Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 13348-74

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST R 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 GOST R 52371-2005

GOST 13348−74 Slitiny olovo-сурьмянистые. Metoda spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)


GOST 13348−74

Skupina В59


INTERSTATE STANDARD

SLITINY OLOVO-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Metoda spektrální analýzy

Antimonous antimonides. Method of spectral analysis


ISS 77.120.60
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1975−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 24.05.74 N 1299

Změna N 3 přijato Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 8 od 12.10.95)

Pro přijetí změn hlasovalo:

   
Název státu Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika Азгосстандарт
Republika Arménie Армгосстандарт
Bělorusko Госстандарт Republiky
Republika Kazachstán Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko Молдовастандарт
Ruská Federace Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán Таджикстандарт
Turkmenistán Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Republika Uzbekistán Узгосстандарт
Ukrajina Госстандарт Ukrajiny

3. NA OPLÁTKU GOST 13348−67

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 8.315−97 Разд.2
GOST 8.326−89 Разд.2
GOST 12.1.003−83 1.1 a.5
GOST 12.1.030−81 1.1 a.1
GOST 12.1.050−86 1.1 a.5
GOST 12.2.007.0−75 1.1 a.1
GOST 12.4.021−75 1.1 a.2
GOST 83−79 Разд.2
GOST 195−77 Разд.2
GOST 244−76 Разд.2
GOST 1292−81 1.1
GOST 1293.0−83 1.1 a
GOST 1293.1−83 4.2
GOST 1293.2−83 4.2
GOST 1293.3−83 4.2
GOST 1293.4−83 4.2
GOST 1293.5−83 4.2
GOST 1293.10−83 4.2
GOST 1293.11−83 4.2
GOST 1293.12−83 4.2
GOST 2210−73 Разд.2
GOST 4160−74 Разд.2
GOST 4221−76 Разд.2
GOST 5644−75 Разд.2
GOST 6709−72 Разд.2
GOST 19627−74 Разд.2
GOST 25086−87 1.2
GOST 25664−83 Разд.2
TU 6−43−1475−88 Разд.2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

6. VYDÁNÍ (červenec 2003) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v srpnu 1983 gg, červnu roce 1989, v únoru 2001 (ИУС 12−83, 10−89, 5−2001)


Tato norma se vztahuje na vedení-сурьмянистые slitiny a nastaví spektrální metoda pro stanovení mědi, сурьмы, bismutu, stříbra, arsenu, cínu, теллура a zinku.

Metoda spektrální analýzy je založena na искровом budicí spektra s fotografickou nebo fotovoltaické registrací emisních spektrálních čar.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Trial vybrány podle GOST 1292 a dodávají na spektrální analýza ve formě lité tyče kruhového průřezu o průměru 7−10 mm a délka 50 až 100 mm, nebo ve tvaru válců o průměru 20−40 mm a výška 10−50 mm.

Standardní vzorky a přicházející na analýzu vzorku musí být dostatečné na struktuře, tvaru a velikosti, analyzovat povrch musí být zacházeno stejným způsobem.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1.2. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1.3. Metoda spektrální analýzy umožňuje identifikovat základní složky a nečistoty v masivní podíly, %:

сурьмы — od 0,1 až 8;

měď — od 0,001 do 0,3;

oxychlorid — od 0,01 do 0,08;

stříbro — od 0,001 až 0,03;

arzen — od 0,002−0,4;

cín — od 0,002 do 0,5;

теллура — od 0,004 do 0,06;

zinek — od 0,0009 až 0,1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

1a. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

1.1 a. Při provádění analýzy je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost podle GOST 1293.0* a normativní a technickou dokumentací schválenou v řádném termínu.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1293.0−2006. — Poznámka výrobce databáze.

(Uveden dále, Ism. N 1).

1.1 a.1. Všechny spotřebiče používané při спектральном analýze olovo-сурьмянистых slitin, musí být vybaveny zařízením pro uzemnění podle GOST 12.2.007.0 a GOST 12.1.030 a uzemněné v souladu s požadavky Pravidel elektrotechnických zařízení zůstat, schválené Главгосэнергонадзором.

1.1 a.2. Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, v množstvích překračujících maximální přípustné koncentrace pro ochranu proti elektromagnetickému záření a aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником podle GOST 12.4.021 a ochranným štítem.

