GOST 9519.2-77

• gost-95192-77.pdf (255.97 KiB)
  ГОСТ 9519.2-77

GOST 9519.2−77 Баббиты vápníkové. Metoda spektrální analýzy na umělý standardní vzorky (se Změnami N 1, 2)

GOST 9519.2−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

БАББИТЫ VÁPNÍKOVÉ

Metoda spektrální analýzy na umělý standardní vzorky

Lead-calcium bearing alloys. Method of spectral analysis on synthetic standart specimens

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa

VÝVOJÁŘI

B. C. Чумаченко, La Gi Фунин, V. Vi Petrov, Va Im Погонина, S. Dv Демченко, Rv P. Petrové

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 15.04.77 N 946

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnami N 1, 2, schváleno v říjnu roce 1982, červnu 1987 gg (ИУС 1−83, 10−87)


Tato norma se vztahuje na баббиты vápníkové a nastaví spektrální metoda analýzy umělý standardní vzorky podniku.

Metoda je založena na měření relativní интенсивностей spektrálních čar vzorku při zahájení spekter разрядами oblouku ac.

Metoda stanovuje definice nečistot a základní komponenty kalciových баббитов v rozmezí masivní podíl, %:

vápník — od 0,2 do 1,5;

sodík — 0,2 až 1,2;

cín — od 0,5 do 3,0;

hořčík — od 0,01 až 0,20;

oxychlorid — od 0,05 do 0,25;

сурьмы — od 0,05 do 0,5;

hliník — od 0,01 do 0,5;

měď — od 0,01 do 0,5.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 9519.0.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2−1.5. (Vyloučeny, Ism. N 1).

Разд.2. (Je Vyloučen, Ism. N 1).

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф quartz střední disperze s трехлинзовой systémem osvětlení (VYBAVENOST-30, VYBAVENOST-28, atd.).

Generátor oblouku ac DG-2 — zdroj světla.

Микрофотометр MT-2.

Třech krocích ослабитель.

Uhlíky спектрально-šetrné značky S-2 ve formě tyčí o průměru 6 mm.

Instalace (se sadou фрез) pro broušení uhelných elektrody kráter o velikosti 4x4 mm nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 2 mm, nebo na полусферу.

Fotografické desky typu I podle GOST 10691.0.

Váhy analytické typ ADV-200.

Sklo hodinové.

Malty s paličkou achát nebo яшмовые.

Skříň sušičky.

Trouba муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu vytápění 750−800 °C.

Бюксы skleněné.

Эксикатор.

Напильники.

Kleště bezjádrové.

Проявитель N 1 a ustalovače.

Líh nejvyšší hydrolytické čištění.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Hořčík oxid podle GOST 6419.

Tin oxid (oxid), hod a dále.

Сурьмы oxid, včetně ad a.

Olovo oxid na ND.

Hliníku oxid, včetně ad a.

Měď oxid podle GOST 16539.

Oxychlorid oxid podle GOST 10216.

Hořčík oxid podle GOST 4526.

Poznámka. Domácí používat další hardware, materiály a činidla za předpokladu, více přesnosti analýzy jsou níže stanovené tímto standardem.


(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PŘÍPRAVA SYNTETICKÝCH STANDARDNÍCH VZORKŮ PODNIKY

4.1. Pro každou značku slitiny se připravují sérii syntetických standardních vzorků podniky, které představují směs oxidů kovů. Nejprve připravují bolesti vzorky a pak se z nich tím, že ředění odpovídající řady syntetických standardních vzorků podniky.

Bolesti vzorky představují směs oxidů s maximálním obsahem všech nečistot.

Výpočet hmotnosti навески pro každý prvek vyrábějí podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek danému prvku, %;

 — hmotnost mozku vzorku, g;

 — molekulární hmotnost chemické sloučeniny, které obsahuje zadaný prvek;

 — relativní atomová hmotnost danému prvku;

 — počet atomů uváděné položky, příchozí ve složení molekuly chemické sloučeniny.

Pro zohlednění změny na obsah základní látky hmotu навески korigují, vynásobením získané výsledky na míru , kde  — obsah základní látky zvolený chemické реактиве.

Základ (oxid olova) se vstřikuje do směsi z výpočtu , kde  — celková hmotnost syntetického standardního vzorku podniků;  — součet všech vstupních nečistot.

4.2. Pro přípravu bolesti standardních vzorků podniky účtují навески v souladu s tabulka.1, nebo očekávají, že hmotnost навески podle vzorce (p. 4.1) z pre-просушенных bezvodý реактивов.

Tabulka 1

Obsah prvků v bolesti vzorky (z výpočtu na 10 g)

Pokračování tabulka.1

Činidla jsou umístěny v агатовую nebo яшмовую malta, navlhčete malým množstvím alkoholu a rozpustí až do úplného zaschnutí. Tuto operaci opakovat 6−7 krát v průběhu 6−7 h do hladka.

Hotový bolesti vzorku a elektrody se standardními vzorky podniky uchovávají v эксикаторе.

