryskyřice stáčení, 3% podílem roztoku kyseliny chlorovodíkové až do úplného odstranění železa (reakce s роданидом draselného nebo amonného). Pryskyřice a důsledně omýt roztokem hydrátu oxidu draselného 50 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , a pak roztokem 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem). Pryskyřice promyje destilovanou vodou do слабощелочной reakce промывной tekutiny, pak léčeni třemi porce roztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové na 100 cmkaždá.

V dolní části ionexové kolony je umístěn tampon ze skelné vaty, pak se vyplní sloupec vrstvou pryskyřice výška 30−32 cm, při tom pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupců přes pryskyřice zajišťují 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

Před provedením analýzy výška roztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřice by měla být 1−2 viz

V procesu práce хроматографические sloupce musí zůstat pod vrstvou kapaliny o výšce nejméně 2 viz

Po skončení хроматографического separaci pryskyřice регенирируют промыванием vodou do слабокислой reakce промывной tekutiny, pak 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. S хроматографическим oddělením mědi

Навеску bronzu (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokrytý hodinová skla, a rozpustí zahřátím ve 20 cmsměsi kyselin pro rozpuštění.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek zinku, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, která na полярографирование, cm
Od 0,001 až 0,05	1	20
Sv. 0,05 «0,2	0,5	10
«0,2» 0,5	0,2	5
«0,5» 1,0	0,1	5
«1,0» 2,0	0,1	2

Po ukončení rozpouštění sklo a stěny kádinky обмывают vodou, roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Zpracování suchého zbytku kyselinou chlorovodíkovou se opakují čtyřikrát.

Suchý zbytek se rozpustí ve 40 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a spoustou kamenných prostřednictvím хроматографическую sloupec s ionexové pryskyřice rychlostí ne více než 2 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min Rychlost pásma roztoku se řídí jeřáb nebo klipem ve spodní části kolony. Po pásma vzorek sloupec promyje roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové do plné отмывки od mědi (nedostatek reakce элюата s железистосинеродистым draslík).

Zinek десорбируют 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody s rychlostí 1,5−2 cm/min, sbírání элюат do sklenice s kapacitou 300 cm.

Roztok odpařené do vlhkých solí, sůl se rozpustí při mírném zahřátí v pozadí электролите a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku stejným roztokem a promíchá.

Současně s definicí zinku v bronzu provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами na výše uvedené metody.

V полярографическую buňky jsou umístěny аликвотную část roztoku (viz tabulka.1), zředí pozadí obrázku) bar typového návrhu až 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , продувают proudem dusíku po dobu 3−5 min a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 1,0 až minus 1,6 zápisem vrchol využití zinku je při mínus 1,35 V.

Při práci s полярографом stejnosměrný proud do roztoku se přidá 2−3 кристаллика сернистокислого sodíku.

Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby výška píku zinku bylo ne méně než 10 mm.

Při práci s полярографом typu-5122 definice se provádějí při rychlosti rozmítání 0,5−1 V/s, v režimech «диф.1» nebo «диф.2».

Obsah zinku v roztoku zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část standardního roztoku zinku se přidá do анализируемый roztok se míchá po dobu 3 min a dále analýzy vedou, jak při stanovení zinku v slitiny.

Objem standardní doplňky volí tak, aby výška píku zinku zvýšil 1,5−2 krát ve srovnání s výškou vrcholu zinku v анализируемом roztoku.

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.4.2. S электролитическим oddělením mědi

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , pokrytý hodinová skla, a se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Rozpuštěním ополаскивают sklo a stěny kádinky s vodou, roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, zředí vodou do 150 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , přidejte 3 cmsírové a tráví elektrolýza podle GOST 15027.1. Roztok po elektrolýza odpařené do vlhkých solí, sůl se rozpustí při mírném zahřátí na chlorid-аммиачном буферном roztoku a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.4.1.

2.4.3. Při analýze slitiny s masovým podílem křemíku více než 0,05% навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 20 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают do hustého kouře kyseliny sírové. Vychladlé, stěny šálku ополаскивают vody a odpařené sucho. Zbytek se rozpustí v 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.4.1.

