Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 1953.7-79

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.7−79 Bronzy cínové. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 1953.7−79

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

BRONZY CÍNOVÉ

Metody stanovení železa

Tin bronze.
Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 10.10.79 N 3899

3. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1534−79

4. NA OPLÁTKU GOST 1953.7−74

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které jsou uvedeny odkazy
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 61 až 75
2.2
GOST 199−78
2.2
GOST 613−79
Úvodní část
GOST 614−97
Úvodní část
GOST 859−2001
4.2
GOST 1953.1−79
1.1
GOST 2062−77
2.2, 3.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 3760−79
2.2, 3.2
GOST 4109−79
2.2, 3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4238−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
2.2, 3.2, 4.2
GOST 5456−79
2.2
GOST 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 gg, srpnu 1990 (ИУС 6−83, 11−90)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa s použitím 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила (od 0,0025% až 0,6%), фотометрический metoda s сульфосалициловой kyselinou (od 0,01% do 0,6%) a absorpční абсорбционный metoda (při hromadné podílu železa od 0,0025% až 0,6%), cínu бронзах podle GOST 5017, GOST 613 a GOST 614.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 1534−79.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1953.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S POUŽITÍM 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА NEBO 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě železem barvené komplex s 1,10-фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом po předchozí отгонки cínu v podobě тетрабромида a přidělení železa соосаждением s гидроокисью hliníku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Kyselina chloru.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1 a 1:50.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Brom podle GOST 4109.

Kamenec алюмоаммонийные (amonný-hliník hydrogensíranu) podle GOST 4238, roztok; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody s přídavkem 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny sírové.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

1,10-фенантролин солянокислый, roztok; připravují následujícím způsobem: 2,5 g přípravku se rozpustí zahřátím v malém množství vody s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Ukládají roztok v tmavé nádobě.

2,2'-дипиридил, roztok; připravují takto: 1,5 g 2,2'-дипиридила se rozpustí zahřátím v malém množství vody s přidáním několika kapek koncentrované kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Ukládají roztok v tmavé nádobě.

Vyrovnávací roztok; připravují následující obrazy: 272 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 500 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, přidejte 240 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyselině octové, filtrovány a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Směs реактивов, свежеприготовленная; jednu část roztoku солянокислого гидроксиламина ve směsi s jednou částí roztoku 1,10-фенантролина nebo 2,2'-дипиридила a třemi částmi vyrovnávací malty.

Ocel nízkouhlíková, standardní vzorek s masovým podílem železa nejméně 99,8%.

Oxid železa na ND.

Standardní roztoky železa:

Roztoku A; připravují takto: 0,5025 g standardního vzorku nízkouhlíkové oceli N 126 nebo 0,7184 g oxidu železa se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,0005 g železa.

Roztok B; připravuje v den použití: 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,000025 g železa.

(Upravená verze, Z

m N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro бронз, neobsahují olovo

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), se přidá 15 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom.

Tabulka 1

     
Hmotnostní zlomek železa, %
Hmotnost навески, g

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Do 0,02
1
Celý roztok
Sv. 0,02 «0,2
0,5
10
«0,2» 0,6
0,5
5



Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Roztok se zředí vodou do 200 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přidejte 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku алюмоаммонийных kamence a čpavku do přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok se zahřívá a vydrží 30 min při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a umýt sklenici a sediment 3−5 krát roztokem amoniaku, ředěním 1:50. Sraženina se rozpustí na filtru 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace гидроокисей. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. Opakují sedimentace, filtrování a oplachování sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve které byla sedimentace. Prát filtr 4−5 krát teplou vodou.

Při hromadné podílu železa do slitiny do 0,02% roztok упаривают do objemu 30−40 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přidán 25 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)mix реактивов, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром.

Jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti.

Při hromadné podílu železa více než 0,02% roztok упаривают do objemu 70−80 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou, promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou do 50 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a dále postupuje, jak je uvedeno

výše uvedené.

2.3.2. Pro бронз, které obsahují olovo

Навеску bronzové (viz tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přidávají 15−30 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění навески přidávají po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny.

Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice s malým množstvím vody a zahřívá se do rozpuštění soli. K nabytého раствору se přidá 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a zahřívá. Roztok chlazen sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se 4−5 krát kyselinou sírovou, naředit 1:100. Sediment vyhodit. K фильтрату přidejte 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku алюмоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny trvale: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, železa, přikrýval s vodou do 50 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a dále postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- míra konvergence za ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1a.

Tabulka 1a

     
Hmotnostní zlomek železa, %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

Od 0,0025 až 0,005 vč.
0,001
0,001
Sv. 0,005 «0,01 «
0,002
0,003
«0,01» 0,03 «
0,003
0,004
«0,03» 0,05 «
0,005
0,007
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,1» 0,2 «
0,015
0,02
«0,2» 0,4 «
0,02
0,03
«0,4» 0,6 «
0,03
0,04



(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

2.4.5. Фотометрический metoda se používá v případě neshody v hodnocení kvality cínu бронз.

2.4.3−2.4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě трехвалентным železo s сульфосалициловой kyselinou žluté integrované připojení a změření jeho optické hustoty.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru.

