GOST 13938.12-78

• gost-1393812-78.pdf (307.76 KiB)
  ГОСТ 13938.12-78

GOST 13938.12−78 Měď. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 13938.12−78

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

MĚĎ

Metody stanovení bismutu

Copper. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg P. Гиганов, Tj. M Феднева, Aa, Aa Бляхман, Tj. Dv Шувалова, Ga H. Савельева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 24.01.78 N 155

3. NA OPLÁTKU GOST 13938.12−68

4. Standard odpovídá standardu ISO 5959−84

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. REEDICE (listopad 1999) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v květnu roce 1982, červnu 1985 roce, v dubnu 1988 (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,00005 až 0,02%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,0003 do 0,005%) metody stanovení bismutu v mědi všech značek v souladu s GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Фотометрический metoda je založena na tvorbě jodidu komplexu bismutu v сернокислом roztoku. Висмут oddělují od které brání prvků соосаждением s гидроксидом železa nebo экстракцией диэтилдитиокарбамата bismutu хлороформом. Optická hustota roztoku йодидного komplexu stanice měří při vlnové délky 450 do 470 milionů nm.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině, oddělení bismutu na гидроксиде železa a následné měření absorpce bismutu v солянокислом roztoku při vlnové délce 223,1 nm v plameni ацетилен-vzduch.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz podle GOST 13938.1.

Разд.1. (Upravená verze, Ism. N 3).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím.

Odstředivky.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina chloru.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, 5 mol/dmroztoku.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1 a 0,2 mol/dmroztoku.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Železo треххлористое 6-vodní podle GOST 4147, 1 procentní roztok 0,2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

1 cmroztoku obsahuje 2 mg železa.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 8 procentní roztok.

Chloroform podle GOST 20015.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 20 procentní roztok.

Kyselina víno podle GOST 5817, 20 procentní roztok.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, 10 procentní roztok.

Draslík цианистый, 10 procentní roztok.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, двуводная (трилон B) podle GOST 10652, 5 procentní roztok.

Sodík диэтилдитиокарбамат (Na-ДДТК) podle GOST 8864 roztok: 2 g Na-ДДТК se rozpustí ve 100 cmvody, v níž byl pre-растворен 1 g kyselého oxidu sodného. Roztok se filtruje.

Тимолфталеин, 0,4 procentní roztok этиловом alkoholu.

Sodík a oxid kyselý podle GOST 4201.

Промывной roztok: do 30 cmroztoku di-Na-EDTA приливают 1000 cmvody, 10 cmroztoku цианистого draslíku a 1 cmroztoku тимолфталеина. Po kapkách приливают roztok chloridu amonného do zmizení modré zbarvení.

Sodný гипофосфит podle GOST 200, 30 procentní roztok.

Líh 96% rovná podle GOST 18300.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208.

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok: 200 g jodidu draselného rozpuštěné v 300 cmvody, přidejte 30 cmroztoku гипофосфита sodíku a přikrýval s vodou do 1000 cm.

Висмут kovová podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu:

Roztok A: 0,100 g bismutu se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné. Окислы dusíku jsou odstraněny a / c, topení. Roztok chlazen a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 65 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg bismutu.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 5 cmkyseliny dusičné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; ukládat ne více než 5 hod.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg bismutu.

Papír индикаторная univerzální.

Kyselina oxid podle GOST 4461 kamenných 1:1.

Kyselina аскорбиновая, roztok 50 g/dmčerstvá.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску mědi (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 5−10 cmkyseliny dusičné a 20−40 cmkyselině chlorovodíkové pod hodinových sklem.

Tabulka 1

Roztok odpařené asi do 5 cm, přidejte 100 cmvody a 5 cmroztoku železa. Roztok se zahřeje na 50−60 °C a přidejte roztok amoniaku, zředěný 1:1, v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex, a jeho přebytek 10 cm.

Obsah hrnku ohřát na 70−80 °C a nechte 20−30 minut Sediment гидроокисей filtrované na filtr střední hustoty a prát na filtru 3−4 krát teplou vodou.

Sediment s filtrem umýt proudem teplé vody ve sklenici, ve kterém dělali se usazuje, a přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), filtr se promyje teplou vodou až do úplného odstranění železa.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.1 a. Roztok odpařené do objemu 2 cma přidávají 10 cmvody, 5 cmroztoku kyseliny vinné, 3 cmroztoku трилона B a 0,1 cmroztoku тимолфталеина. Po kapkách přidán roztok hydroxid sodný až do změny zbarvení z oranžové do modré. K раствору přidán 1 cmroztoku солянокислого гидроксиламина a 3 cmroztoku цианистого draslíku, a po míchání — 3 cmroztoku chloridu amonného na ph 9−10. Při jiné hodnotě ph se přidá roztok hydroxid sodný nebo roztok chloridu amonného. Roztok se převede do делительную trychtýř, приливают 50 cmvody a 1 cmroztoku трилона Vb Pak přidá 10 cmchloroformu a встряхивают po dobu 2 min Organická fáze se umístí na druhou делительную nálevky. Vodní fáze extrahován dvakrát: nejprve 10 cm, pak 5 cmchloroformu, třes se pokaždé po dobu 2 min, před přidáním každé экстракцией po 1 cmroztoku Na-ДДТК. Organické fáze se spojí a prát do 5 min 15 cmпромывного roztoku, ke kterému se přidá jedna kapka roztoku Na-ДДТК.

