GOST 24978-91

• gost-24978-91.pdf (627.96 KiB)
  ГОСТ 24978-91

GOST 24978−91 (ISO 4740−85) Slitiny měď-zinek. Metody stanovení zinku

GOST 24978−91
(ISO 4740−85)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY MĚĎ-ZINEK

Metody stanovení zinku

Copper-zinc alloys. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, L. V. Морейская, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 03.10.91 N 158

3. Aplikace této normy připravené metodou přímé použití mezinárodního standardu ISO 4740−85 «Měď a měděné slitiny. Stanovení zinku. Plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda"

4. NA OPLÁTKU GOST 24978−81

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрические комплексонометрические metody stanovení zinku při hromadné podílu zinku od 3 do 45% a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku při hromadné podílu zinku od 3 do 10%, v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527 a GOST 17711.

Domácí provádět stanovení zinku v mědi a slitinách zinku die-podle mezinárodní normy ISO 4740−85, jak je uvedeno v příloze.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří (dvou) paralelní definice.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ KOMPLEXNĚ МЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění slitiny ve směsi soli a dusnatý kyselin, маскировании které brání prvků тиомочевиной, лимоннокислым аммонием a роданидом amonný, экстрагировании komplex zinku метилизобутилкетоном, реэкстракции do vodní fáze a titraci zinek při ph 5,0−5,2 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Směs kyseliny chlorovodíkové (1:1) a kyseliny dusičné v poměru 3:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Тиомочевина podle GOST 6344 kamenných masové koncentraci 50 g/dm.

Amonný лимоннокислый трехзамещенный nebo amonný лимоннокислый двухзамещенный.

Amonný роданистый podle GOST 19522.

Směs bouračka činidla: 60 g тиомочевины, 100 g лимоннокислого amonného a 150 g роданистого amonného se rozpustí v 1 dmvody.

Methyl keton izobutyl (МИБК).

Промывной roztok: 250 cmroztoku bouračka činidla ve směsi 250 cmvody a 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:4.

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 5 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Ксиленоловый oranžová, směs s хлористым натрием v poměru 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Zinek kovový značky Ц0 podle GOST 3640*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok zinku: 1,0 g zinku se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,05 mol/dmroztok: 18,61 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a перемеши

вают.

2.3. Definice masové koncentrace roztoku трилона B na zinek

50 cmstandardního roztoku zinku jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, se přidávají po kapkách amoniak až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost. Pak přidejte 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4), 50 cmroztoku маскирующей směsi a dále se postupuje podle § 2.4.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde je 0,05 — hmotnost zinku, která na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.

2.4. Provádění analýzy

V závislosti na masové podíl zinku навеску slitiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 25 cmroztoku směsi kyselin. Po úplném rozpuštění навески kamenných vaří pro odstranění oxidů dusíku. Pak roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 1

Аликвотную část roztoku (tabulka.1) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do 50 cma za stálého míchání přidejte po kapkách amoniak až do vzniku неисчезающего snadné nejasnost. Pak přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a s pečlivé míchání se přidá 70 cm(při hromadné podílu zinku od 3 do 10%) nebo 50 cm(při hromadné podílu zinku více než 10%) roztok маскирующей směsi. Pak se přidá 50 cmметилизобутилкетона a energicky встряхивают po 2 min Po oddělení fází se promítají vodní fáze do druhé делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmметилизобутилкетона a экстракцию opakují. Po oddělení vrstev vodní fáze je vyčerpaný a vyhazovat, a organická fáze присоединяют k obsahu v první делительной nálevky. Druhou делительную trychtýř ополаскивают spojené extrakty v první делительной nálevky.

Po svazky fáze se odstraní vodní fáze a промытую organická fáze se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm. Делительную trychtýř ополаскивают 25 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4), pak 100 cmvody a oba промывных roztoku присоединяют k organické fázi. Přidat 20 cmroztoku фтористого amonného, 20 cmroztoku тиомочевины a roztok se důkladně promíchá.

Přidat na špičku stěrkou 0,1 g směsi ксиленового oranžové s хлористым натрием a aplikuje se malé porce уротропин před příchodem červeno-fialové zbarvení vodné fáze a stanovení ph 0,5−5,2 na indikační papír «Рифан» a титруют zinek roztokem трилона B při míchání obou fází přechodu do červeno-fialové zbarvení vodné fáze na žlutou. Před koncem titrace kontrolují ph roztoku a, pokud je to nutné, přidá уротропин nebo kyselina chlorovodíková (1:4) pro stanovení ph 5,0−5,2 a титруют, přidá roztok трилона B po kapkách při pečlivém míchání obě

jejich fází.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g zinku na 1 cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

2.5.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

2.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315*, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 8.315−97. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески slitiny ve směsi soli a dusnatý kyselin a měření atomové absorpce zinku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 213,8 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro zinek.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Směs kyseliny solné a dusnatého v poměru 1:1.

