GOST 27981.5-88

• gost-279815-88.pdf (1.19 MiB)
  ГОСТ 27981.5-88

GOST 27981.5−88 Mědi vysoké čistoty. Fotometrické metody analýzy

GOST 27981.5−88

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Fotometrické metody analýzy

Copper of high purity. Methods of photometric analysis

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

ÚČINKUJÍ:

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť, L. H. Щипанова, V. P. Красноносов, L. H. Vasilieva, Pan.A.Молоствова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.12.88 N 4443

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. Standard je v souladu s mezinárodními standardy: ISO 1810 v části stanovení niklu; ISO 2543 v části stanovení manganu; ISO 3220 v části stanovení arsenu; ISO 4741 v části stanovení fosforu; ISO 5959 v části stanovení bismutu

5. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení složek v mědi vysoké čistoty, uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýzy podle GOST 27981.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ BISMUTU

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 420−450 nm barvené йодидного komplexu bismutu, který vznikl v солянокислом roztoku v přítomnosti kyseliny vinné a восстановителя.

Висмут pre-přidělit na гидроксиде železa.

2.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Mechanický встряхиватель jakéhokoliv typu.

Váhy laboratorní, analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze

Sklenice N-1−250, H-1−100 ТХС podle GOST 25336.

Kuželové baňky Kn-2−250 ТХС podle GOST 25336.

Nálevky zúžené V-36−80 XC, podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Pipeta 2−2-1, 2−2-5, 2−2-50, 6−2-5, 6−2-10 podle GOST 20292*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 250 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, roztoky 1:1, 1:99.

Kyselina аскорбиновая, čerstvá roztok 50 g/dm.

Železný prášek na GOST 9849, roztok 10 g/dm, навеску železa hmotnost 1,0 g se rozpustí zahřátím v 10 až 15 cmchlorovodíkové. Po ochlazení se roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

Draslík йодистый podle GOST 4232, čerstvá roztok 200 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 200 g/dmv kyselině solné (1:1).

Висмут podle GOST 10928*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90. — Poznámka výrobce databáze.

2.2. Příprava k provedení analýzy

2.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску bismutu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5−10 cmkyseliny dusičné, zahřáté na odstranění oxidů dusíku. Vychladlé a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 65 cmkyseliny dusičné a doplní vodou ano časové razítko.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg bismutu.

Roztok B: vybrané 25 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg bismutu. Roztok je vhodný pro použití v průběhu 5

hod.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, který vyhovuje 0,0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 a 0,05 mg bismutu a přidat na 5 cmkyseliny dusičné, 20 cmchlorovodíkové. Roztoky se zahřívá a odpařené do objemu 3−5 cm. Pak приливают 5 cmroztoku železa, 100−120 cmvody, zahřeje na teplotu 60−70 °C a приливают amoniak až do přechodu mědi v amoniakálním komplex a po dalších 5 cm. I nadále ohřev po dobu 5−7 min a nechat řešení až koagulace kalů na teplém místě desky.

Sediment гидроксидов filtrované na неплотный filtr a umyl ji 3−5 krát teplou amoniakem, zředí 1:99. Sediment s filtr umýt v baňce, v níž strávili usazuje, a rozpustí v 15−20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1. Zředí výsledný roztok vodou do objemu 80 až 100 cma opět vysrážený гидроксиды amoniakem. Sraženina se filtruje na stejný filtr a omýt 3−4 krát teplou amoniakem, zředí 1:99. Trychtýř s filtrem je umístěn nad adaptérem baňky, v níž strávili usazuje, a sraženina se rozpustí v 10−15 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, promyje filtr 2−3 krát teplou vodou. Filtr zahodí. Filtrát упаривают do objemu 10 cm, po ochlazení ho umístil do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přidají 4 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku jodidu draselného, 1,0−1,5 cmroztoku kyseliny askorbové a doplní vodou až po značku.

Měří optickou hustotu roztoků po 10−15 min na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 420−450 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží voda.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim концентрациям stanice budují градуировочн

první graf.

2.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 2,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 25−30 cmkyseliny dusičné a podává sklem. Zůstanou bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí, přidat 20−25 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované roztoku při zahřátí objemu 3−5 cm.

Приливают ve sklenici 80−100 cmvody a 5 cmroztoku železa. Zahřeje a dále pokračují analýza, jak je popsáno v § 2.2.2.

Hmotnost bismutu určují podle градуировочному grafiku.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 při analýze vzorky mědi ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí na standardní vzorky složení mědi.

Výsledky analýzy vzorku jsou považovány za správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek složky ve standardním vzorku se liší od kvalifikovaný výkon není vyšší než hodnota 0,71, uvedený v metodě analýzy.

2.4.4. Domácí kontrolu správnosti výsledků analýzy provádět metodou doplňků. Hmotnost doplňky (objem standardního roztoku) se volí tak, aby se analytický signál je dán komponenty se zvýšil o 2−3 krát ve srovnání s tímto analytickými signál v nepřítomnosti doplňky.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud naleznete množství doplňků se liší od uložené její velikosti, ne více než , kde a  — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s příměsí.

Za konečný výsledek analýzy vzorků přijmout výsledek, který splňuje požadavky pp.2.4.2−2.4.4.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené integrované připojení семивалентного manganu při vlnové délce 530 nm.

3.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Baňky dimenzionální 2−100 (1000)-2 podle GOST 1770.

Baňka kuželová Kn-1−250−14/23 TC podle GOST 25336.

Kapátko 7−2-10 podle GOST 20292.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1, 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Draslík йоднокислый, roztok 50 g/dmv dusnatého kyselině, zředěné 1:3.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 20 g/dmčerstvá.

Mangan kovový na GOST 6008*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

3.2. Příprava k analýze

3.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску manganu hmotností 0,100 g se rozpustí v 10−15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání k odstranění oxidů dusíku. Vychladlé umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg manganu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg manganu.