Z промытой organické fáze висмут реэкстрагируют dvakrát, čímž pokaždé o 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a třepáním po dobu 2 min Spojené солянокислые реэкстракты umístěny ve sklenici a kondenzované sucho. Zbytek se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a 2 cmbělicí kyseliny a pak odpařené sucho.

Pokud zůstatek maloval, opakovat manipulaci dusnatého a bělicí kyseliny. Обесцвеченный zbytek se rozpustí zahřátím ve 2 cmroztoku kyseliny sírové. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 10 cm, přidejte vodu až do 6−7 cma 1 cmroztoku гипофосфата sodíku. Po 10 min přidán 1 cmroztoku jodidu draselného, roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud kamenných neprůhledná, pak je umístěn dimenzionální obsah baňky do zkumavky pro odstředivky a центрифугируют na dobu 5 s nebo odfiltrování. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 450 do 470 milionů nm. Roztokem srovnání slouží voda.

Souběžně provádějí kontrolní experimenty s použitím všech реактивами a roztoky, ale bez přidání mědi.

Průměrnou hodnotu optické hustoty roztoků kontrolních experimentů вычитают z hodnoty optické hustoty sledované roztoku.

3.1 b. K раствору приливают vodu do objemu 50 ccm. Sedimentace гидроокисей vodným amoniakem opakují, jak je uvedeno v § 3.1. Získaný roztok odpařené do 3−5 cm, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma kondenzované téměř sucho. Ke zbytku se přidá 1 cmkyseliny dusičné, zahřeje až do vzniku oxidů dusíku, vychladlé, přidat 3 cmbělicí kyseliny a odpařené do par bělicí kyseliny. Roztok chlazen, se přidají 2 cmбромистоводородной kyseliny a odpařené do vlhkého zbytku.

Ke zbytku přidejte 2 cmroztoku kyseliny sírové, 1 cmroztoku гипофосфита sodného a 1 cmvody a zahřívá se do rozpuštění. Roztok vydrží při teplotě 70−80 °C po dobu 10 min Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 10 cm, přidejte 1 cmroztoku jodidu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.1 a.

3.1 a, 3.1 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

3.1 stol. Stanovení bismutu je povoleno provádět: filtrát získaný podle § 3.1, se zahřeje na 40−50 °C a přidávají se do něj po kapkách roztok двуххлористого cínu do ztmavnutí roztoku a ještě 1 cm. Přidejte trochu фильтробумажной hmoty, zahřeje k varu a nechte 10−15 min při teplotě 70−80 °C až koagulace kalu. Pak sraženina se filtruje na pevný filtr, kužel, jehož vložené фильтробумажная hmotnost, a umýt 3−4 krát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat.

K фильтрату приливают 4 cmroztoku kyseliny vinné, 5 cmroztoku jodidu draselného a 1,0−1,5 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku a znovu se míchá. Po 10−15 min se měří optická hustota při vlnové délce 434−450 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 nebo 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda. Hmotnost bismutu určují podle градуировочному grafiku.

(Uveden dále, Ism. N 3).

3.2. Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku Vb Za všechny sklenice přidejte 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 5 cmroztoku chlorového železa a přikrýval s vodou až do 50−60 cm. Pak se přidá vodný amoniak až do dosažení hodnoty ph 7,5−8,5 a 2 cmv přebytku. Roztok se zahřívá na teplotu 70−80 °C a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям stanice budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu () výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, g;

 — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Zařízení, činidla, roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakéhokoliv typu.

Korektor pozadí.

Zdroj záření na висмут.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kompresor vzduchový.

Kyselina oxid podle GOST 4461, roztok 1 mol/dma 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 kamenných 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a kamenných 1:99.

Železo podle GOST 9849, roztok 15 g/dmv roztoku kyseliny dusičné 0,1 mol/dm.

Měď podle GOST 859.

Висмут podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu na разд.2.

5.2. Provádění analýzy

5.2.1. Навеску měď hmotnost 5,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí ve 20−25 cmroztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Pak приливают 250 cmvody, 5 cmroztoku železa a zahřívá na teplotu 60−70 °S. Přidává amoniak v takovém množství, aby celá měď přešel v amoniakálním komplex, a ještě 5 cm. Vydrží při teplotě 70 °C do koagulace kalu. Poté se roztok se filtruje přes filtr střední hustoty a promytá sraženina 2−4 krát horkým roztokem amoniaku. Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cmhorkého roztoku kyseliny chlorovodíkové, promyje 2−3 krát teplou vodou. Roztok chlazen, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

V případě potřeby filtrát není ředit až na objem 25 cm, a odpařené do 6−8 cma analyzují.

Měří optická hustota roztoku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 223,1 nm současně s roztokem kontrolní zkušeností a roztoky pro budování градуировочного grafika.

Domácí definice v анализируемом roztoku сурьмы (od 0,0005 až 0,02%), cínu (od 0,01 do 0,06%) a olova (od 0,0005 až 0,005%).

5.2.2. Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic s kapacitou 400 cmjsou umístěny na 5,0 g mědi a jednají, jak je popsáno v § 3.2. Pak v šesti ze sedmi sklenic je umístěn 1,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 25 cmstandardního roztoku B a i nadále analýza, jak je popsáno v § 3.2.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.3. Zpracování výsledků

5.3.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — hmotnost навески mědi, pm,

5.3.2. Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.3.3. Při sporu v hodnocení masové podíl bismutu uplatňují фотометрический metoda.

Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 3).