Zinek kovový značky Ц0 podle GOST 3640.

Standardní roztoky zinku

Roztok A: 0,1 g zinku se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg zinku.

Roztok B: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg zinku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmsměsi kyselin.

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотную část roztoku — 5 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měří atomovou абсорбцию zinku v анализируемом roztoku souběžně s roztokem pro budování градуировочного grafika a roztokem kontrolní zkušeností v plameni ацетилен-vzduch, využití záření při vlnové délce 213,8 nm.

3.4. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 2,0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B zinku; 1,0; 1,5 a 2,0 cmstandardního roztoku A zinku, což odpovídá 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 a 0,20 mg zinku.

Všechny baňky nalít na 2 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měří atomovou абсорбцию zinku těsně před a po měření absorpce zinku v анализируемом roztoku.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koncentrace zinku v анализируемом roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — koncentrace zinku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — dimenzionální objem baňky pro přípravu konečného roztoku analyzovaného vzorku, cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g

.

3.5.2. Rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

3.5.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo metodou doplňků nebo сопоставлением výsledků získaných титриметрическим metodou, v souladu s GOST 25086.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku v přítomnosti хромогена černé jako ukazatel po oddělení mědi тиосульфатом sodíku a vázání železa a niklu v areálu аммиачным roztokem диметилглиоксима.

4.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Směs kyselin pro rozpuštění, свежеприготовленная: jedna objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 250 g/dm.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат), roztok 200 g/dm.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztok 100 g/dm. Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmamoniakálním.

Methanolu, červená, roztok 1 g/dm.

Хромоген černá.

Индикаторная směs: хромоген černá dobře растирают s хлористым натрием ve vztahu 1:100.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztoky 0,025 a 0,01 mol/dm, se připravují z фиксанала nebo takto: 9,305 g nebo 3,7224 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.

Zinek podle GOST 3640, značky Ц0 nebo Ц00.

Standardní roztok zinku: 0,1 g kovového zinku se rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), roztok odpařené sucho, suchý zbytek se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zinku.

Definice masové koncentrace roztoku трилона Vb

25 cmstandardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 25 cmroztoku chloridu amonného, 2−3 kapky methyl red a kamenných neutralizují аммиачным roztokem диметилглиоксима na přechod zbarvení z červené na žlutou a ještě přebytek 5 cm, poté se přidá 5−6 kapek roztoku draslíku двухромовокислого, indikační směsi kamenných титруют трилоном B do přechodu červeno-fialové zbarvení na zelené.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, která na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

4.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. K chlazené раствору přidají 4 cmsírové a odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru bílého kouře kyseliny sírové. K chlazené ke zbytku se přidá 80 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Ve slitinách, které obsahují olovo, baňky nechá stát pro usazení kalů сернокислого olova. Můžete filtrovat sediment přes suchý nabitý filtr do suché baňky. Pak vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka.3), je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma přidat vodu do 100 cm. Do roztoku se přidá тиосульфата sodného až do vzniku bílé muti, uvařený roztok do koagulace sirné usazeniny mědi a získání čirého roztoku nad sedimentu. Roztok se filtruje přes filtr-vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, sraženina na filtru promyje několikrát s teplou vodou a zahodit.

Tabulka 3

K фильтрату přidají 25 cmroztoku chloridu amonného pro udržení zinku v roztoku, 2−3 kapky methyl red a kamenných neutralizují аммиачным roztokem диметилглиоксима na přechod zbarvení z červené na žlutou a ještě přebytek 5 cm. Do roztoku se přidá 5−6 kapek roztoku draslíku двухромовокислого, indikační směsi a титруют трилоном B (viz tabulka.3) až do přechodu červeno-fialové zbarvení na zelené.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na zinek, g/cm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

4.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

4.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na комплексонометрическом titraci zinku v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel po pre-oddělení mědi a olova электролизом, mangan ve formě oxidu manganu, železa — jako hydroxid, niklu ve formě диметилглиоксимата, vysrážený z elektrolytu současně.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Instalace электролизная s сетчатыми платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina víno podle GOST 5814, kamenných 500 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 62, 0,1 mol/dm, roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3766, zředěný 1:1.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 20 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 200 g/dm.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 200 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 5 g/dm.

Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 0,5 g/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83, nasycený.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Vyrovnávací roztok ph=5,5−5,7:18 g уксуснокислого sodíku, 46 g уксуснокислого amonného a 20 cmroztoku kyseliny octové se rozpustí v 1 dmvody. Zkontrolovat a nastavit hodnotu ph roztoku na ph-metr, dodává kyselinu octovou nebo čpavek.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,05 mol/dm(viz vaření p. 2.2).

Zinek podle GOST 3640, značky Ц0 nebo Ц00.

Standardní roztok zinku (viz vaření p. 2.2).

Definice masové koncentrace roztoku трилона Vb

5 cmstandardního roztoku zinku jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 1 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku фтористого sodného a roztok se neutralizuje amoniakem do ph=5 na papíře «kongo». Pak přidejte 40 cmvyrovnávací malty, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové a kamenných титруют трилоном B do přechodu сиреневой zbarvení na žlutou.

Masivní koncentraci roztoku трилона B (), vyjádřenou v gramech zinku na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost zinku, která na титрование, g;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

5.3. Provádění analýzy

Навеску hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny dusičné, podává hodinová sklem a nejprve rozpustí bez zahřívání, a pak při zahřátí.

Po rozpuštění навески a odstranění oxidů dusíku кипячением ополаскивают sklo a stěny kádinky vodou, zředěný roztok vodou do 100 do 150 cm(pokud v slitiny obsahuje cín, pak ho odfiltrovat), přidal 7 cmroztoku kyseliny sírové a vylučovat měď электролизом podle GOST 1652.1. Pokud v slitiny obsahuje olovo více než 0,5%, roztok kyseliny sírové přidávají po 25−30 min po začátku elektrolýzy.

Elektrolyt, po oddělení mědi, převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku — 50 cmve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá voda 50 cma pokud je v slitiny obsahuje mangan, více než 0,5%, pak neutralizuje roztokem amoniaku a oxidu sodného do ph=3−4 univerzální indikační papír. Roztok se zahřeje téměř k varu, se přidá 10 cmroztoku надсернокислого amonného, k vysrážení manganu ve formě oxidu manganu, uvařený roztok pod víkem až do zničení надсернокислого amonného a pak vychladlé roztok.

Roztok se neutralizuje na ph=5−6 roztokem amoniaku a dávají ještě v přebytek 3 cm. Pak se roztok zahřeje na 60 °C přidat 20 cmroztoku диметилглиоксима pro depozice niklu a kamenných sedimentu vydrží 20−30 min v temnu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty, promyje se roztokem chloridu amonného 8−10 krát, sběr filtrátu do kádinky, ve kterém dělali se usazuje niklu.

Filtrát se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmaž do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.

V zúžený baňky s kapacitou 250 cmje umístěn аликвотную část roztoku (viz tabulka.3), přidat 1 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku фтористого sodného a roztok se neutralizuje roztokem amoniaku na papíře «kongo» až do ph=5. Pak přidejte 40 cmvyrovnávací malty, 1 cmксиленолового oranžové a kamenných титруют трилоном B k přechodu zbarvení roztoku z сиренево

druhý na žlutou.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl zinku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B na zinek, g/dm;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku vzorku, pm,

5.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), uvedených v tabulka.2.

5.4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale za různých podmínek ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky mědi a slitiny zinku die, schválený podle GOST 8.315, nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086.

APLIKACE (doporučené). ISO 4740. MĚĎ A MĚDĚNÉ SLITINY. STANOVENÍ ZINKU. Plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda

APLIKACE
Doporučené

ISO 4740−85 MĚĎ A MĚDĚNÉ SLITINY

STANOVENÍ ZINKU

Plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda

1. Oblast použití

Skutečný mezinárodní norma stanovuje plamenný absorpční абсорбционный спектрометрический metoda stanovení masové podíl zinku v mědi a měděných slitinách všech typů, kromě slitiny obsahující více než 10% olova.

Metoda je použitelná při hromadné podílu zinku od 0,001 až 6%.

2. Odkaz

ISO 1811. (GOST 24231). Měď a měděné slitiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy.

Část 1. Odběr vzorků od obsazení výrobků.

Část 2. Odběr vzorků od polotovary, získané zpracováním tlakem, a odlitků.

3. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi фтористоводородной, борной dusnatého a kyseliny a postřik roztoku v plameni vzduch-ацетиленовой hořáky výkonem spektrometru. Měření absorpce rezonanční čáry zinku (atomové absorpce) produkují při vlnové délce 213,8 nm.

Měří atomovou абсорбцию zinku v анализируемом roztoku souběžně s градуировочными roztoky.