1.1 a.3. Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný odtahový tlaková nádoba, aby se zabránilo углеродсодержащей prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství, překročení maximální přípustné koncentrace.

1.1 a.4. Příprava vzorků k analýze (rozpouštění, выпаривание, odběr навесок, перетирание, ucpávky uhelných elektrody) by se měla konat v boxech, vybavených vestavěnými вытяжными воздухоприемниками.

1.1 a.5. Přípustné hladiny hluku na pracovišti musí odpovídat GOST 12.1.003.

Kontrola hladiny hluku na pracovištích laboratorních prostor se provádí podle GOST 12.1.050.

1.1 a.6. Laboratorní prostory spektrální analýzu, musí splňovat požadavky předpisů na zařízení a obsahu laboratoří a předmětů spektrální analýzy, schválené v řádném termínu.

1.1 a.1−1.1 a.6. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA


Sada zařízení pro měnového spektrální analýzy s fotografickou (спектрографы typů VYBAVENOST-30 a DFS-8) nebo fv (квантометры typu MFS-8) registrací spektra, který poskytuje potřebnou citlivost, což umožňuje na jednu expozici získat spektrum od 210 do 350 nm.

Generátor искровой typů IG-3, IVS-23 a dalších, které umožňují získat kapacita od 0,01 do 0,02 icf, indukčnost 0,15 nebo 0,55 мгН (jeden-dva zug za полупериод), sílu proudu od 1,4 do 3 Va

Микрофотометр jakéhokoliv typu, určené pro měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních čar.

Standardní vzorky pro budování градуировочного grafika, vyrobené a аттестованные podle GOST 8.315.

Trouba тигельная s терморегулятором do 500 °C.

Kelímky grafitových nebo графито-шамотные.

Изложница pro odlitky tyče.

Напильники pro broušení tyče.

Elektrody uhlíkové značky S-3, ostrý na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 3,5−2 mm.

Fotografické desky спектрографические typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ na TU 6−43−1475 nebo jiné typy, které umožňují získat požadovanou citlivost definovaných prvků.

Проявитель метолгидрохиноновый následujícího složení:

   
метол podle GOST 25664
(1,00±0,01) g
hydrochinon podle GOST 19627
(5,00±0,01) g
síran sodný bezvodý podle GOST 195 nebo GOST 5644
(26,0±0,1) g
sodný bezvodý oxid podle GOST 83
(20,0±0,1) g
draslík methyl podle GOST 4160
(1,00±0,01) g
voda destilovaná podle GOST 6709

až 1000 cmГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

ustalovače kyselé  


Poznámka. Domácí používat проявитель a ustalovače jiného složení. Čas projevy фотопластинок všechny typy — (7±1) min při teplotě 18−20 °C.

Při převzetí навесок pro přípravu проявителя a фиксажа používají analytické a technické váhy s chybou vážení ne více než 0,0002 g a 0,01 g, resp.

Domácí použití dalších přístrojů, materiálů a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v této normě.

Spotřebiče by měly být аттестованы v souladu s požadavky GOST 8.326*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí OL 50.2.009−94.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Definice сурьмы a cínu více než 0,3% mědi, bismutu a stříbra v mezích, uvedených v § 1.3.

Jako zdroj excitace spektra používají искровой výboj, získaný pomocí generátoru typu IG-3. Generátor je ve složité schéma a pracuje v «měkkém» režimu: kapacita 0,01 uf, indukčnost 0,15 nebo 0,55 мгН (jeden-dva zug za полупериод), síla proudu 1,4−1,6 A, pomocný искровой rozpětí 2,8 mm, analytické rozpětí 2,5 mm. Spektra fotografoval na desky спектрографические typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.

Na spáry спектрографа stanoví třech krocích ослабитель. Šířka štěrbiny 0,020 mm. Průběžný graf kolo, nebo 5 mm. Čas expozice 20−40 se v závislosti na citlivosti фотопластинок. Dolní elektroda slouží analyzovat vzorek ve formě tyče, заточенного na rovině. Horní elektroda — uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel.

Фотометрируют následujících pár řádků:

Sb 323,2 nebo 326,7, nebo 302,9 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm,

Si 324,7 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm,

Bi 306,7 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm,

Ag 328,0 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm,

Sn 284,0 nebo 303,4 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 3).