Roztok: 50 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 0,5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,005 mg marg

анца.

3.2.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 250 cmje umístěn důsledně 0,0; 1,0; 2,0; 5,0 cmstandardního roztoku V a 1,0; 2,0, 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,100, 0,200; 0,300; 0,400; 0,500 mg manganu. Všechny sklenice se přidá voda do objemu 20 cm, pak se vaří 5 min

Do vařící roztok se vstřikuje 5 cmroztoku йоднокислого draslíku a pokračovat vaření ještě asi 5 min Pak se kádinka se umístí na vroucí vodní lázeň a vydrží 20 min

Po ochlazení jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní vodou až po značku (základní roztok).

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 530 nm nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají vlnovou délku odpovídající maximální světelnou propustnost při 520−540 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 nebo 30 mm.

Roztokem srovnání slouží jako část základního roztoku vzorku, v němž семивалентный mangan obnoví do bivalentní přidat tolik 1−2 kapek roztoku азотистокислого sodíku.

Na полеченным hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям manganu budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

3.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 2,000 g (při hromadné podílu manganu od 0,0002 až 0,001%) nebo 1,000 g (při hromadné podílu manganu od 0,001 až 0,005%) je umístěn ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250 cm, приливают 20−25 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku a rozpuštění навески. Roztok упаривают do poloviny a dále pokračovat, jak je popsáno v § 3.2.2.

Množství manganu určují podle градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

3.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 410 nm barvené sloučeniny kobaltu s 1-нитрозо-2-нафтолом po extrakci jeho толуолом a pre-oddělení mědi na kovový алюминии.

4.1 Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr jakéhokoliv typu.

Váhy laboratorní, analytické-typ ВЛР nebo podobné 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Baňka kuželová Kn-2−250−18 ТХС podle GOST 25336.

Sklenici H-1−100 (50) ТХС podle GOST 25336.

Nálevka делительная VD-1−250 (100) XC, podle GOST 25336.

Válec 1−5 (10) podle GOST 1770.

Baňky dimenzionální 2−100 (500)-2 podle GOST 1770.

Kapátko 5−2-1 (2) podle GOST 20292.

Kapátko 7−2-5 (10) podle GOST 20292.

Skla покровные.

Kyselina oxid podle GOST 4461 (прокипяченная do odstranění oxidů dusíku), разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 4 mol/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 250 g/dm.

Draselný hydroxid podle GOST 24363, roztoky 5 a 50 g/dm.

Hliník je granulované zvláštní čistoty.

Chloroform podle GOST 20015*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 20015−88 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Толуол podle GOST 5789, zemědělské hod.

1-нитрозо-2-нафтол podle GOST 7756, roztok 0,5 g/dm: навеску činidla hmotnost 0,25 g se rozpustí v 50 cmroztoku hydroxidu draselného, 50 g/dm jeumístěn v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 100 cmkyselině octové, zředí vodou až po značku a promíchá.

Peroxid vodíku podle GOST 10929 (stabilizovaný produkt) .

Kobalt podle GOST 123*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−98 (s 01.07.2009 působí GOST 123−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859* není obsahem kobaltu.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

4.2. Příprava k analýze

4.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску kovového kobaltu hmotností 0,100 g se rozpustí ve 20 cmsměs dusnatého a solné kyseliny (v poměru 1:3) při zahřátí na odstranění oxidů dusíku. Pak odpařené do vlhkých solí. Приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou opakovat ještě 2-krát.

Suchý zbytek se rozpustí ve 30−50 cmteplé vody, chlazení, umístěna v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg kobaltu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg kobaltu.

Roztok, čerstvě připravená: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg kobaltu.

Roztok G, čerstvá: 10 cmV roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmG roztoku obsahuje 0,0001 mg k

обальта.

4.2.2. Síť градуировочного grafika

4.2.2.1. Při hromadné podílu kobaltu od 0,00002 do 0,0001%.

Ke dvěma навескам katodové mědi hmotnost na 1,000 g (pro každý z bodů градуировочного grafika) přibírají 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku G, což odpovídá 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 a 0,0010 mg kobaltu a dále provádějí všechny operace, jak je uvedeno v § 4.3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim концентрациям kobaltu budují градуировочный plán.

4.2.2.2. Při hromadné podílu kobaltu od 0,0001 do 0,005%.

Ke dvěma навескам katodové mědi hmotnost na 1,000 g (pro každý z bodů градуировочного grafika) přidán 1,0; 5,0 cmstandardního roztoku V a 1,0; 2,5; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050 mg kobaltu. Dále se provádějí všechny operace, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1. Навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice (zúžený baňky) s kapacitou 250 cm, приливают 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá do rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku. Roztok упаривают na desce s azbestem do objemu 2 cma pak třikrát léčeni kyselinou chlorovodíkovou porce na 10 cmpro úplné odstranění oxidů dusíku, выпаривая dvakrát do vlhkých solí a naposledy — sucho. K suchému zbytku přidejte 100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

V kamenných injekčně 7−8 granule kovového hliníku, celková hmotnost, která se pohybuje od 3,5 do 4,0 g, a zahřívá při 80−90 °C po dobu 2−3 h do úplné vylučování mědi (roztok musí být transparentní, bez modrého odstínu).

Po cementace mědi kamenných stáčení, se přesouvají do sklenice s kapacitou 100 cm, jemně обмывают stěny baňky a выделившуюся měď vodou, přiložením промывные vody na hlavní раствору tak, aby měď neskončil v roztoku, a упаривают na асбесте do objemu 20−30 cm.

