ГОСТ 15027.8-77

• gost-150278-77.pdf (446.04 KiB)
  ГОСТ 15027.8-77

GOST 15027.8−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 15027.8−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení arsenu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.8−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1541−89

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, 3 schválenými v únoru 1983 roce, v březnu 1988, v prosinci 1990 (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu s pre-отгонкой to, экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,001% do 0,4%) a dusíku / абсорбционный metoda pro stanovení arsenu (při hromadné podílu arsenu od 0,005% do 0,4%), v безоловянных бронзах podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S PŘEDCHOZÍ ОТГОНКОЙ ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení arsenu amoniakem na železné potrubí, destilace chloridu arsenu a následné фотометрическом stanovení arsenu ve formě мышьяково-молибденовой seaney při vlnové délce 750 nebo 660 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Přístroj pro destilaci arsenu podle GOST 14204.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:5 a roztok 3 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Peroxid (peroxid) vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841 a roztok 1 g/dm.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z ethanolu, roztok 10 g/dmv roztoku 3 mol/dmkyseliny sírové.

Перекристаллизацию produkují takto: 70 g soli se rozpustí ve 400 cmhorké vody a dvakrát přefiltruje přes hustý filtr. K раствору přidávají 250 cmetanolu a po usazení po dobu 1 h выделившиеся krystaly unikal na nálevky Бюхнера, prát získané krystaly opět rozpustí ve 400 cmvody a opakují перекристаллизацию. Po druhé odsávání krystaly prát několikrát se směsí alkoholu s vodou (5:8) a sušené na vzduchu.

Reaktivita směs, свежеприготовленная:

50 cmroztoku молибденовокислого amonný se zředí vodou do 150 cm, se přidá 50 cmroztoku сернокислого hydrazinu a přikrýval s vodou do 500 cm.

Sodný гидроокись (hydroxid) podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Ангидрид arsenous.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Suchá směs сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku v poměru 1:1.

Roztoky arsenu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku žíravé натра, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, neutralizuje na фенолфталеину kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g arsenu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g arsenu.

Měď značky М00 podle GOST 859.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:20.

Směs kyselin свежеприготовленная; připravuje takto: tři objem kyseliny chlorovodíkové ve směsi s jedním objem kyseliny dusičné.

Železo, repasované vodíkem.

Železo хлорное, roztok; připravují takto: 0,75 g železa se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové s přídavkem peroxidu vodíku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze

, Ism. N 1, 3).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro všechny бронз, kromě bronzu značky БрКМц 3−1

Навеску bronzu má hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 cma rozpustí bez zahřívání v 10 cmsměsi kyselin. Roztok se zředí vodou na objem 100 cm, přidejte 10 cmroztoku chlorového železo, zahřeje na 70 °C a přidá amoniak až do úplného přechodu mědi v amoniakálním komplex. Po 30 min sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a promyje se několikrát amoniak, zředěný 1:20, pak teplou vodou. Sediment гидроксидов se rozpustí v 25 cmsírové, zředěné 1:4, ve sklenici, ve kterém byla provedena sedimentace, a prát filtr 5−7 krát teplou vodou.

Roztok упаривают do bílého kouře kyseliny sírové, je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu opakují упаривание do bílého kouře.

Zbytek je chlazen обмывают stěny hrnku vody a zbytek se rozpustí v malém objemu vody (cca 20 cm), roztok se promítají v дистилляционную baňky přístroje, obsahující 1 g suché směsi hydrazinu s бромистым draslík, a spojují baňky s lednicí.

Приливают v baňce 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a отгоняют arsen ve formě трихлорида odhodili 2/3 původního objemu, při jednotné кипении (pro rovnoměrné varu v baňce jsou umístěny skleněné korálky). Дистиллят sbírají v baňce-přijímač s kapacitou 250 cm, která obsahuje 25−30 cmvody. Aby se předešlo částečné улетучивания arsenu присоединяют kontrolní přijímač s 10−15 cmvody. Do obou baněk se přidá 1−2 kapek peroxidu vodíku. Дистиллят a kapalina kontrolní přijímač spojují, приливают 10 cmkoncentrované kyseliny dusičné a kondenzované kamenných sucho, není umožňující ohřívání zůstatek nad 130 °S. Sklenici s suchý zbytek zraje v větrání skříně po dobu 1 h při 120−130 °C. Po ochlazení suchý zbytek navlhčete 1−2 kapky roztoku hydroxidu sodného, приливают 20 cmvody a vaří 3−5 minut Chlazený roztok se neutralizuje kyselinou sírovou, zředěné 1:5, před přechodem červené zbarvení indikační papír kongo v modré a приливают ještě 3−5 kapek roztoku kyseliny sírové. Pak překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm(při hromadné podílu arsenu do 0,025% používá celý roztok).