Kyselina сульфосалициловая, roztok 200 g/dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Brom podle GOST 4109.

Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная; připravují takto: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Kamenec алюмоаммонийные (amonný-hliník hydrogensíranu) podle GOST 4238; připravují následujícím způsobem: 10 g kamence rozpuštěné v 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody s 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)koncentrované kyseliny sírové.

Ocel nízkouhlíková, standardní vzorek s obsahem železa minimálně 99,8%.

Oxid železa na ND.

Standardní roztoky železa.

Roztoku A; připravují takto: 0,5025 g standardního vzorku nízkouhlíkové oceli nebo 0,7184 g oxidu železa se rozpustí ve 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Získaný roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B; vařit takto: 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,0001 g želé

za.

3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

3.3.1. Pro бронз, neobsahují olovo

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), se přidá 30 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)směsi pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění навески приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают do počátku vzniku bílého kouře bělicí kyseliny a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают hodinové sklo a stěny kádinky s vodou a opakovat упаривание před příchodem bílého kouře bělicí kyseliny. Vychladlé, ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a zahřívá do rozpuštění zůstatku. Roztok se zředí vodou do 200 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přidejte 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku алюмоаммонийных kamence a čpavku do přechodu mědi v instantní amoniakálním komplex. Roztok se zahřívá a vydrží 30 min při 60 °C, pro koagulace sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, sklenice a sediment opláchnout 3−5 krát roztokem amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí na filtru 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace гидроокисей. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. Opakují sedimentace, filtrování a oplachování sediment гидроокисей železa a hliníku. Sraženina se rozpustí v 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)horké kyseliny solné, zředěné 1:1, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace a prát filtr 4−5 krát teplou vodou.

Při hromadné podílu železa do slitiny do 0,05% roztok упаривают do objemu 30−40 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 15 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфосалициловой kyseliny, amoniak až do vzniku žlutého zbarvení a 3 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)v přebytek, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měří optická hustota roztoku v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm na спектрофотометре při vlnové délce 425 nm, nebo фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných dvouhra zkušenosti.

Při hromadné podílu železa více než 0,05% roztok упаривают do objemu 70−80 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část (viz tabulka.2) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s vodou do objemu 50 ccmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek železa, %

Objem аликвотной části malty, cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,02 do 0,05
Celý roztok
Sv. 0,05 «0,25
20
«0,25» 0,6
10

3.3.2. Pro бронз, které obsahují olovo

Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), se přidá 30 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)pro rozpuštění, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidá po kapkách brom. Po ukončení rozpouštění навески приливают k раствору 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)bělicí kyseliny a упаривают kamenných při mírném zahřátí na začátku výtok hustého bílého kouře a zesvětlení roztoku. Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a opakovat упаривание až do vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny.

Roztok chlazen ополаскивают stěny sklenice a hodinová skla vodou a zahřívá do rozpuštění zůstatku. K nabytého раствору se přidá 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)sírové, zředěné 1:1, a zahřívá. Roztok chlazen sraženina odfiltruje na pevný filtr a promyje se 4−5 krát kyselinou sírovou, naředit 1:100. Zbytky vyhazovat. K фильтрату přidejte 5 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku алюмоаммонийных kamenec a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.3. Při následném určování prvků z jedné навески pro stanovení železa více než 0,05% používá elektrolyt po oddělení mědi. K tomu je мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vybrány аликвотную část roztoku, rovnající se 50 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)při hromadné podílu železa od 0,05% do 0,25%, nebo 25 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)při hromadné podílu železa z 0,25% na 0,5%, přidán 15 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфосалициловой kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)je umístěn důsledně 0; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku B, železa, přidá 20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)vody, 15 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku сульфосалициловой kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — množství železa, nacházející se na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- míra konvergence za ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1a.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy železa, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro železo.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Směs kyselin: smíchá se jeden objem kyseliny dusičné s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Železo карбонильное nebo Kód standardní vzorek N 666−81П typu c1.

Roztok železa: 0,1 g železa se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,0001 g železa.

Měď podle GOST 859.

Roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné: (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

1 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,1 g mědi.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.3, rozpustí zahřátím v 10−20 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)směsi kyselin. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)a přikrýval s vodou až do značky.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek železa, %
Hmotnost навески, g

Objem směsi kyselin cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Objem standardního roztoku mědi cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,0025 do 0,03 vč.
3
20
30
Sv. 0,03 «0,1 «
1
10
10
«0,1» 0,6 «
0,1
10
-



Měří atomovou абсорбцию železa v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 248,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi-dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)jsou umístěny 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)standardní roztok železa. Všechny baňky приливают uvedené v tabulka.3 objem směsi kyselin a standardního roztoku mědi a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию železa, jak je uvedeno v § 4.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl železa (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),

kde ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace železa, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- hmotnost навески vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů (ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)- míra konvergence za ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)3), uvedené v tabulka.1a.

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek (D —index reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1a.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky cínu бронз, nově schválené podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných фотометрическими metodami, v souladu s GOST 25086.

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 2).