Po ochlazení na раствору přidejte za stálého míchání směs 5 cmroztoku kyseliny citronové a 10 cmroztoku 1-нитрозо-2-нафтола (směs se vaří před přidat tolik pro každý vzorek). Roztok neutralizován таблетированным гидроксидом draslíku na ph 4,0−4,5, zahřeje k varu a přidejte 0,3 cmperoxidu vodíku. Sklenici podává покровным sklem, roztok se vaří po dobu 10 minut a vychladlé pak do pokojové teploty.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmtoluenu a extrahován po dobu 2 min Extrakt se promyje 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 4 mol/dmpo dobu 1 min pak 10 cmroztoku hydroxidu draselného, 50 g/dmpo dobu 1 min a potom poklepejte na 10 cmroztoku hydroxidu draselného, 5 g/dmpo dobu 1 min Extrakt slije do suché zkumavky a měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 410 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. Roztokem srovnání ff

ужит толуол.

4.3.2. Provádění kontrolní zkušeností

Měď, выделившуюся na алюминии, bez kobaltu, se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:1. Roztok упаривают do objemu 2−3 cm,a dále opakovat všechny operace, jak je uvedeno v § 4.3.1.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu v roztoku analyzovaného vzorku, jg;

 — hmotnost kobaltu v roztoku kontrolního zkušenosti, jg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

4.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

4.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

5. METODY STANOVENÍ ARSENU

5.1. Фотометрический metoda

Metoda je založena na фотометрировании barvené мышьяково-deska komplexu. Arsen předem vylučují amoniak осаждением ho společně s гидроксидом železa a následné экстракцией arsenu четыреххлористым s emisními povolenkami.

5.1.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Sklenici vysokou nebo nízkou kapacitou 400, 250 cmpodle GOST 25336.

Vtoky делительные VD-1−250 XC s kapacitou 250 a 1000 cmpodle GOST 25336.

Kuželové baňky Kn-1−250 (400)-14/23 TS nebo ТХС podle GOST 25336.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 200 cmna GOST 1770.

Pipeta 2−2-10, 4−2-2, 7−2-5 podle GOST 20292.

Baňky Кьельдаля podle GOST 25336.

Nálevka Бюхнера podle GOST 9147.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 nebo podle GOST 4461, перегнанная, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:3 a 1:10, roztoky s molární koncentrací 0,5 a 3 mol/dm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, hustota 1,19 g/cma разбавленная 1:1, roztok s molární koncentraci 9 mol/dm. Salicylovou čistí od arsenu: навеску jodidu draselného hmotnosti 10 g se rozpustí v 500 cmkyselině chlorovodíkové a přesouvá řešení do делительную trychtýř s kapacitou 1000 cm, přidán 25 cmtetrachlormethan, встряхивают po dobu 2 min Organické vrstvu po usazení vyhazovat. K раствору v делительной nálevky přidejte dalších 25 cmtetrachlormethan a встряхивают 2 min Organické vrstvy vyhazovat. Čištění kyseliny tráví před použitím.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288, перегнанный.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amoniak vodný podle GOST 3760, перегнанный.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, roztok 10 g/dmv roztoku kyseliny sírové 3 mol/dm. Ksč činidla před použitím dvakrát перекристаллизовывают z спиртового roztoku: навеску soli, hmotnost 70 g se rozpustí ve 400 cmhorké vody a dvakrát přefiltruje přes hustý filtr. K фильтрату přidávají 250 cmethanolu a vydrží po dobu 1 h při pokojové teplotě, po kterém krystaly unikal na nálevky Бюхнера. Získané молибденовокислый amonný rozpustí a znovu перекристаллизовывают. Krystaly se opět unikal na nálevky Бюхнера, promyje 2−3 krát этиловым lihem porce za 20−30 cm, po kterém krystaly sušené na vzduchu.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 1,5 g/dm.

Гидразин молибдатный roztok: do 50 cmroztoku молибденовокислого amonný přidejte 5 cmroztoku hydrazinu a zředí vodou do objemu 100 cm; vařené před použitím.

Kamenec железоаммонийные, roztok 100 g/dm: навеску soli hmotnosti 10 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné a 70 cmvody. Zahřívá do rozpuštění навески, vychladlé a roztok se filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr zahodí, a filtrát se zředí vodou do objemu 100 cm.

Sodík a oxid 10-vodní podle GOST 84, nasycený.

Sodík hydroxid podle GOST 4328, molární roztok s koncentrací 1 mol/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s molární koncentraci 0,06 mol/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 20 g/dm.

Titan треххлористый podle GOST 311, roztok 400 g/dm.

Titan.

Roztok сернокислого titanu: 2,0 g titanu se rozpustí ve 40 cmsírové, zředěné 1:3, baňka Кьельдаля s opačným lednicí. Po rozpuštění se přidá kyselina sírová, zředěný 1:10, do objemu 1000 ccm. Roztok se uchovává v atmosféře oxidu uhličitého.

Ангидрид мыш

ьяковистый podle GOST 1973.

5.1.2. Příprava k analýze

5.1.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску мышьяковистого ангидрида hmotnost 0,0266 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 200 cm, приливают 2 cmroztoku hydroxidu sodného a 50 cmvody, rozmíchat do rozpuštění навески. Poté se přidají 3 cmsírové molární koncentraci 0,5 mol/dma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: vybrané 10 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg мышья

ka.

5.1.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 a 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 a 0,030 mg arsenu. Do každé baňky приливают 40 cmvody a přidejte všechny činidla ve stejném pořadí, jak je uvedeno v § 5.1.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující arsen.

Podle získaných hodnot optických hustot a odpovídající masivní долям arsenu budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

5.1.3 Provádět analýzy

Навеску mědi hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny ve sklenici nebo zúžený baňky s kapacitou 500 cma приливают kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a v množství, uvedených v tabulka.5. Zahřívá do rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku.

Tabulka 5

K nabytého раствору приливают 100 cmvody, přidat 1 cmroztoku железоаммонийных kamenec, ohřát na 60−70 °C a vysrážený arsen a hydroxid železa s roztokem oxidu sodného. Roztok s sedimentu se přivádí k varu a necháme při teplotě 40−50 °C na 20 min do koagulace kalu.

