GOST 15027.19-86
GOST 15027.19−86 Bronzu безоловянные. Metody stanovení теллура (se Změnou N 1)
GOST 15027.19−86
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Metody stanovení теллура
Tinless bronze.
Methods for determination of tellurium
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1987−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo oddílu, odstavce, pododstavce |
| GOST 859−2001 |
2.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 4204−77 |
3.2 |
| GOST 4208−72 |
3.2 |
| GOST 4220−75 |
3.2 |
| GOST 4461−77 |
2.2; 3.2 |
| GOST 5457−75 |
2.2; 3.2 |
| GOST 6691−77 |
3.2 |
| GOST 17614−80 |
2.2 |
| GOST 18175−78 |
Úvodní část |
| GOST 25086−87 |
1.1; 2.4.2 b; 3.4.4 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта SSSR
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválený v říjnu roku 1991 (ИУС 1−92)
Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный a потенциометрический metody stanovení теллура (při hromadné podílu теллура od 0,2% do 1,0%), v бронзах безоловянных podle GOST 18175.
Standardu plně odpovídá ČL CODE 5009−85.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 při dvou paralelních definic.
2. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině a úpravě atomové absorpce теллура v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 214,3 nm.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím.
Zdroj záření pro теллура.
Ацетилен podle GOST 5457.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 2:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, 1 mol/dmroztoku.
Měď značky M0 podle GOST 859.
Standardní roztok mědi: 5 g mědi se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1), vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,05 g mědi.
Telur podle GOST 17614.
Standardní roztok теллура: 0,5 g теллура se rozpustí na vodní lázni v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (2:1) a odpařené do vlhkého zbytku. Zbytek se rozpustí v 1 mol/dm
kyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g telur
a.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cm
roztoku kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí zahřátím. Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, ředit vodou až do 30 cm
, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию теллура v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 214,3 nm paralelně v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika. Koncentrace теллура najdou na градуировочному grafiku.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku mědi; v pěti z nich se přidá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm
standardního roztoku теллура, což odpovídá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 mg теллура. Všechny baňky přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Měří atomovou абсорбцию теллура přímo před a po měření absorbance roztoku vzorku. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Obsah теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — koncentrace теллура v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— koncentrace теллура v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorku, g
.
2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (
— míra konvergence), uvedené v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.4.2 a. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
| Hmotnostní zlomek теллура, % |
|
|
| Od 0,2 do 0,5 vč. |
0,03 | 0,04 |
| Sv. 0,5 «1,0 « |
0,05 | 0,07 |
2.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných потенциометрическим metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.2 a, 2.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
2.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз definice теллура tráví absorpční абсорбционным metodou.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, окислении теллура (IV) титрованным roztokem двухромовокислого draslíku do теллура (VI) a titraci jeho nadbytku roztoku soli Mora.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro потенциометрического titrace s nasyceným каломельным elektrodou a индикаторным platinovou elektrodou.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.
Močovina podle GOST 6691.
Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.
0,017 mol/dmkamenných: 2,4517 g двухромовокислого draslíku, předem sušeného při 150 °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku odpovídá 0,00319 g теллура.
Domácí aplikace přípravu roztoku z фиксанала.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, 0,05 mol/dmkamenných: 19,6 g soli Mora se rozpustí v 800 cm
vody, obsahující 60 cm
roztoku kyseliny sírové, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Koeficient přepočtu pro roztok soli Mora stanoveny takto: 20 cmroztoku двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm
, přidají 40 cm
roztoku kyseliny sírové, zředí vodou do objemu 200 cm
a титруют потенциометрически roztokem soli Mora do skoku potenciálu.
Koeficient přepočtu pro roztok soli Mora () výpočet podle vzorce
kde v — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován na титрование, cm
;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz
.
3.3. Provádění analýzy
Навеску vzorek hmotnosti 5 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, přidají 40 cm
roztoku kyseliny dusičné a rozpustí nejprve ve studené, pak při zahřátí. Po rozpuštění roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, vychladlé, přidat 1 g močoviny, zředí vodou do objemu 200 cm
a míchá. Pak přidejte 40 cm
roztoku kyseliny sírové, vychladlé a перемешивая, přidat 20 cm
roztoku двухромовокислого draslíku. Roztok nechte 15 min Přebytek roztoku двухромовокислого draslíku титруют потенциометрически roztokem soli Mora do skoku potenciálu.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován na oxidaci теллура, cm
;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование nadbytku roztoku двухромовокислого draslíku, cm
;
— koeficient přepočtu pro roztok soli Mora;
0,00319 — hmotnost теллура, odpovídající 1 cmroztoku двухромовокислого draslíku;
— hmotnost навески vzorku, g
.
3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty опускаемых rozdílů (
— míra konvergence), uvedené v tabulce.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,