Roztok dimenzionální baňka přikrýval s až po značku destilovanou vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (tabulka.1), nebo celý roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cmpřidají 35 cmreakční směs se zahřívá na vodní lázni 10−15 min pro vývoj zbarvení.

Tabulka 1

Barevný roztok chlazen, přikrýval s reakční směsí až po značku, promíchá a měří jeho optická hustota na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром při vlnové délce 600 nebo 750 nm v кювете délce 5 cm nebo na спектрофотометре v кювете délce 1 viz jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Obsah arsenu se nachází na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

2.3.2. Pro бронз značek БрКМц 3−1

Навеску hmotnost 1 g se umístí na platinovou misku, приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, 2 cmфтористоводородной kyseliny a zahřívá do rozpuštění навески. Roztok odpařené téměř sucho. Pak приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают do hustého bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen rozpustí v 50 cmvody a malé množství kyseliny solné, zředěné 1:2, roztok se převede do sklenice s kapacitou 600 cma i nadále analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.3. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,2 g mědi, chrlí standardní roztok B v množství 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění je vzorek vstřikován 10 cmsírové, zředěné 1:1 a chrlí do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Poznámka. Při budování градуировочного grafika analýza bronzu značky БрКМц 3−1, uvedenou v § 2.3.2, tráví v platinové poháry a aplikuje se na 1 g mědi.


Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující arzen.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo na Státním standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté мышьяково-deska komplexu s následným obnovením jeho сернокислым гидразином v слабокислом roztoku do мышьяково-молибденовой seaney a měření optické hustoty barvené roztoku.

Arsen z hlavních složek slitiny pre-oddělují соосаждением s гидроксидом železa a následné экстракцией v podobě jodid arsenu (III) четыреххлористым uhlíkem a реэкстракцией vodou.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro elektrolýzu s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a 6 mol/dmroztoku.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:3.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Sodný гидроокись (hydroxid) podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, roztok 10 g/dmv roztoku 6 mol/dmkyseliny sírové (перекристаллизацию молибденовокислого amonný, viz § 2.2).

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok 0,12 mol/dmv koncentrované kyselině solné; připravují následujícím způsobem: 10 g jodidu draselného se rozpustí ve 500 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se připravuje v den použití.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 1,5 g/dm.

Гидразин-молибдатный kamenných; připravuje následujícím způsobem: k 50 cmroztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmсернокислого hydrazinu a zředí vodou do 100 cm. Uplatňují čerstvá malta.

Kamenec железоаммонийные na TU 6−09−5359, roztok 100 g/dm; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence se rozpustí zahřátím na 70 cmvody a 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, roztok se filtruje a ředí vodou do 100 cm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dm.

Четыреххлористый uhlík podle GOST 20288.

Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Měď značky М00 podle GOST 859.

Standardní roztoky arsenu (příprava viz

v § 2.2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro všechny бронз, kromě bronzu značek БрКМц 3−1 a БрС30

Навеску bronzu má hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec (pokud železo je jedním z prvků bronzu), 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, se podává sklenici hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen обмывают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a zředí vodou do objemu 150 cm. K nabytého раствору se přidá roztok amoniaku do vzdělávání tmavě modré аммиачного komplexu mědi a vydrží roztok po dobu 30 minut při 50−60 °C pro koagulace kal hydroxidu železa. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a prát 6−8 krát roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina na filtru se rozpustí v asi 20−25 cmhorké kyseliny sírové, zředěné 1:4, ve sklenici, ve kterém byla provedena sedimentace, a prát filtr 5−7 krát teplou vodou.

Roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, обмывают stěny šálku vody, znovu opakují выпаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, ополаскивают stěny šálku 5−10 cmvody, přidá do sklenice 0,2−0,3 g сернокислого hydrazinu a vyhřívaná 5−10 min Roztoky chlazen.

Při hromadné podílu arsenu v bronzu až 0,025% pro analýzu používají kompletní řešení, při hromadné podílu arsenu od 0,025% a výše kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a pro analýzu vybrány аликвотную část 5 cm(při hromadné podílu arsenu od 0,025% do 0,1%), 2,5 cm(od 0,1% do 0,2%) a 1 cm(od 0,2% do 0,4%).