Sraženina se filtruje na filtr střední hustoty a prát 3−4 krát roztokem chloridu amonného. Pak se sraženina rozpustí na filtru 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, promyje filtr 2−3 krát teplou vodou. K фильтрату приливают 100 cmvody, ohřát na 60−70 °C a opět vysrážený arsen a hydroxid železa. Sraženina se filtruje přes stejný filtr a omýt 3−4 krát teplou vodou.

Rozpouštějí sraženiny na filtru 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém tam byl sedimentace. Filtr prát 3−4 krát teplou vodou a zahodit.

V фильтрате obnovit železo a arsen, přidá se po kapkách roztok сернокислого nebo chloridu titaničitého do odbarvení roztoku a pak ještě 1−2 kapky.

Roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, приливают trojnásobný objem vyčištěné kyseliny chlorovodíkové, zvyšují 30 cmtetrachlormethan a extrahován po dobu 2 min Po usazení organická vrstva slije do jiné делительную cesty, a na prvním přidat ještě 15 cmtetrachlormethan a opakují экстракцию.

Spojené organické extrakty prát 20 cmkyseliny chlorovodíkové s molární koncentraci 9 mol/dmpo dobu 20 s, poté se organická sloučenina vrstvě приливают 15 cmvody a tráví реэкстракцию arsenu během 2 min Od organické vrstvy a opakují реэкстракцию za stejných podmínek.

Vodní vrstvy se slévají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do více stabilní růžové zbarvení, které pak ničí, приливая po kapkách roztok hydrazinu. Do baňky se přidají 4 cmpřipravenou гидразин-молибдатного roztoku a baňky umístěny do vroucí vodní lázně na 15 min

Pak roztok chlazen a doplní vodou až po značku. Měří optickou hustotu při vlnové délce 610 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží voda.

Množství arsenu se nachází na градуировочному g

рафику.

5.1.4. Zpracování výsledků

5.1.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost arsenu v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

5.1.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

5.2. Колориметрический metoda

Metoda je založena na vizuálním porovnávání intenzity zbarvení připojení мышьяковистого vodíku s бромистой rtutí po obnovení arsenu kovovým zinkem.

5.2.1. Materiály, činidla, roztoky

Papír бромнортутная: навеску бромистой rtuti má hmotnost 2,5 g se rozpustí v 50 cmethanolu v roztoku ponořena na 1 h обеззоленные filtry, poté sušené získané бромнортутную papír na sklenici a uchovává se v склянке z tmavého skla. Papír je vhodný po dobu 30 dní. Pro zachování barvení papíru ji zpracovávají: double ponořena na 1 min v lihu, pak na 1 min do диэтиловый vysílání a suší na vzduchu. Pak kruh papíru se ponoří na několik sekund v horké parafínu (~80 °C). Zpracované parafínu dokument uložte na tmavém místě.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556, napuštěné roztokem уксуснокислого olova. Pre-vatu обезжиривают zpracováním диэтиловым airwaves do 30 min Uchovávají v склянке z tmavého skla s притертой zátkou.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2, 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:99.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, nebo kamenec железоаммонийные, roztok 20 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 200 g/dmv kyselině solné (1:1).

Vysílání диэтиловый lékařský.

Kyselina kyselé podle GOST 61, 30 procentní roztok.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027, malta 40 g/dm: k навеске soli se přidá odpovídající množství vody a po kapkách roztok kyseliny octové do zesvětlení roztoku.

Zinek lyofilizované podle GOST 3640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973.

Бромид rtuti.

5.2.2. Příprava k analýze

5.2.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: 0,1320 g мышьяковистого ангидрида umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku hydroxidu sodného, míchá se až do rozpuštění навески. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg arsenu.

Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg arsenu.

Roztok: аликвотную část 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 mg myš

jaka.

5.2.2.2. Vaření stupnice

V zařízení pro отгонки (sakra.) jsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5 a 6 cmstandardního roztoku, přidají na 7 cmkyseliny chlorovodíkové a aplikuje 2 cmroztoku soli Mora nebo железоаммонийных kamence, 1 cmroztoku двухлористого cínu, 5 g zinku. Rychle zavřete zátkou s kruh a uchovávány na tmavém místě 50−60 min Бромнортутные kousky papíru, stupnice uložte na tmavém místě.

1 — skleněná trubice o průměru 14 mm, vyplněný s bavlnou nebo papírem, namočeným v roztoku уксуснокислого olova a je zařazen do korku; 2 — skleněná trubka o průměru 2−3 mm, na horní konec kterém je umístěn kruh бромнортутной papíru o průměru 10 mm, pak kruh filtrační papír o průměru 15−20 mm a pevně прижато gumovým kroužkem; 3 — dva upínací навинчивающихся na sebe navzájem, a to jak z ekologického skla

5.2.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 3,00 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, se rozpustí v 50 cmdusnatého kyselině, zředěné 1:1, při zahřívání k odstranění oxidů dusíku. Pak приливают 150 cmvody a vaří.

Injekčně 3 cmroztok soli Mora (nebo железоаммонийных kamenec) a vysrážený гидроксиды amoniakem. Dávají mělký návrh скоагулироваться a filtruje přes filtr střední hustoty, prát 5−6 krát amoniakem, zředí 1:99. Pak smýt pachuť v baňce, v níž strávili usazuje, a rozpustí v kyselině solné, prát filtr 2−3 krát teplou vodou. Opakují sedimentace гидроксидов amoniakem. Přefiltruje přes stejný filtr a promyje se horkou amoniakem, zředí 1:99, k zániku filtru stopy mědi. Rozvinout filtr a sraženina se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, prané 5−6 krát teplou vodou, s tím, že filtrátu v baňce, v níž probíhala sedimentace. Ředit vodou do objemu 50 ccm, přidejte 5 g zinku a rychle zavřete zátkou s kruh, ve kterém je umístěna vata, napuštěné уксуснокислым olovem; nechat na tmavém místě na 50−60 min

Množství arsenu najdou na stupnici, které se vaří jednou za dva týdny a určitě se při změně реактивов, současně s provedením analýzy.