2.4.4. Při analýze slitiny s masovým podílem cínu a olova, více než 0,05% навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , opatrně se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění. Po rozpuštění vzorku opatrně odpařené kamenných sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakovat 3−4 krát do plné отгонки cínu, ke zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a odpařené do hustého kouře kyseliny sírové. Vychladlé, ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované do hustého kouře kyseliny sírové. Vychladlé, přidat 30 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody, ohřát do varu, chladné a přefiltruje přes hustý filtr, promytá sraženina na filtru kyselinou sírovou, zředěné 3:100. Filtrát odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) je výška vrcholu zinku při полярографировании sledované roztoku mm;

— výška vrcholu zinku při полярографировании kontrolního roztoku mm;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace standardního roztoku zinku, g/cm;

— objem standardní doplňky, cm;

— výška vrcholu zinku po zavedení standardního roztoku, mm;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku, která na полярографирование,

2.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek zinku, %	, %	, %
Od 0,01 do 0,05	0,005	0,01
Sv. 0,05 «0,10	0,01	0,02
«0,10» 0,25	0,015	0,04
«0,25» 0,50	0,03	0,07
«0,50» 1,5	0,04	0,1
«1,5» 3	0,07	0,2
«3» 5	0,10	0,2
«5» 10	0,12	0,3

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.5.2 stejně. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.5.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných полярографическим a absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

2.5.2 ale 2.5.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

2.5.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз uplatňují полярографический metoda.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku v элюате po pre-oddělení pomocí ionexové chromatografie na анионите EN-31 v acetonu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Reproduktory, skleněné, plněné анионитом (jako reproduktory lze použít бюретки kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , o průměru 12−15 mm).

Анионит EN-31 podle GOST 20301.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok se ředí 1:1, 1:20, roztoky 2 a 0,03 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Směs kyselin dusnatého a solné 1:3, свежеприготовленная.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztok 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:5.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Roztok buffer (ph 5,7); připravují takto: 48 cmkyseliny octové a 58 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) amoniak se zředí vodou až do 500 cm.

Ксиленоловый oranžová.

Sodík chlorid podle GOST 4233 a nasycený.

Směs ксиленолового oranžové s хлористым натрием 1:100, dobře растертая.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 50 a 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Zinek podle GOST 3640, značky Ц0.

Roztok zinku standardní; připravují se mění takto: 1 g zinku se rozpustí v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,01 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 3:100.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Natrium fluorid na TU 113−08−586, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Sodík серноватистокислый na TU 6−09−5413.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Příprava хроматографических reproduktorů k práci

50 g анионита (jemné frakce) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a zalijeme 400 cmnasyceného roztoku chloridu sodného. Pryskyřice zraje v roztoku, 24 h při pokojové teplotě. Roztok se slije a umýt pryskyřice stáčení kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:20, až do úplného odstranění železa (reakce s роданидом draslíku). Pryskyřice a důsledně omýt roztokem žíravé sodný 50 g/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , a pak roztokem 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid-ion (reakce s азотнокислым stříbrem). Pryskyřice promyje se vodou až do слабощелочной reakce промывной tekutiny, pak léčeni třemi porce roztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové na 100 cmkaždá.

V dolní části ionexových reproduktory jsou umístěny tampon ze skelné vaty, pak se zaplňují reproduktory vrstvou pryskyřice výška 30−32 cm, při tom pečlivě sledují tím, aby vzduchové bubliny, není setrvávali mezi zrna pryskyřice. Po vyplnění sloupců přes pryskyřice zajišťují 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

Před provedením analýzy výška roztoku kyseliny chlorovodíkové nad pryskyřice by měla být 1−2 viz

Po skončení хроматографического separaci pryskyřice regenerovat промыванием vodou do слабокислой reakce промывной tekutiny, pak 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmsolné кисл

oty.

3.3.2. Instalace титра roztoku трилона B

25 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku zinku odpařené sucho, se přidá 50 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové, zahřeje do rozpuštění solí, ochlazuje a je nucen přes sloupec s rychlostí 5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min Pak элюируют zinek roztoku 0,03 mol/dmkyselině chlorovodíkové a титруют, jak je uvedeno v § 3.3.