Celý roztok nebo аликвотную část jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, stěny šálku ополаскивают 5 cmvody. Pokud se využívají celé kamenných a аликвотную část, pak se přidá 20 cmsírové, zředěné 1:4. Přidejte 60 cmroztoku jodidu draselného, 30 cmtetrachlormethan a arsen extrahován po dobu 2 min Organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, ale v první přidat 15 cmtetrachlormethan a opakují экстракцию ještě jednou. Výtažky prát po dobu 2 min s 20 cmroztoku, které se vyrábí smícháním tří dílů roztoku jodidu draselného a jedné části vody. Umýt organická vrstva slije do třetí делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, приливают 15 cmvody a tráví реэкстракцию arsenu pohybem po dobu 2 min Organické vrstvě čištěné čtvrtou делительную trychtýř kapacitou 100−150 cma opakují реэкстракцию za stejných podmínek. Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku až růžové zbarvení, které se pak odstraní, přidá se po kapkách roztok сернокислого hydrazinu. K nabytého раствору přidají 4 cmpřipravenou гидразин-молибдатного roztoku a baňku s reakční směsí se umístí do vroucí vodní lázeň. Po 10−15 min se roztok chlazen, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (=656−700 nm) v кювете délce 5 cm nebo na спектрофотометре v кювете délce 1 cm, při vlnové délky 840 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

(Upravená re

дакция, Ism. N 2).

3.3.2. Pro bronz značky БрКМц 3−1

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do platinovou šálek a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Po ochlazení se rozpustí sůl v malém množství vody a roztok se převede do sklenice s kapacitou 250 cm. Přidat 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, zředí vodou do 150 cma i nadále analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.1, s použitím pro analýzu celého řešení.

3.3.3. Pro bronz značky БрС30

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání ve sklenici s kapacitou 250 cm. Po rozpuštění se odstraní oxidy dusíku кипячением a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывая sklenici s vodou. Roztok baňka se naředí vodou až po značku a promíchá, vybrané аликвотную část roztoku 10 cm(nebo 5 cm, jestliže hmotnostní zlomek arsenu více než 0,1%) ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, přikrýval s vodou do objemu cca 100 cma vydávají základní hmotu mědi a olova электролизом do 30 min Po ukončení elektrolýzy обмывают elektrody z промывалки malým množstvím vody ve stejné sklenici, приливают 1 cmroztoku железоаммонийных kamence a čpavku, pokračování analýza, jak je uvedeno v § 3.3

.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,2 g mědi (při analýze bronzu značky БрКМц 3−1 po 1 g), přidá se po 1 cmroztoku железоаммонийных kamence a aplikuje důsledně 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku Bi V každé sklenice přidat 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Podle zjistí množství optických hustot budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku kyselin, přidělení arsenu соосаждением s гидроксидом železa, rozpuštění usazenin v kyselině solné a změření atomové absorpce arsenu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 193,7 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro arsenu.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:5.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:99.

Peroxid vodíku (peroxid) podle GOST 10929.

Sodný гидроокись (hydroxid) podle GOST 4328, roztok 80 g/dm, čerstvá.

Železo, repasované vodíkem.

Železo chlorid, roztok: 0,75 g železa se rozpustí ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem roztoku peroxidu vodíku, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,003 g železa.

Arsenu je oxid.

Standardní roztok arsenu: 1,3200 g oxidu arsenu se rozpustí ve 20 cmroztoku hydroxidu sodného, přidají 10 cmvody, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g мышья

ka.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Pro slitiny, které obsahují křemík ne více než 0,05%

Навеску slitiny, hmotnost 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí zahřátím na 40 cmsměsi kyselin. Roztok se zředí vodou na objem 200 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu železa, zahřeje na 70 °C, opatrně neutralizaci amoniakem do vzdělávání instantní аммиачного komplexu mědi a přidávají ještě 5 cmv přebytek. Roztok se vaří a necháme na teplém místě 30 min, potom se filtruje přes filtr střední hustoty. Sraženina na filtru promyje třikrát horkým roztokem amoniaku (1:99), pak dvakrát s teplou vodou. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cma přikrýval s vodou až do značky. Současně provádějí kontrolní zážitek.

V závislosti na masové podíl arsenu jsou vybrány аликвотную část roztoku a jsou umístěny v мерную baňce (viz tabulka.3), přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5).

Tabulka 3

Měří atomovou абсорбцию arsenu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 193,7 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Pro slitiny s obsahem křemíku více než 0,05%

Навеску vzorek hmotnosti 5 g je umístěn v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 30 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 5 cmфтористоводородной kyseliny. Pak se přidá 10 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, přidat 50 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 400 cm, se přidá 10 cmroztoku chloridu železa a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 cmstandardní roztok arsenu, což odpovídá 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 a 10,0 mg arsenu, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5). Měří atomovou абсорбцию arsenu, jak je uvedeno v § 4.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace arsenu v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — faktor ředění;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованных v řádném termínu, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami, v souladu s GOST 25086.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 3).