5.2.4. Zpracování výsledků

5.2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na stupnici standardních roztoků, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

5.2.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

5.2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 750−800 nm barvené modré komplexu křemíku s аммонием молибденовокислым.

6.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Instalace pro elektrolýzu.

Váhy laboratorní, analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

ph-metr.

Misky a kelímky platinové podle GOST 6563.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 250 cmpodle GOST 20292.

Kapátko 2−1-2 podle GOST 1770.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 2:1, 1:1, 1:2.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, dvakrát перекристаллизованный; roztok 100 g/dm, obsahující 25 cmamoniaku v 500 ccmroztoku.

Cín двухлористое, roztok 10 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Sodný hydroxid podle GOST 4328.

Křemík oxid podle GOST 9428, прокаленный při 1000 °C do konstantní hmotnosti.

Индикаторная papír typu «Рифан», obsahující hodnoty ph v rozmezí od 1,0 do 1,4.

6.2. Příprava k analýze

6.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску oxidu křemíku hmotnost 0,0856 g je umístěn v platinové kelímek a сплавляют 1,0 g oxidu sodného při teplotě 900−1000 °S. Slitiny leached teplou vodou, vychladlé, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,04 mg křemíku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,004 mg křemíku: roztok se připravuje těsně před použitím, uchovávat v nádobách z polyethylenu.

6.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 5,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, který vyhovuje 0,0; 0,002; 0,004; 0,008; 0,020 a 0,040 mg křemíku. Do každé baňky приливают do objemu 15−20 cmvody a neutralizaci amoniakem nebo dusnatého kyselinou do ph 1,2−1,4 (na indikační papír nebo ph-metr). Pak приливают 2 cmroztoku kyseliny citronové a dávají растворам postavit ještě 5 min Po tom, do baňky se přidá 5 cmroztoku молибденовокислого amonného, 0,2 cmroztoku двухлористого cínu a doplní vodou až po značku.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 750−800 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

6.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 2,00 g (při hromadné podílu křemíku do 0,002%) nebo 0,50 g (při hromadné podílu křemíku více než 0,002%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmdusnatého a 5 cmsírové 1:1 kyseliny, podává sklenici sklem a ponechat bez ohřevu až do ukončení výběru oxidů dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí a roztok se zahřívá do rozpuštění навески. Pak приливают 150 do 180 cmvody, zahřeje se roztok až do teploty 40 °C, ponoří do roztoku platina síťoviny elektrody a tráví elektrolýza po 2−2,5 h při hustotě proudu 2−3 A/dmnapětí 2,2−2,5 V při míchání.

Když kamenných обесцветится, elektrody vyjmout, opláchnout vodou, a elektrolyt упаривают do objemu 10−15 cm. Vychladlé, se přidá voda do objemu 20 cma neutralizaci amoniakem nebo dusnatého kyselinou, naředit 2:1, až do hodnoty ph 1,2−1,4 (na indikační papír, pak zkontrolujte ph-metr). Приливают 2 cmcitronové kyseliny a dát stát po dobu 5 min Kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 5 cmroztoku молибденовокислого amonného, 0,2 cmroztoku двухлористого cínu a doplní vodou až po značku.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 750−800 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství křemíku určují podle градуировочному gras

фику.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost křemíku v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

6.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.7.

Tabulka 7

6.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом při vlnové délce 520−540 nm. Měď pre-oddělují электролизом.

7.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Instalace pro elektrolýzu.

Elektrody platinové síťoviny podle GOST 6563.

ph-metr.

Baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Pipeta 7−2-5, 2−2-25 podle GOST 20292.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 2:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 0,5 mol/dm.

Směs kyselin pro rozpouštění: ve směsi 500 cmsírové s 1250 cmvody, po ochlazení se přidají 350 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1, 2:98.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných 40 mol/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmv этиловом alkoholu a stejné v roztoku hydroxidu sodného.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 100 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Sodík лимоннокислый трехзамещенный podle GOST 22280, roztok 100 g/dm.

Triethanolamin roztok 100 g/dm.

Draslík-sodík виннокислый podle GOST 5845, roztok 100 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 60 g/dm.

Sůl динатриевая этилендиаминтетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,05 mol/dm.

Фенолфталеин roztok 0,10 g/dmv этиловом alkoholu.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Nikl primární podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 (s 01.07.2009 působí GOST 849−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Nikl hydrogensíranu podle GOST 4465.

7.2. Příprava k analýze

7.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску kovového niklu hmotností 0,100 g se rozpustí v 5−10 cmkyseliny chlorovodíkové s přídavkem 2−3 cmperoxidu vodíku. Po rozpuštění навески roztok chlazen приливают 5−7 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené až do vzniku husté bílé páry kyseliny sírové. Vychladlé, приливают 100−120 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli a opět ochlazují. Jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg niklu.

Stejný roztok může být připraven z niklu сернокислого: навеску soli hmotností 0,4784 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 100−200 cmvody 1 cmkyseliny sírové, které se míchá do rozpuštění навески a doplní vodou až po značku.

Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 1 cmkyseliny sírové, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg niklu.

Roztok: аликвотную část 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky kapacitou 50,0 cm, se přidá 0,5 cmsírové, zředěné 1:1, a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku obsahuje 0,002

mg niklu.

7.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 6,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 a 0,012 mg niklu. Do každé baňky se přidá voda do objemu 10 cm, pak postupně 2 cmroztoku draselného-sodného виннокислого, 5 cmroztoku hydroxidu sodného, 5 cmroztoku диметилглиоксима v roztoku hydroxidu sodného a po přidání každého реактива míchá. 5−7 min приливают 5 cmroztoku трилона B a 5 cmroztoku chloridu amonného a doplní vodou až po značku.