Titulek roztoku трилона B ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), vyjádřená v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost zinku, která na титрование, g;

— objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova méně než 0,05%

Навеску bronzové (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , podává hodinová sklem, se rozpustí ve 20 cmsměsi kyselin při zahřívání a выпаривании sucho. Ke zbytku přidejte 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a opakují выпаривание ještě třikrát až do úplného odstranění kyseliny dusičné, přidá pokaždé o 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) chlorovodíkové. Chladný suchý zbytek se rozpustí v 50 cmroztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové při zahřátí.

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek zinku, %	Hmotnost навески, g
Od 0,2 do 1,0	1
Sv. 1,0 «2,0	0,5

Roztok je nucen přes sloupec s rychlostí 5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /min Sklenici a sloupec promyje 200 cmroztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové se stejnou rychlostí až do úplného odstranění iontů mědi. Kontrola na úplnost vymývání tráví roztokem железистосинеродистого draslíku. Zinek элюируют 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 0,03 mol/dmkyselině chlorovodíkové, při zachování stejné rychlosti proudění. Элюат shromažďují, zúžený baňky s kapacitou 500 cm, насыпают špetku směsi ксиленового oranžové s хлористым натрием až slabě-žluté zbarvení roztoku a neutralizují roztokem amoniaku, zředěný 1:5, po kapkách do přechodu v matně-fialové zbarvení, přidávají 2,5 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku серноватистокислого sodného a 1 cmroztoku фтористого sodíku.

Приливают 10 cmvyrovnávací malty a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení na světle сиреневой ve světle citronovou.

(Upravená verze, Ism. N

1).

3.4.2. Pro ráfky s masovým podílem cínu a olova, více než 0,05%

Навеску bronzové (viz tabulka.3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a opatrně se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění. Po rozpuštění roztok odpařené sucho. Выпаривание s 15 cmsměsi pro rozpuštění opakovat 3−4 krát. Ke zbytku se přidá 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) sírové, zředěné 1:1, a упаривают do hustého bílého kouře kyseliny sírové, je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu упаривают do hustého bílého kouře kyseliny sírové. Vychladlé, přidat 50 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) vody, vařit do rozpuštění solí, ochlazuje se a nechá stát na 4 h, odfiltrování sraženiny na pevný filtr, промывая jeho roztokem kyseliny sírové, zředěné 3:100.

Filtrát odpařené sucho, zbytek se rozpustí v 50−70 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.4.1.

(Upravená verze, Ism. N 1)

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde v ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, cm;

— titulek roztoku трилона B, vyjádřená v gramech zinku na 1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost навески, pm,

3.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим a absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZINKU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy zinku, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a roztoky 2 a 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Zinek podle GOST 3640 s masovým podílem zinku minimálně 99,9%.

Standardní roztoky zinku.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g zinku se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:1, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g zinku.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0001 g zinku.

Roztok; vařit takto: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,00001

g zinku.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro бронз s masovým podílem cínu a křemíku až 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1.

Tabulka 5


Hmotnostní zlomek zinku, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku vzorku, v cm	Objem аликвотной části malty, cm	Množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, cm	Objem roztoku vzorku po ředění, cm
Od 0,01 do 0,1	1	100	Celý roztok	-	-
Sv. 0,1 «0,5	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10	0,5	250	5	25	250

Roztok chlazen dopravují do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5) a přikrýval s až po značku vodou. Аликвотную část roztoku převedeny do příslušné мерную baňky přidán roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,8 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro бронз s masovým podílem cínu více než 0,05%

Навеску slitiny hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen dopravují do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5), ополаскивают stěny kádinky s roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky, stejné kyselinou. Аликвотную část roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5) a přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 4.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3.3. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok chlazen dopravují do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5) a přikrýval s až po značku vodou. Аликвотную část roztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5), se přidá roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.4. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 2,5; 5,0; 10 cmstandardního roztoku V; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B a zinku. Všechny baňky se přidá 10 cmroztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию zinek, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace zinku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku vzorku, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy, provedené v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным a титриметрическим nebo полярографическим metodami v souladu s GOST 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 15027.12-77

GOST 15027.12−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení zinku (s Úpravami N 1, 2)