4.3. Série syntetických standardních vzorků podniky hmotnost 2 nebo 3 g připravují z mozku vzorku postupným ředěním, pak je každý další syntetický standardní vzorek podniky se připravují ředěním z předchozího dvakrát.

Při разбавлении každou novou směs растирают přidáním alkoholu 4−5 krát během 3 hod.

Poznámka. Práce vyžaduje velkou přesnost. Aby se předešlo ztrátám микропримесей nelze tolerovat «выползания» směsi na okraj malty.

4.1−4.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.4. Příprava materiálu standardní vzorek podniku a jeho hodnocení se provádí v souladu s přílohou GOST 9519.1.

(Uveden dále, Ism. N 2).

5. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

5.1. Syntetické standardní vzorky podniky, просушенные v větrání skříně při 100−120 °C po dobu 30 min, pevně набивают v kráteru uhelné elektrod a používají v průběhu 1 hod.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Анализируемый vzorek pomocí напильника čistí od povrchových nečistot, pak čisté напильником se odstraňují přibližně 1 g hoblin pro analýzu. Část pilin pevně набивают v kráteru uhelné elektrody.

Připravené elektrody jsou uvedení na porcelán kelímek a jsou umístěny na 2−3 min v муфельную teploty trouby zahřáté na 750−800 °C.

Při tom se ohřát do cihlově červené barvy.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Uhlíkové elektrody, připravené v souladu s pp.5.1 a 5.2, posilují v dolním электрододержателе stativ спектрографа.

Jako druhá elektroda instalovat uhlíkový prut, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel s grilem, 2 mm. Vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm se instalují na vzoru.

6.2. Jako zdroj excitace spektra používají generátor oblouku ac DG-2. Režim «oblouk», síla proudu 5 Ma Šířku štěrbiny спектрографа stanoví 0,012 mm, výška střední clony — 5 mm.

6.3. Na spáry спектрографа stanoví třech krocích ослабитель s cílem zajistit normální hustoty se tvoří černý povlak analytických linek s jednotným natáčení pro všechny koncentrace.

6.4. Spektra syntetických standardních vzorků podniky a vyšetřovaných vzorků fotografoval na třikrát, рандомизируя pořadí natáčení konzistentní fotografováním syntetických spekter standardních vzorků podniky a pokusů.

(Upravená verze, Ism. N 1).

6.5. Фотопластинку typu I jsou umístěny v kazetě tak, aby zahrnovala researchable rozsah spektra.

6.6. Žíhání vzorku produkují během 5 s. Čas expozice 35−45 s se sklízejí v závislosti na citlivosti фотопластинок.

6.7. Zpracování фотопластинок vyrábí podle GOST 10691.0.

6.8. Vlnové délky analytických linek a linek pro srovnání jsou uvedeny v tabulka.1a.

Tabulka 1a

Poznámka. V případě koncentrací zinku dochází překrytí čáry zinku 330,2 nm na čáru sodíku 330,2 nm. Nedostatek zinku ve vzorcích dohlížejí na citlivější linie zinku 334,5 nm. Při výskytu linky zinek, sodík určují chemické či absorpční абсорбционным metodou.

6.9. Optické hustoty analytické linie () a line srovnání () měří микрофотометром.

6.10. V měřených hodnotách se počítá rozdílu optických hustot analytické linie a linie srovnání , усредняют tyto hodnoty ze tří paralelních спектрограммам, jak . Градуировочный plán staví na souřadnicích pro každé fotografické desky, na kterou byly vyfotografovány spekter analyzovaných vzorků a syntetických standardních vzorků podniky.

6.11. Kontrolu ustanovení градуировочного grafika se drží po standardní vzorky pravidelně.

Offset градуировочного grafika považují za platný při splnění podmínky

,

kde  — výsledek analýzy, %;

 — hmotnostní zlomek, uvedená v knize na standardní vzorek podniků, %;

 — допускаемое rozpor, uvedený v tabulka.3, %;

 — význam аттестуемой vlastnosti, %.

6.8−6.11. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1−7.3. (Vyloučeny, Ism. N 2).

7.4. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení. Допускаемые rozdíly mezi nejvíce различающимися dat při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3*

________________
* Tabulka 2. (Vyloučený, Ism. N 2).

Číselné hodnoty výsledků analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a příslušné нормируемые ukazatele chemického složení, které v normách na značky slitiny.

(Upravená verze, Ism. N 2).

7.5. Reprodukovatelnost výsledků analýzy stejného vzorku (), provedených v různých časech v různých laboratořích na této metodě, musí splňovat podmínku

,

kde  — допускаемое rozdíl, je uvedeno v tabulka.3, %.

7.6. V případě zasažení výsledků analýzy v kritické oblasti pole tolerance na obsah prvku v slitiny danou značku ( — normalizované hranice výběrového složení podle GOST 1209), trial analyzují chemickými metodami podle GOST 1219.1-GOST 1219.8.

7.5, 7.6. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).