4. Činidla

Při analýze používají činidla kvalifikace hod. a dále. a destilovanou nebo деионизированную vodu.

4.1. Směs фтористоводородной, борной dusnatého a kyseliny

Promíchejte 300 cmroztoku kyseliny borité (koncentrace 40 g/dm), 30 cmфтористоводородной kyseliny (GOST 10484), 500 cmkyseliny dusičné (GOST 4461) a 150 cmvody.

4.2. Měď, pozadí kamenných

Naváží 10 g mědi, obsahující ne více než 0,0002% zinku, teflon sklenici s kapacitou 1000 cm. Přidat 400 cmsměsi kyselin a zahřívá až do úplného rozpuštění mědi. Uvařený roztok do ukončení výběru výpary oxidu dusnatého hnědé barvy. Vychladlé a переливают roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

50 cmtohoto roztoku obsahuje 1 g mědi a 40 cmsměsi kyselin.

4.3. Zinek, základní standardní roztok obsahující 5 g/dmzinku

Umístěny (2,5±0,0001) g kovového zinku (čistota 99,99%) ve vysoké sklenici s kapacitou 250 cm. Přidat 50 cmroztoku kyseliny dusičné (GOST 4461−77, zředěné 1:1), podává sklenici víkem a mírně se zahřívá do rozpuštění kovu. Uvařený roztok během několika minut do ukončení výběru výpary oxidu dusnatého, pak je chlazen. Переливают roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 5 mg zinku.

4.4. Zinek, standardní roztok obsahující 0,5 g/dmzinku

Je umístěn 100,0 cmzákladní standardní roztok zinku v мерную baňky s kapacitou 1000 cm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 0,5 mg zinku.

4.5. Zinek, standardní roztok obsahující 0,05 g/dmzinku

Je umístěn 10,0 cmzákladní standardní roztok zinku v мерную baňky s kapacitou 1000 cm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 0,05 mg zinku.

4.6. Zinek, standardní roztok obsahující 0,01 g/dmzinku

Je umístěn 2,0 cmzákladní standardní roztok zinku v мерную baňky s kapacitou 1000 cm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmtéto standardního roztoku obsahuje 0,01 mg zinku.

5. Zařízení

Běžná laboratorní zařízení s příplatkem:

5.1. Sklenice teflon kapacitou 1000 a 250 cm.

5.2. Бюретки s cenou dělení 0,05 cm.

5.3. Plamenný absorpční абсорбционный spektrometr. Lampa s dutým цинковым katodou nebo безэлектродная bit lampa.

5.4. Kompresor pro dodávku stlačeného vzduchu.

5.5. Balon se ацетиленом.

6. Odběr vzorků

Odběr vzorků se vyrábějí v souladu s mezinárodním standardem ISO 1811. Kov by měl být převážně v podobě сверлильной třísek o tloušťce ne více než 0,3 mm.

7. Provádění analýzy

7.1. Vaření градуировочных roztoky

7.1.1. Hmotnostní zlomek zinku od 0,001 do 0,01%

Čtyři měřící baňky o kapacitě 100 cmje umístěn standardní roztok zinku koncentrací 0,01 g/dma pozadí roztok mědi v množství, uvedeném v tabulka.1. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 1

________________
* Холостая vyzkoušení pro třídění podle.

7.1.2. Hmotnostní zlomek zinku od 0,005 až 0,06%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 200 cmje umístěn standardní roztok zinku koncentrací 0,05 g/dma pozadí roztok mědi v množství, uvedeném v tabulka.2. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 2

________________
* Холостая vyzkoušení pro třídění podle.

7.1.3. Hmotnostní zlomek zinku od 0,05 do 0,60%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 200 cmje umístěn standardní roztok zinku koncentrací 0,5 g/dma pozadí roztok mědi v množství, uvedeném v tabulka.3. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Na 100 cmzískané roztoky jsou umístěny v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 1000 cm, přikrýval s každou baňku až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 3

________________
* Холостая vyzkoušení pro třídění podle.

7.1.4. Hmotnostní zlomek zinku od 0,5 do 6%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 200 cmje umístěn standardní roztok sodného s koncentrací 5 g/dma pozadí roztok mědi v množství, uvedeném v tabulka.4. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 10 cmzískané roztoky jsou umístěny v šesti dimenzionální baněk o kapacitě 1000 cm, přikrýval s každou baňku až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 4

________________
* Холостая vyzkoušení pro třídění podle.

7.2. Příprava roztoku k analýze

7.2.1. Je umístěn навеску pro analýzu (čokoláda) hmotnost (1±0,0002) g teflonový sklenici. Pokud ohřev se provádí ve vodní lázni, můžete použít sklenice z polypropylenu nebo polyethylenu s nízkou hustotou.