Měří optická hustota roztoku po 7−10 min na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 520−540 nm v кювете s optimální tloušťkou vrstvy. Roztokem srovnání slouží voda.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masivní концентрациям niklu ve standardních roztocích budují градуировочный graf v pravoúhlé souřadnice x

kh

7.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 2,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 20−25 cmsměsi kyselin pro rozpouštění a zahřívá do rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku. Vychladlé, приливают 150−160 cmvody, jsou umístěny ve sklenici platinové síťoviny elektrody a tráví elektrolýza při síle proudu 2−2,5 a a napětí 2−2,5 Mv Na konci elektrody, elektrolýza, je odstraněn z roztoku a umýt lihem (z výpočtu 10 cmethanolu na jednu definici), pak vodou.

Elektrolyt упаривают při zahřátí objemu 50−70 cma po ochlazení jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

V závislosti na masové podílu niklu v mědi, vybrané аликвотную část 5, 10, 20 cm. Umístil ji do делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 50 ccma приливают 1 cmroztoku триэтаноламина, 5 cmroztoku лимоннокислого sodíku, 2 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, a míchá malta. Pak se přidají 2−3 kapky roztoku фенолфталеина a neutralizaci amoniakem do vzniku růžové zbarvení a pak ještě 2−3 kapky amoniaku.

V делительную trychtýř приливают 10 cmспиртового roztoku диметилглиоксима, po 2−3 min 10 cmchloroformu a extrahován po dobu 1 min Organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, a k vodní vrstvě приливают ještě 5 cmchloroformu a opakují экстракцию. Extrakt присоединяют k první porce a vodní vrstva vyhazovat.

K jednotnější экстрактам přidat 15 cmamoniaku, zředěný 1:49, a extrahován po dobu 1 min Vodní vrstva odmítají, a na organická sloučenina приливают 15 cmroztoku amoniaku a экстракцию opakují. Vodní vrstva se znovu vyhazovat.

Pro získávání niklu z хлороформного extraktu v делительную trychtýř приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 0,5 mol/dma energicky встряхивают po dobu 1 min Organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou 50 cma opakují реэкстракцию s 15 cmkyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 0,5 mol/dm. Organické vrstvy odmítají, a солянокислый je odváděna do sklenice s kapacitou až 100 cma odpařené do suchých solí.

K suchému zbytku приливают 1−2 cmsměsi dusnatého a solné kyseliny (1:3) a znovu kondenzované do suchých solí. Pak se přidá 1 cmkyseliny chlorovodíkové a kondenzované sucho. Suchý zbytek navlhčete 0,5−1 cmkyselinou chlorovodíkovou, s molární koncentrací 0,5 mol/dm, přidat 8−10 cmvody a je umístěn v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cm.

K раствору na baňka приливают důsledně, перемешивая po přidání každého реактива, 2 cmroztoku draselného-sodného виннокислого, 5 cmroztoku надсернокислого amonného a dále pokračují analýza, jak je popsáno v § 7.2.2.

Hmotnost niklu určují n

o градуировочному grafiku.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

7.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence), výsledky analýzy stejného vzorku, získané ve dvou různých laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.8.

Tabulka 8

7.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ SELENU

Metoda je založena na měření optické hustoty komplexní sloučeniny selenu s -фенилендиамином, экстрагируемого бензолом nebo толуолом. Мешающее vliv mědi je eliminován přidat tolik nadbytku činidla, železo — kyselinou fosforečnou, oxychlorid — трилоном Vb

8.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr jakéhokoliv typu.

Sklenice, baňky zúžené kapacitou 250 cmpodle GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−100−2, 2−500−2 podle GOST 1770.

Kapátko 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 podle GOST 20292.

Бюретка 1−2-25−0,05 podle GOST 20292.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 2:98.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848.

Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,1 mol/dm.

Benzen podle GOST 5955.

Толуол podle GOST 5789.

-фенилендиамин солянокислый, 1 procentní vodní roztok (používá se čerstvá malta). Domácí použití реактива kvalifikace níže hod. a dále.

Selen v normativní a technické dokumentace.

Univerzální индикаторная papír

.

8.2. Příprava k analýze

8.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску selenu hmotností 0,050 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 7−10 kapek kyseliny dusičné, rozpustí selen při zahřátí na vodní lázni, приливают 10 cmchlorovodíkové. K раствору přidejte 15−20 cmvody, vychladlé a převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 15−20 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg selenu.

Roztok B: 5 cmroztoku A oční kapátko převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 mg posadil

ena.

8.2.2. Síť градуировочного grafika

Do kuželové baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 a 15,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0; 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0,0100 a 0,0150 mg selenu. Roztoky se zředí vodou do objemu 30 až 35 cm, приливают 1 cmмуравьиной kyseliny, 5 cmортофосфорной kyseliny, 0,5 cmroztoku трилона B a pak po kapkách amoniak až do ph~1 (univerzální indikační papír). Poté se přidají 3 cmroztoku -фенилендиамина a nechte 20−25 minut

Získaný roztok je umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают z бюретки 5 cmbenzenu nebo toluenu a extrahován po dobu 2 min Extrakt slije do suché zkumavky a měří jeho optická hustota na спектрофотометре při vlnové délce 335 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm.

Roztokem srovnání slouží jako benzen (толуол).

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim концентрациям selenu budují градуировочный plán v pravoúhlých координа

max.

8.3. Provádění analýzy

Dvě навески měď hmotnost 1,000−2,000 g (tabulka.9) se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm. V jedné sklenici podáván doplněk standardního roztoku selenu, jehož objem se volí tak, aby se analytický signál komponenty se zvýšil o 2−3 krát ve srovnání s tímto analytickými signál v nepřítomnosti doplňky.