3.2. Stanovení arsenu, теллура, сурьмы (0,1−0,3%), cínu (méně než 0,3%) a zinku.

Jako zdroj excitace spektra používají искровой vypouštění z generátoru typu IG-3. Generátor je ve složité schéma a pracuje v «pevném» režimu: kapacita — 0,02 icf, indukčnost 0,15 мгН, síla proudu 2,8−3 A, задающий rozpětí 2,8 mm, analytické rozpětí 2,5 mm, šířka štěrbiny 0,020 mm. Střední clona — kruhová. Čas odhalování 60 s bez předchozího обыскривания. Dolní elektroda slouží analyzovat vzorek ve formě tyče, заточенного na rovině. Horní elektroda — uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel.

Фотометрируют následujících pár řádků:

As 234,9 nm — Рb 233,2 nebo 223,7 nm,

Ty 238,5 nm — Рb 233,2 nebo 223,7 nm, Рb 238,8 nm nebo pozadí na vzdálenost 6 dílků микрометрического šroub na straně delších vlnových délek,

Sb 231,1 nm — Рb 233,2 nebo 223,7 nm,

nebo Sb 326,7 nm — Рb 322,0 nebo 311,8 nm,

Sn 235,4 nm — Рb 233,2 nebo 223,7 nm,

Zn 334,5 nm — Рb 322,0 nm.

Při provádění analýzy na zařízení s fotovoltaické registrací spektra (MFS-8 a další) vybíráme optimální podmínky vzrušení a denně spektra, aby bylo dosaženo potřebné citlivosti a přesnosti výsledků analýzy. Jako противоэлектрода používají elektrody, nabízený firmou-výrobcem přístroje, nebo uhlíkový prut, заточенный na zkráceny kužel s hřištěm průměr 1,0 mm. Analytické čáry a linie srovnání používají stejné, co je uvedeno v pp.3.1 a 3.2, nebo vybíráme experimentální tím, že ostatní, které dávají potřebnou citlivost a volné od overlay které brání linek.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Spektra analyzovaných vzorků a standardních vzorků fotografoval na jedné a té samé desce na šest a tři krát, resp. Zčernání analytické linie (ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) a line srovnání (ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) měří na микрофотометре. Градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), kde ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — průměr tří hodnot ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)známý hmotnostní zlomek user nečistoty ve standardních vzorcích v procentech. O dosažených hodnotách ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)grafy určují masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích. Za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке, každé ze tří спектрограмм. Rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit absolutní povoleném rozdílné, počítá se podle vzorce

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)nebo ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — relativní среднеквадратическое odchylka výsledků paralelních stanovení;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднеарифметическое paralelní definice;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — kritická hodnota a rozsah vzorkování je normální nastavení, rovno 2,77 při ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 a ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)2.

Rozdíl mezi těmito dvěma výsledky analýzy stejného vzorku při spolehlivosti pravděpodobnosti ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nesmí překročit absolutní povoleném rozdílné, počítá se podle vzorce

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — среднеарифметическое dvou výsledků analýzy.

Při práci na přístrojích s fotovoltaické registrací spektra градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), kde ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — аттестованное význam masové podíl definovaného prvku ve standardních vzorcích; ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — indikace výstupního měřicího přístroje, proporcionální логарифму intenzity linek definovaného prvku a prvku srovnání.

Pro квантометров, u kterých je indikace výstupního přístroje je přiměřená relativní intenzity čar, градуировочные grafiky budují v souřadnicích ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení, každé definice ze tří měření.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

4.2. Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí pomocí standardních vzorků nebo porovnáním výsledků analýzy s daty získanými nezávislým metodou v GOST 1293.1 — GOST 1293.5, GOST 1293.10 — GOST 1293.12.

Při kontrole správnosti na standardní vzorky výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud воспроизведенное obsah definovaného složky SE liší od kvalifikovaný vlastnosti v knize SE na více než na 0,71ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3).

Při kontrole správnosti nezávislou metodou, výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud rozdíl výsledků spektrální definice a zkušební metody splňuje následující nerovnosti (při dvou paralelních definic):

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3),


kde ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)a ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — hmotnostní zlomek složky, definitivní, referenční a спектральным metodami, respektive %;

ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)a ГОСТ 13348-74 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — допускаемое rozdílnost výsledků paralelních stanovení pro kontrolu a spektrální metody, respektive %.

(Uveden dále, Ism. N 2).