7.2.2. Přidají 40 cmsměsi kyselin, podává víko a lehce zahřeje do rozpuštění навески, pak se zahřívá na teplotu přibližně 90 °C a vydrží až do ukončení výběru výpary oxidu dusnatého. Обмывают vodou, kryt a stěny sklenice a je chlazen.

7.2.3. Při hromadné podílu zinku 0,001−0,01% переливают celý roztok (s. 7.2.2) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

7.2.4. Při hromadné podílu zinku 0,005−0,06% переливают celý roztok (s. 7.2.2) v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

7.2.5. Při hromadné podílu zinku 0,05−0,6% переливают celý roztok (s. 7.2.2) v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Jsou umístěny 100 cmzískaného roztoku v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

7.2.6. Při hromadné podílu zinku 0,5−6% переливают celý roztok (s. 7.2.2) v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Je umístěn 10 cmzískaného roztoku v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

7.3. Spektrometrické měření.

7.3.1. Příprava přístroje (viz také návod výrobce z hlediska optimální nastavení používaného přístroje).

Patří elektrický systém a dát jí zahřát. Instalovat žárovku s dutým цинковым katodou a stahují analytické linii 213,8 nm. Je třeba regulovat plamen vzduch-ацетиленовой hořáky.

7.3.2. Rozměr градуировочных roztoky

Je umístěn porce градуировочных roztoků v malé laboratorní sklenice, a pak se stříká roztoky v plameni hořáku. Je třeba přijmout opatření k tomu, aby postřik všech градуировочных roztoků se děje s konstantní rychlostí. Záznam абсорбцию každého градуировочного roztoku. Po stříkání každého roztoku stříká malé porce vody, vyčištění hořáku.

Možná budete muset zesílit signál, pokud standardní roztoky mají minimální obsah zinku (s. 7.1.1).

7.3.3. Síť градуировочного grafika

S využitím výsledků měření градуировочных roztoků budují градуировочный graf vynesením na osy úsečka koncentrace zinku (mg 100 cm), a osa ординат — odpovídající hodnotu stěhování, odečte z hodnoty absorbance pro každý градуировочного roztoku hodnota absorbance dvouhra zkušenosti.

Poznámka. Градуировочная křivka může mít zbytečnou кривизну. Toto zakřivení se může objevit, když se absorpce ve střední bod přesahuje 0,55 absorbance градуировочного roztok s maximálním obsahem zinku. Pokud tato situace nastane, pak градуировочные roztoky je třeba ředit na minimální obsah zinku, potřebného pro získání optimální zakřivení. Roztoky pro analýzy je také třeba ředit ve stejném poměru.

7.3.4. Měření roztoku pro analýzu

Měří абсорбцию sledované roztoku a povaleč vzorky stejným způsobem, že градуировочных roztoků. Tráví srovnání zkoušeného roztoku se dvěma příslušnými градуировочными roztoky. Všechna měření provádět v přesné posloupnosti a bez přestávek, aby se minimalizovalo instrumentální kolísání tolerance.

7.4. Холостая vyzkoušení

Холостую soudu produkují současně s definicí analyzovaného vzorku stejnou metodou, pomocí stejné množství реактивов a mědi, a při analýze, ale bez навески analyzovaného vzorku.

7.5. Kontrolní měření

Předběžnou kontrolu zařízení tráví, приготовив kamenných standardního materiálu nebo синтезированный roztok obsahující známé množství zinku a má složení podobné složení analyzované materiálu a provedením transakce uvedené v pp.7.2 a 7.3.

8. Zpracování výsledků

Pomocí příslušného градуировочного grafika (s. 7.3.3) určují koncentraci zinku v roztoku na měření absorbance.

Masivní podíl zinku v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески pro analýzu, g;

 — hmotnost zinku, definované ve staromládenectví trakční, mg;

 — hmotnost zinku, definované v анализируемом roztoku mg;

 — poměr objemu roztoku v první baňka objemu, перелитому do druhé baňky; =1, pokud v první baňka obsahuje konečný roztok pro test, tj. ředění roztoku není možné;

 — objem baňky obsahující konečný roztok pro test, viz.

9. Zpráva o analýze

Zpráva o provádění analýzy by měl obsahovat:

a) metody odběru vzorků;

b) využívá metody analýzy;

v) výsledky a způsob jejich výpočtu;

g) všechny charakteristické rysy, což se projevuje při analýze;

d) provádět všechny operace, není stanovená tímto mezinárodním standardem, nebo které jsou považovány za nežádoucí.