Tabulka 9

Do sklenice приливают 20−25 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a nechat to bez zahřívání na 5−10 min a Pak se roztok zahřeje a odpařené do objemu 4−5 cm. Vychladlé, приливают 10 nebo 20 cmsírové, zředěné 1:1, a zahřeje na vylučování výparů kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 5−10 cmvody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny. Po ochlazení приливают 20 nebo 40 cmvody, podává sklenici sklem a zahřívá k varu. Roztok chlazen a v závislosti na odebraném навески umístěny v jeho zúžený nebo мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Roztok dimenzionální baňka se naředí vodou až po značku a promíchá.

Celý roztok nebo аликвотную část roztoku (tabulka.9) objem 10−20 cmpřevedeny do vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se zředí vodou tak, aby konečný objem není větší než 30 až 35 cm, přidejte 1 cmмуравьиной kyseliny, 5 cmkyseliny fosforečné, 0,5 cmroztoku трилона B, pak po kapkách amoniak až do ph~1; 3 cm-фенилендиамида a nechte 20−25 minut Poté kamenných переливают v делительную trychtýř, приливают z бюретки 5 cmbenzenu nebo toluenu a extrahován po dobu 2 min Extrakt slije do suché zkumavky a měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 335 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží jako benzen (толуол).

Množství selenu stanoví na градуировочному

grafiku.

8.4. Zpracování výsledků

8.4.1. Masivní podíl selenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost selenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

8.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.10.

Tabulka 10

8.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

9. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ СУРЬМЫ

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 590 nm barvené хлоридного komplexu сурьмы (V) s бриллиантовым zelené po oddělení сурьмы соосаждением s метаоловянной kyselinou, окислении сурьмы (III) азотистокислым натрием a extrakci komplexu толуолом (бензолом).

9.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Baňky dimenzionální 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Pipeta 7−2-5, 7−2-10, 2−2-20 podle GOST 1770.

Nálevka делительная VD-3−100 XC, podle GOST 25336.

Дефлегматор podle GOST 25336.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 3:97.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1, 1:10.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 7:3, 3:1, 1:10 a roztoku 2 mol/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 150 g/dm.

Diamantový zelená, voda-alkohol-roztok 5 g/dm: 0,5 g реактива se rozpustí ve 100 cmsměsi alkoholu s vodou v poměru 1:3.

Železný prášek na GOST 9849, roztok 15 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:10.

Močovina podle GOST 6691, nasycený roztok: 50 g močoviny se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, pak se roztok filtruje.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 100 g/dm.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Cín podle GOST 860.

Толуол podle GOST 5789 (перегнанный) nebo benzen podle GOST 5955.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Триоксид сурьмы.

Antimon podle GOST 108

9.

9.2. Příprava k analýze

9.2.1. Standardní roztoky сурьмы

Roztok A: навеску сурьмы hmotností 0,100 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsírové a zahřívá do rozpuštění навески. Po ochlazení je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10, a míchá. Při přípravě roztoku A z триоксида сурьмы навеску hmotnost 0,1200 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 1000 cm, снабженную дефлегматором. Приливают 200 cm),kyseliny solné, zředěné 7:3, a zahřívá do rozpuštění навески. Po ochlazení se roztok упаривают do objemu 5−10 cm, je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg сурьмы.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10. Používají čerstvá malta.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg сурьмы.

Roztok: 20 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10. Používají čerstvá malta.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 mg

сурьмы.

9.2.2. Síť градуировочного grafika

V devět sklenic z deseti kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku V a 2,0 a 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0,030 mg сурьмы. Roztoky odpařené do vlhkých solí, vychladlé, přidat 10 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, zahřáté na rozpouštění solí, ochlazuje, přidají se tři kapky roztoku chlorového železa, kamenných двухлористого cínu do obnovy železa, 1 cmroztoku азотистокислого sodíku a necháme na 5 min Обмывают stěny šálku vody a приливают 1 cmroztoku močoviny. Tolerovat roztoky v делительные vtoky kapacitou 100 cm, doplní vodou do objemu 75 cm(štítek na nálevky), přidat 1−2 cmroztoku brilantní zeleně, 10 cmtoluen nebo benzen a extrahován po dobu 1 min Толуольный (бензольный), vrstva se oddělí a po 15−20 min měří optická hustota extraktu na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 590 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží толуол (benzen).

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám сурьмы ve standardních roztocích budují градуировочный plán v pravoúhlých координа

max.

9.3. Provádění analýzy

Навеску měď hmotnost 2,000 g se umístí do sklenice (nebo vietnamský baňky) s kapacitou 250 cm, přidávají 0,01−0,02 g cínu, приливают 20−25 cmkyseliny dusičné, podává kádinky (baňky) se sklem, nebo víko a zahřívá do rozpuštění навески. Sklo (kryt) natočeny, обмывают vodou nad sklenicí (vyměnitelná součást) a упаривают roztok do objemu 5−7 cm.

Pak приливают 100−120 cmhorké vody, 20−25 cmroztoku азотнокислого amonného, přidá trochu фильтробумажной hmoty a vaří 15−20 minut Nechat kamenných sedimentu na teplém místě desky na 2−2,5 hod.

Poté se roztok se filtruje přes filtr, kužel, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty. Baňky a filtr se myl 10−15 krát horké dusnatého kyselinou, zředěné 3:97.

Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici nebo baňky, v níž strávili sedimentace, приливают 20 cmdusnatého a 10 cmsírové kyseliny, podává покровным sklem (nebo kryt) a zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí (vyměnitelná součást) a kondenzované kamenných až do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Pokud se v tomto okamžiku roztok tmavne, pak se přidají amonný азотнокислый do odbarvení roztoku.

Vychladlé, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 50 cma doplní až po značku kyselinou sírovou, naředit 1:10.

Vybrané аликвотную část 25 cma umístil ji do sklenice s kapacitou 50 cm. Упаривают při zahřátí na vlhkých solí, přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 3:1, a zahřívá do rozpuštění soli. Dále pokračují analýza, jak je popsáno v § 9.2.2.

Hmotnost сурьмы určují podle градуировочному gras

фику.

9.4. Zpracování výsledků

9.4.1. Masivní podíl сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost сурьмы, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

9.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.11.

Tabulka 11

9.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádět v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.

10. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ FOSFORU

Metoda je založena na měření optické hustoty při vlnové délce 620−630 nebo 720 nm barvené integrované připojení молибдофосфорной гетерополикислоты po selektivní extrakce směsí бутанола s хлороформом.

10.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр jakéhokoliv typu.

Sklenice V-1−100 (150) nebo N-1−100 (150) ТХС podle GOST 25336.

Nálevka делительная VD-1−50 (100) XC, podle GOST 25336 nebo VD-2−100 XC, podle GOST 25336.

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Šálky z стеклоуглерода.

Baňky dimenzionální 2−25 (100, 50, 1000) — 2 podle GOST 1770.

Kapátko 8−2-0,2, GOST 20292.

Kapátko 4−2-2 podle GOST 20292.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 2:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztok 0,5 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:9.

Glycerin podle GOST 6259.

Cín двухлористое, roztok 100 g/dmv глицерине; roztok 40 g/dmv kyselině solné, zředěné 1:9.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 50 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015, перегнанный.

Бутанол-1 GOST 6006, перегнанный při teplotě 118 °C.

Směs pro extrakce: 30 cmбутанола-1 ve směsi s 70 cmchloroformu.

Měď podle GOST 859.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, vysušený do konstantní hmotnosti při teplotě 80−90 °C.

Sodík фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 11773, vysušený do konstantní hmotnosti při teplotě 102−105 °C.

Směs kyselin pro rozpouštění: ve směsi азотную a solnou kyseliny v poměru 1:3.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765 (перекристаллизованный), roztok 100 g/dm.

Regenerační směs: promíchejte před použitím 50 cmčerstvě připravený roztok двухлористого cínu v kyselině solné a 450 cmsírové s molární koncentrací 0,5 mol/

ebm.

10.2. Příprava k analýze

10.2.1. Příprava standardních roztoků

Roztok A: навеску sodíku фосфорнокислого двузамещенного hmotnost 0,4580 nebo g draslíku фосфорнокислого однозамещенного hmotnost 0,4393 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 100−150 cmvody a doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg fosforu.

Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní vodou až po značku.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg fosforu. Roztok se připravuje v den konání analýzy.

Standardní roztoky fosforu uchovávají v plastových nádobách.

10.2.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky jsou umístěny 0,0; 0,10; 0,20; 0,50; 1,00; 1,5 a 2,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 a 0,020 mg fosforu.

Do každé nálevky приливают o 3 cmkyseliny chlorovodíkové, až 7 cmvody, po 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a dále tráví экстракцию, jak je popsáno v § 10.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán v pravoúhlých souřadnicích.

10.3. Provádění analýzy

10.3.1. Dvě навески měď hmotnost na 1,000 g se umístí do šálku z стеклоуглерода nebo sklenice s kapacitou 100 nebo 150 cm(nebo vietnamský baňce). Na jeden šálek nebo sklenici podáván doplněk standardního roztoku fosforu, jehož objem se volí tak, aby se analytický signál komponenty se zvýšil o 2−3 krát ve srovnání s tímto analytickými signál v nepřítomnosti doplňky. Приливают 0,1−0,3 cmroztoku марганцовокислого draslíku a 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1. Zahřívá do rozpuštění навески a pak упаривают až do suchých solí. Zbytek se rozpustí ve 3 cmkyselině chlorovodíkové a 7 cmvody. K nabytého раствору přidá 5 cmroztoku amonného молибденовокислого a uchovávány po dobu 5−7 minut

Pak překládají do делительную nálevky, přidají 20 cmsměsi pro extrakci a extrahován po dobu 2 min Po oddělení vrstev organické fáze jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, приливают jednu kapku roztoku двухлористого cínu, ředí až po značku směsí pro extrakci a míchá.

Měří optickou hustotu extraktu na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре při vlnové délce 620−630 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 50 nebo 30 mm. Roztokem srovnání slouží jako směs pro extrakci.

Množství fosforu určují podle градуировочному grafiku. Spoustu doplňků fosforu zjišťují jako rozdíl mezi nalezených masami fosforu v trakční s příměsí a je v trakční bez добавк

gi

10.3.2. Навеску mědi o hmotnosti 1,000 g se umístí do sklenice (nebo vietnamský baňky) s kapacitou 250 cm, приливают 0,1−0,3 cmмарганцовокислого draslíku a 20 cmsměsi kyselin pro rozpuštění. Zahřívá do rozpuštění навески. Vychladlé, приливают 20−30 cmvody, rozmíchat. Je umístěn v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm, zředí vodou do objemu 50 cm, neutralizuje roztokem amoniaku na ph~5 (univerzální indikační papír), přidají 4 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, 5 cmroztoku молибденовокислого amonný, míchá a zraje 10 min

Pak se přidá 10 cmsměsi pro extrakci a extrahován 2 min Po svazky kapalin organická vrstva slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm, a k vodní přidá 10 cmsměsi pro extrakci a opakují экстракцию. Organická vrstva slije v делительную nálevky, v níž se nachází první extrakt a vodní vrstva vyhazovat.

K jednotnější экстрактам приливают 20 cmregenerační směsi a energicky встряхивают po dobu 1 min Po svazky vodní vrstvy jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cma doplní vodou až po značku. Organická vrstva vyhazovat.

Po 5 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 780 nm, кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství fosforu určují podle градуировочному g

рафику.

10.4. Zpracování výsledků

10.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — hmotnost навески mědi, pm,

10.4.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení při analýze vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.12.

Tabulka 12

10.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí v souladu s pp.2.4.3, 2.4.4.