GOST 6674.3-96

• gost-66743-96.pdf (169.77 KiB)
  ГОСТ 6674.3-96

GOST 6674.3−96 Slitiny mědi-фосфористые. Metoda pro stanovení сурьмы

GOST 6674.3−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY MĚDI-ФОСФОРИСТЫЕ

Metoda pro stanovení сурьмы

Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2001−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 107, Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ)

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 3. října 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 6674.3−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001

4 OPLÁTKU GOST 6674.3−74

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení сурьмы při jeho obsahu od 0,001% do 0,2%, měď-фосфористых slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5789−78 Толуол. Technické podmínky

GOST 6674.0−96 Slitiny mědi-фосфористые. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 6691−77 Močoviny. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky — podle GOST 6674.0.

4 Podstata metody

Metoda je založena na extrakci iontů сурьмы (V) толуолом v podobě гексахлорстибата krystalické fialové a měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 590 nm.

5 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 7:3, 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Cín двухлористое (cín (II) chlorid) podle platné právní dokument, roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodík азотистокислый (dusitan sodný) podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Močoviny (močovina) podle GOST 6691, nasycený roztok: 100 g močoviny se rozpustí v 100 cmhorké vody.

Krystalické fialová podle současného právní dokument, roztok 2 g/dm.

Толуол podle GOST 5789.

Antimon podle GOST 1089 značky Су00.

Standardní roztoky сурьмы.

Roztok A: 0,1 g сурьмы se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s 175 cm, kyselina sírová (1:1), vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g сурьмы.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cmkyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g сурьмы.

6 Provádění analýzy

6.1 Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmroztoku kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím, накрыв sklenici hodinová sklem.

Stěny sklenice a hodinová skla ополаскивают trochou vody, přidat 6 cmsírové a упаривают do výběru hustých bílých par kyseliny sírové. Po ochlazení stěny šálku ополаскивают vodou a упаривают kamenných sucho. Po ochlazení se přidá 7 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (7:3) a opatrně se zahřívá do rozpuštění soli.

6.2 Při hromadné podílu сурьмы do 0,005% roztoku převedeny do делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, обмывают sklenici 3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (7:3) a doplní jim objem malty až o 10 cm.

6.3 Při hromadné podílu сурьмы více než 0,005% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, обмывают stěny kádinky s roztokem kyseliny chlorovodíkové (7:3) a doplní se popisky stejný roztokem kyseliny. Аликвотную část roztoku podle tabulky 1 se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (7:3), v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1

6.4 Přidává do делительную trychtýř 1−2 kapky roztoku chloridu cínu (II), promíchat a nechat na 1 min Pak se přidá 1 cmroztoku sodíku dusitanů, trychtýř zavírají zátkou a встряхивают 2 min Poté zátku cesty se otevírají. Po 2 min se přidá 1 cmroztoku močoviny a míchá 30 s. Pak se přidají 68 cmvody, 10 kapek roztoku krystalické fialové, promíchá, přidají 25 cmtoluenu a extrahován po dobu 1 min Po oddělení fází spodní vrstva vyhazovat, a organická vrstva filtruje přes filtr кювету.

6.5 Pro budování градуировочного grafika v pět делительных produktů vyráběných v malých sériích s kapacitou 150 cminjekčně respektive 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B a přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (7:3) do objemu 10 cm. Přidejte 1−2 kapky roztoku chloridu cínu (II), promíchat a nechat na 1 min Dále postupuje, jak je uvedeno v 6.4.

6.6 Měření optické hustoty roztoků extraktů vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 590 nm.

Roztokem srovnání slouží voda.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl сурьмы , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

7.2 Rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýzy nesmí překročit povolenou (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech