GOST 6674.1-96

• gost-66741-96.pdf (251.90 KiB)
  ГОСТ 6674.1-96

GOST 6674.1−96 Slitiny mědi-фосфористые. Metody stanovení fosforu

GOST 6674.1−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY MĚDI-ФОСФОРИСТЫЕ

Metody stanovení fosforu

Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus

ISS 77.120.30
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2001−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 107; Донецким státním ústavem neželezných kovů (ДонИЦМ)

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 10 od 3. října 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 6674.1−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001

4 OPLÁTKU GOST 6674.1−74

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje гравиметрический a фотометрический metody stanovení fosforu při jeho obsahu od 5% do 14%, měď-фосфористых slitinách.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 859−78 Měď. Značky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 1277−75 Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4198−75 Draslík фосфорнокислый однозамещенный. Technické podmínky

GOST 4209−77 Hořčík chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5712−78 Amonný щавелевокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 6344−73 Тиомочевина. Technické podmínky

GOST 6674.0−96 Slitiny mědi-фосфористые. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky — podle GOST 6674.0.

4 Гравиметрический metoda

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření hmotnosti sedimentu пирофосфата hořčíku po прокаливания to až do konstantní hmotnosti.

4.2 Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 1:99.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných 500 g/dm.

Amonný chlorid (chlorid amonný) podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.

Hořčík chlorid (chlorid hořčíku) podle GOST 4209.

Směs магнезиальная: malta 55 g krystalického chloridu hořčíku a 105 g chloridu amonného v 1 dmvody.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1 a 1:9.

Stříbro азотнокислое (dusičnanu stříbrného) podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску slitiny hmotnost 0,5 g vloží do sklenice s kapacitou 300 cm, se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné, se pohybují v фарфоровую šálek, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené na vroucí vodní lázni sucho. K suchému zbytku přidejte 5 cmkyselině chlorovodíkové a odpařené za stejných podmínek. Zbytek sušené při teplotě (130±5) °S. K высушенному ke zbytku přidejte 5 cmkyseliny dusičné, 5 cmkyselině chlorovodíkové a 50 cmhorké vody. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm. Pokud je při rozpuštění zůstatek vyniká кремниевая kyselina, obsah šálku filtrované přes filtr «modrá páska». V tomto případě se sraženina promyje teplou zředěné kyselinou chlorovodíkovou (1:99) až do zmizení reakce na měď (kontrolu provádějí pomocí zředěný amoniak (1:1) na reakce vzdělávání аммиачного komplexu mědi, roztok, který má po tmavě-modrá barva).

K nabytého раствору přidejte 10 cmroztoku kyseliny citrónové, 20 cmroztoku chloridu amonného a 25 cmмагнезиальной s

mesy.

4.3.2 K раствору přidávají postupně za stálého míchání amoniak, zředěný 1:1, do vzdělávání аммиачного komplexu mědi modré barvy. Roztok se důkladně promíchá, dotyku skleněnou tyčinkou stěn sklenice do začátku vylučování usazenin. Pak приливают přebytek zředěný amoniak (1:1) v množství, šokujících část objemu obsahu šálku, a nechat na noc.

4.3.3 Kamenných sedimentu se filtruje přes filtr «modrá páska», промывая sediment zředěný amoniak (1:9). Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmhorké zředěné kyseliny chlorovodíkové (1:1) a prát filtr 3−5 krát horké zředěné kyselinou chlorovodíkovou (1:99), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, ve kterém byla provedena původní sedimentace fosforu.

K nabytého солянокислому раствору přidejte 10 cmroztoku chloridu amonného, 5 cmмагнезиальной směsi, zředí do 100 cmvodou a dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.2.

4.3.4 Obsah šálku filtrované přes filtr «modrá páska», sraženina promyje zředěný amoniak (1:9) až do zmizení reakce na ionty chloru (kontrolu provádějí pomocí dusičnanu stříbrného). Sušit při 105 °C v větrání skříně sediment spolu s filtrem umístěn v pre-прокаленный a váha kelímek, filtr озоляют, a pak прокаливают do konstantní hmotnosti při teplotě (1100±20) °C.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Obsah fosforu v %, výpočet podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost прокаленного sediment пирофосфата hořčíku z навески slitiny, g;

 — hmotnost прокаленного sediment пирофосфата hořčíku v kontrolní zkušenosti, g;

0,2783 — koeficient přepočtu пирофосфата hořčíku na fosfor;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.4.2 Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení nesmí být větší než допускаемое hodnota (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95), který se rovná 0,10%.

4.4.3 Rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získané v různých časech různými umělci, nesmí přesáhnout допускаемое hodnota (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) rovno 0,20%.

5 Фотометрический metoda

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření při vlnové délce 570 nm optická hustota roztoku, který vznikl v přítomnosti тиомочевины фосфорно-deska komplexu (молибденовой seaney).

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Draslík марганцовокислый (draslík перманганат) podle GOST 20490, roztok 20 g/dm.

Amonný щавелевокислый (amonný оксалат) podle GOST 5712, roztok 25 g/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:2.

Líh rektifikovaný technický (ethanol) podle GOST 18300 a ředí 5:8.

Amonný молибденовокислый (amonný молибдат) podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, čerstvá roztok 50 g/dm. Перекристаллизацию молибдата amonný se provádějí takto: 70 g přípravku se rozpustí ve 400 cmvody při zahřátí na 70−80 °C a dvakrát filtruje horký roztok přes jeden a týž filtr «modrá páska». K раствору přidejte 250 cmethanolu. Roztok chlazen a dát usadit po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na nálevky Бюхнера, отсасывая roztok a opakovat перекристаллизацию. Po filtrování krystaly promyje 2−3 krát etanolu, zředěný 5:8, porce od 20 do 30 cm. Po jejich sušené na vzduchu.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) podle GOST 4198.

Příprava standardního roztoku fosforu: 8,7874 g монокалийфосфата (předem sušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,002 g fosforu.

Měď podle GOST 859.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску slitiny s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

5.3.2 Přidává 5 cmroztoku перманганата draslíku a postav na teplé plotně, až do dokončení koagulace oxidu manganu (IV). Přidává po kapkách roztok šťavelanu amonného až do úplného rozpuštění usazenin. Vyhnout se přebytek šťavelanu amonného po přidání každé kapky jeho roztok se důkladně promíchá.

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

5 cmroztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidán 12 cmzředěné kyseliny chlorovodíkové (1:2), 10 cmroztoků тиомочевины a молибдата amonného. Všechny činidla приливают pomalu při neustálém míchání. Doplní až po značku vodou a znovu se míchá. Vzorek je připraven k analýze.

5.3.3 vybudovat градуировочного grafika v šest kuželových baněk s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g mědi, přidá 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku fosforu a rozpustí, přidá do každé baňky na 20 cmroztoku kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.2.

5.3.4 Přes 15 minut po vaření měří optická hustota roztoku vzorku a roztoků pro budování градуировочного grafika na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 570 nm v кювете tloušťce vrstvy 20 mm.

Roztokem srovnání slouží voda.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích «optická hustota roztoku — hmotnost fosforu, odpovídající аликвотной části malty». Masivní podíl fosforu v trakční určují podle градуировочному grafiku.

5.3.5 Domácí instalovat masivní podíl fosforu metodou srovnání. Pro tento současně s analýzou vzorku provádějí analýzu vzorku srovnání podle 5.3.1 a 5.3.2, jako které používají standardní vzorek s blízkým obsahem fosforu.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl fosforu , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

5.4.2 Při použití metody srovnání masovou podíl fosforu , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní zlomek fosforu ve vzorku, srovnání, %;

 — hodnota optické hustoty sledované roztoku;

 — hmotnost навески vzorku, srovnání, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, g;

 — hodnota optické hustoty roztoku srovnání;

 — hmotnost навески slitiny, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

5.4.3 Rozdílnost výsledků paralelních stanovení a výsledky analýzy by neměla překročit допускаемые hodnoty podle 4.4.2 a 4.4.3.